소수성 고분자 표면을 화학적 처리를 통해 활성화시키고 화학반응을 통해 발색단을 도입하는 연구를 진행하였다. 2-Triphenylstannylthioethyl acrylate를 자외선 조사시켜 고분자 필름을 만들었다. 필름 표면에 노출된 주석치환체를 불소이온으로 처리하여 SH를 형성함으로써 필름표면에 많은 SH를 생성시켰고 적외석 흡수스펙트럼으로 이를 확인하였다. 아크릴 유도체로 만든 발색단 물질을 노출된 SH와 반응시켜 필름 표면에 여러 발색단을 도입할 수 있었고 이를 자외선-가시광선 흡수스펙트럼으로 관찰할 수 있었다. 2-Triphenylstannylthioethyl acrylate와 tris(hydroxymethyl) ethane에서 유도된 triacrylate를 혼합하여 얻은 광경화 필름에서 단분자 함량 변화에 따른 SH의 표면 노출량을 변화시킬 수 있음을 흡수스펙트럼을 통해 관찰하였다. 유사하게, 2-tributylstannylthioethyl acrylate를 이용한 광경화 필름을 만들어 표면반응 연구를 진행하였다. 이 경우, 불소이온 처리를 통한 표면 활성화는 약 5분 이내로 빠르게 진행되었다. 이소시안 작용기를 갖는 발색단을 합성하여 필름과 반응시켜 표면에 발색단 도입하는 비교연구를 진행하였다. 아크릴 유도체가 표면 SH와 반응이 24시간 이상을 요구하는 반면 이소시안 유도체는 10분 이내에 결합반응이 완료되었다.
자연물 유래의 생고분자 (biopolymer) 인 알지네이트를 이용하여 천연물 소재의 고분자 계면활성제를 합성하고자 하였 으며, 이를 위해 얄지네이트를 화학반응을 통해 변형시켰다. 합성된 알지네이트계 고분자 계면활성제 (APSs)의 특성을 파 악하기 위해 표면장력, 유기불 용해 실험 (azobenzene) , 및 회 분식 방법에 의한 중급속(Pb, Co) 제거 실험을 수행하였다 그 결과, APSs는 순수한 알지네이트에는 없었던 표면활성능 력을 가지고 있었으며, 또한 Pb, Co 제거율이 순수한 알지네 이트와 상응하는 높은 값을 나타냈다. 유기물 제거 실험 결 과는 일반적인 경향을 보이지는 않았는데 이는 고분자 골격 이 존재함으로 인해 미셀 형성에 영향을 미치는 것으로 보인다. 40%산화된 얄지네이트에 C8 (octyl amine)을 도입한 계 면활성제의 경우, 상용되고 있는 당류계 고분자 계면활성제 인 APG 와 유사한 제거능을 보였다 결과 APSs 에 의해 유 기불과 중금속이 제거되었으며 이것으로 볼 때 순수한 알지 네이트에 소수성기를 도입해 줌으로서 새로운 기능이 부여된 세정제로서의 APSs가 합성되었음을 알 수 있었다.
올리고머형 음이온성 계면활성제로서 소수성인 측쇄알킬기의 탄소수와 중합도가 다른 말레인산디에틸에스테르계(CmD-Na계) 또는 무수말레인산계(CmM-Na계)와 탄소수가 $C_4{\sim}C_{16}$인 알킬비닐에테르 공중합물을 분산제로 사용하여 분산이 잘 안되는 ${\alpha}-$나 ${\beta}-$형 copper phthalocyanine과 카본블랙의 미립자에 대하여 수용액중에서의 분산성을 비교검토 하였다. 그 결과 CmD-Na계의 측쇄알킬기의 탄소수가 $C_4{\sim}C_{10}$인 경우에는 0.01~0.1% 농도범위에서 우수한 분산효과를 나타내었고, 특히 측쇄알킬기가 안료입자 표면으로의 배향흡착에 중요한 역할을 하며, 중합도가 낮은 것이 효과적으로 나타났다. 그러나 카본블랙인 경우에는 이와 무관한 결과를 나타내었다.
$^{99m}Tc-Methionine$ complexes from enantiomeric and racemic methionines were prepared controlling reaction parameters such as pH and the concentration of stannous chloride. Some radiochromato-graphic systems were also examined to determine the labelling yields of $^{99m}Tc$ complexes. The best resolutions of $^{99m}Tc$ complexes were obtained at ITLC-SA developed with acetone and paper chromatography with n-butanol saturated with 0.3N HCI. In the former system, $HR-{99m}Tc$ and $^{99m}Tc-methionine$ complex remained at origin, while $^{99m}TcO_4^-$ moved with Rf value of 1.0. In latter process, $HR-^{99m}Tc$ stayed at the origin, while $^{99m}TcO_4^-\;and\;^{99m}Tc-methionine$ complexes moved with Rf value of 0.5. By combining of two chromatographic systems, the contents of three $^{99m}Tc$ species were calculated easily. $^{99m}Tc$ Labelling from enantiomeric and racemic methionines had little differences and the optimal condition was found at pH 9.00 and the molar ratio of methionine to stannous chloride of 24:1. The yields of $^{99m}Tc$ complexes from D-, L-, and DL-methionines were 87.6%, 94.1%, and 97.9%, respectively. The results indicated that methionine containing relatively hydrophobic methylthio group $(-SCH_3)$ would be labelled with $^{99m}Tc$ by stannous chloride method.
역상 액체 크로마토그래피에 의한 몇 가지 금속-N-Alkylisonitrosoacetylacetone imine 킬레이트의 용리거동을 Novapak $C_{18}$ 분리관을 사용하여 조사하였다. 용리액은 Acetonitrile/Water로 하였으며, 각 금속의 킬레이트의 최적 용리액 조성은 각각 70:30(Pd의 경우), 60:40(Ni의 경우) 및 50:50(Co의 경우)이었으며, 리간드의 alkyl기 종류에 따른 금속 킬레이트의 용리순서는 methyl>ethyl>propyl>butyl 유도체 순이었다. 모든 금속 킬레이트의 log k'값은 $0{\leq}log\;k^{\prime}{\leq}1$의 범위였고, log k'값과 용리액 중 물의 부피분율을 도시한 결과 직선관계가 성립되었다. 또한 뱃치법으로 측정한 분포비(Dc)값의 크기는 금속 킬레이트의 용리순서와 비교적 잘 일치할 뿐만 아니라 Dc값과 k'의 직선관계를 나타냄으로써, 금속 킬레이트의 용리 메카니즘은 주로 소용매성 효과, 즉 소수성 효과에 기인함을 확인하였다.
This study deals with micellar effects on dephosphorylation of diphenyl-4- nitrophenylphosphate (DPNPPH), diphenyl-4-nitrophenylphosphinate (DPNPlN) and isopropylphenyl-4-nitrophenyl phosphinate (IPNPlN) mediated by $OH^\Theta$ or o-iodosobenzoate ion $(IB^\Theta)$ in aqueous and CTAX solutions. Dephosphorylation of DPNPPH, DPNPIN and IPNPIN mediated by $OH^\Theta$ or o-iodosobenzoate ion $(IB^\Theta)$ is relatively slow in aqueous solution. The reactions in CTAX micellar solutions are, however, much accelerated because CTAX micelles can accommodate both reactants in their Stem layer in which they can easily react, while hydrophilic $OH^\Theta\;(or\;IB^\Theta)$ and hydrophobic substrates are not mixed in water. Even though the concentrations $(>10^{-3}\;M)\;of\;OH^\Theta\;(or\;IB^\Theta)$ in CTAX solutions are much larger amounts than those $(6\times10^{-6}\;M)$ of substrates, the rate constants of the dephosphorylations are largely influenced by the change of concentration of the ions, which means that the reactions are not followed by the pseudo first order kinetics. In comparison to effect of the counter ions of CTAX in the reactions, CTACI is more effective on the dephosphorylation of substrates than CTABr due to easier expelling of $Cl^\Theta$ ion by $OH^\Theta\;(or\;IB^\Theta)$ ion from the micelle, because of easier solvation of $Cl^\Theta$ ion by water molecules. The reactivity of IPNPlN with $OH^\Theta\;(or\;IB^\Theta)$ is lower than that of DPNPlN. The reason seems that the 'bulky' isopropyl group of IPNPIN hinders the attack of the nucleophiles.
코아세르베이트의 구조는 모발의 오일 및 폴리머 같은 기능성 성분 흡착에 매우 큰 영향을 준다. 본 연구의 목적은 알킬 셀룰로오스와 구아검 간 복합 코아세르베이트의 혼합물에서 그 구조적인 결합의 특성을 밝히는데 있다. 모발에 흡착되면 모발에 뻣뻣함을 부여하는 구아검 컨디셔닝 폴리머가 오일과 함께 알킬 셀룰로오스와 혼합될 경우 동일 함량 및 알킬 셀룰로오스와의 비가 3 : 1일 경우에 모발을 매우 부드럽게 함을 발견하였다. 이는 글루코스링을 백본으로 하는 양이온 알킬기 셀룰로오스 폴리머와 구아검 폴리머를 혼합하여 오일을 결합시키면, 알킬 셀룰로오스의 친수성 부위와 음이온 계면활성제가 정전기적으로 결합하고, 알킬 셀룰로오스의 4급 알킬 암모늄기에 포함되는 알킬기가 계면활성제의 소수성 부위와 함께 결합함과 동시에, 구아검 코아세르베이트가 전체적으로 안정적인 구조를 이루게 하여 많은 양의 코아세르베이트를 생성하게 하는 것을 코아세르베이트 생성양 측정 및 모발 유연성 증대를 통해 확인하였다.
불소화된 폴리우레탄 탄성체를 4,4'-diphenyl methane diisocyanate(MDI) 혹은 toluene 2,4-diisocyanate(TDI) 같은 diisocyanate와 perfluorinated polyether(Fomblin $ZDOL^{\circledR}$)로부터 2단계 용액 중합법에 의해 합성하였다. 합성된 폴리우레탄의 soft segment 부분 중 10~50%를 Fomblin ZDOL 성분이 되도록 polypropylene glycol(PPG) 혹은 polytetramethylene glycol(PTMG)과 같은 polyether polyol을 반응도중에 혼합하여 반응을 완성하였다. 사슬연장제로는 ethylene diamine 혹은 1,4-butanediol을 사용하였다. 합성 중합체의 확인과 평균분자량 등 특성조사에 FT-IR, $1^H$-NMR, 겔투과 크로마토그래피(GPC), 시차주사열량계(DSC)를 이용하였고 표면특성은 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)와 접촉각으로 조사하였다. 표면분석결과 불소기는 합성된 탄성체 필름의 내면보다 표면에 더 많이 분포함을 알 수 있었다
목재는 2-메타크릴로일옥시에틸 이소시아네이트(MOI)와 $50-60^{\circ}C$에서 촉매존재하에서 매우 쉽게 반응하였다. 적외선 분광분석을 통하여, 목재가 MOI와 우레탄결합($1715cm^{-1}$)를 형성하고 있을 뿐만 아니라, 올레핀구조의 탄소간 이중결합 ($1635cm^{-1}$)이 존재하고 있음이 밝혀졌다. 도입된 메타크릴산기는 다른 비닐모노머와의 그래프트공중합시 반응시점으로 작용할 것이다. 또한 MOI처리목재는, MOI와의 반응에 의해 친수성이던 목재의 표면이 소수화되어 접촉각이 증대되는 결과를 낳았다. X선광전자분광분석(XPS)의 결과, 목재의 표면부위의 대부분은 MOI에 의해 개질되었음을 밝혀졌다.
소수성부의 탄소수가 12~18인 고급지방산의 알파술폰화반응은 고급지방산 메틸에스테르와 $SO_3$의 몰비가 1:1.3이고, 반응온도 $70{\sim}90^{\circ}C$ 범위에서 불활성 가스와 $SO_3$의 혼합된 기상술폰화 반응에서 97% 이상 높은 수율로 알파술폰화 생성물을 얻었다. 파이롯 제조공정에서 탈색 및 중화 공정에 있어서 공업적 합성공정의 조건을 밝히므로서 공업적 제조 이용에 참고가 되도록 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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