본 연구에서는 천연고분자인 히알루론산(hyaluronic acid, HA)에 항산화제인 리포산(lipoic acid, LA)을 그래프트시켜 양친성 공중합체를 결합하였다. 이 공중합체는 수용액상에서 자기조립에 의해서 친수성인 히알루론산이 소수성인 리포산을 감싸는 형태의 고분자 입자를 형성한다. 히알루론간과 리포산을 결합하기 전에 adipic acid dihydrazide(ADH)을 이용하여 히알루론산의 카복실 부분을 개질시켰다. 히알루론산의 개질 분석과 HA-g-LA의 결합을 확인하기 위해 분광학적 분석방법을 이용하여 분석하였다. 형성된 입자는 DLS와 TEM을 사용하여 크기를 측정하였고 나노크기의 구조를 이룬다는 것을 확인하였다. 나노크기의 고분자 입자는 소수성 물질을 포함하는 전달체로 사용될 수 있다.
Lee, Chang Soo;Lee, Jae Hun;Park, Min Su;Kim, Jong Hak
Korean Chemical Engineering Research
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제57권3호
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pp.392-399
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2019
A highly transparent interfacial layer (HTIL) to enhance the performance of dye-sensitized solar cells (DSSCs) was prepared via a polymer-assisted (PA) approach. Poly(vinyl chloride)-graft-poly(oxyethylene methacrylate) (PVC-g-POEM) was synthesized via atom-transfer radical polymerization (ATRP) and was used as a sacrificial template. The PVC-g-POEM graft copolymer induced partial coordination of a hydrophilic titanium isopropoxide (TTIP) sol-gel solution with the POEM domain, resulting in microphase separation, and in turn, the generation of mesopores upon calcination. These phenomena were confirmed using Fourier-transform infrared (FT-IR) spectroscopy, UV-visible light transmittance spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), and X-ray diffraction (XRD) analysis. The DSSCs incorporating HTIL60/20 (consisting of a top layer with a pore size of 60 nm and a bottom layer with a pore size of 20 nm) exhibited the best overall conversion efficiency (6.36%) among the tested samples, which was 25.9% higher than that of a conventional blocking layer (BL). DSSC was further characterized using the Nyquist plot and incident-photon to electron conversion efficiency (IPCE) spectra.
A polymeric micelle drug delivery system was developed to enhance the solubility of poorly-water soluble drug, biphenyl dimethyl dicarboxylate, DDB. The block copolymers consisting of poly(D,L-lactide) (PLA) as the hydrophobic segment and methoxy poly(ethylene glycol) (mPEG) as the hydrophilic segment were synthesized and characterized by NMR, DSC and MALDI-TOF mass spectroscopy. The size of the polymeric micelles measured by dynamic light scattering showed a narrow monodisperse size distribution with the average diameter less than 50 nm. The MW of mPEG-PLA, 3000 (MW of mPEG, 2 K; MW of PLA, 1K), and the presence of hydrophilic and hydrophobic segments on the polymeric micelles were confirmed by MALDI-TOF mass spectroscopy and NMR, respectively. Polymeric micelle solutions of DDB were prepared by three different methods, i.e. the matrix method, emulsion method and dialysis method. In the matrix method, DDB solubility was reached to 13.29 mg/mL. The mPEG-PLA 2K-1K micelle system was compared with the poloxamer 407 micelle system for their critical micelle concentration, micelle size, solubilizing capacity, stability in dilution and physical state. DDB loaded-polymeric micelles prepared by the matrix method showed a significantly increased aqueous solubility (>5000 fold over intrinsic solubility) and were found to be superior to the poloxamer 407 micelles as a drug carrier.
(PIM-1)과 ellagic acid로 만든 랜덤형 공중합체가 간단한 방법으로 합성되었으며, 이산화탄소 분리막에 대한 적용 가능성에 대해서 연구하였다. 이 공중합체의 경우 PIM (polymers with intrinsic microporosity) 고분자의 미세 기공 구조에 기인한 높은 기체 투과도와 평면 구조와 친수성을 갖는 ellagic acid에 기인한 높은 이산화탄소에 대한 선택성에 의해 우수한 이산화탄소 기체 분리 성능을 나타내었다. 즉, 이산화탄소에 대한 투과도 4516 Barrer와 CO2/N2 (> 23~26) 및 CO2/CH4 (>18~19)의 높은 선택성으로 두 쌍의 가스 혼합물에 대해 Robeson 상한(2008)을 초과한 결과를 나타내었다. 이와 같이 PIM-1에 평면구조를 갖는 ellagic acid을 혼입하면 PIM-1의 꼬인 구조를 방해하여 기체 투과성을 향상 시킬 뿐만 아니라 공중합체의 강성과 극성이 증가하여 N2 및 CH4에 대한 CO2의 선택성을 증가시키는 결과를 확인하였다.
높은 함수율을 갖는 소프트렌즈를 제조하기 위하여 아크릴계 공중합체를 설계, 제조하였다. 공중합체용 모노머로 2-hydroxyethyl methacrylate(HEMA)를 사용하였고 가교제로는 ethylene glycol dimethacrylate(EGDMA), glycerol dimethacrylate(GD) 혹은 glycerol 1,3-diglycerolate diacrylate(GDD)를 이용하여 렌즈를 제조하였다. 함수율 측정결과, 고함수율 렌즈는 기존의 36%에서 46%로 높게 나타났으며 접촉각도 38.6 에서 34.4 로 낮아져 표면 친수성이 높게 나타남을 확인하였다. 인장강도는 가교제의 친수성이 증가함에 따라 0.1MPa 에서 0.08 그리고 0.05 로 감소하였고 전자현미경으로 렌즈의 단면을 확인한 결과 상분리 현상은 나타나지 않았다. 광중합은 Real-time infrared(RTIR)로 측정하였는데 초기 중합 속도가 가교제에 따라 0.6 에서 0.9 로 나타났다.
Poly(vinyl chloride) (PVC) 주사슬과 poly(hydroxyethyl acrylate) (PHEA) 곁사슬로 구성된 가지형 공중합체를 원자전달라디칼 중합을 통해 합성하였다. PVC의 2차 염소원자의 직접적인 개시반응에 의해 친수성인 PHEA 단량체를 그래프팅시켰다. 이렇게 합성된 PVC-g-PHEA을 술포석시닉산(SA)를 사용하여 가교시켰으며, 이는 가지형 공중합체의 -OH 그룹과 SA의 -COOH와의 에스테르 반응임을 FT-IR 분광법을 이용하여 분석하였다. 이온교환능(IEC)은 SA 함량이 증가함에 따라 계속하여 증가하여 0.87 meq/g까지 도달하였고, 이는 전해질막에 이온 그룹수가 증가하기 때문이다. 하지만, 함수 율은 SA 함량이 20 wt%까지는 증가하다 그 이상에서는 감소하였다. 또한 수소 이온 전도도도 SA 함량에 따라 증가하여 20 wt% SA 농도에서 0.025 S/cm의 최대값을 나타내었고, 이는 SA 함량이 증가함에 따라 이온 그룹의 수가 증가하는 효과와 가교가 증가하는 효과가 서로 경쟁적으로 일어나기 때문으로 사료된다.
양친성 블록공중합체는 생분해성 고분자인 poly((R)-3-hydroxybutyrie acid), PHB와 친수성 고분자인 poly(ethylene glycol), PEG를 이용하여 제조되었다. 미생물에 의해 생산된 분자량이 수십만인 PHB는 약물전달용 재료로 적합하지 않으므로 산 촉매 가수분해를 통해 분자량이 $3000{\sim}30000$을 가지도록 조절되었다. 공중합체를 수용액에 넣으면, 고분자들은 자기 조립에 의해 친수성인 PEG가 소수성인 PHB를 감싸는 형태의 고분자 미셀을 형성한다. 형성된 고분자 미셀은 생분해성과 생체적합성을 가지면서 생체 내에서 낮은 독성과 환자 친화적인 특성을 가지므로 약물 전달체로의 이용이 가능하다. 양친성 블록 공중합체는 PHB에 PEG를 도입한 것으로 에스테르교환(transesterification) 반응을 통해 유도되었다. PEG는 친수성 블록의 형성과 반응성을 향상시키기 위해 말단의 작용기를 개질한 후 사용되었다. 양친성 블록 공중합체 형성에 대한 열적 특성과 화학적 구조 분석은 DSC, FTIR, $^1H-NMR$을 사용하여 알아보았다. 임계 미셀 농도(critical micelle concentration, CMC)는 고분자 미셀이 형성되는 시점으로 형광 분광기를 사용하여 분석한 결과 $5{\times}10^{-5}g/L$ 부근에서 측정되었다. 수용액 상의 고분자 미셀은 냉동 건조 후, 분말형태의 나노입자를 얻었다. 고분자 미셀의 크기는 dynamic light scattering으로 측정한 결과 약 130 nm 정도로 나타났다. 또한 atomic force microscopy 측정을 통해 크기가 약 130 nm 정도인 구형 입자를 확인하였다. 나노입자가 형성된 고분자 미셀은 소수성 약물을 담지하여 수동적 표적지향형 약물 전달용 수송체로 이용이 가능할 것이다.
Park, Myunghoon;Bonghoon Chung;Byungok Chun;Taihyun Chang
Macromolecular Research
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제12권1호
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pp.127-133
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2004
We have studied the surface micelle formation of polystyrene-b-poly(2-vinyl pyridine) (PS-b-P2VP) at the air-water interface. A series of four PS-b-P2VPs were synthesized by anionic polymerization, keeping the PS block length constant (28 kg/㏖) and varying the P2VP block length (1, 11, 28, or 59 kg/㏖). The surface pressure-area ($\pi$-A) isotherms were measured and the surface morphology was studied by atomic force microscopy (AFM) after Langmuir-Blodgett film deposition onto silicon wafers. At low surface pressure, the hydrophobic PS blocks aggregate to form pancake-like micelle cores and the hydrophilic P2VP block chains spread on the water surface to form a corona-like monolayer. The surface area occupied by a block copolymer is proportional to the molecular weight of the P2VP block and identical to the surface area occupied by a homo-P2VP. It indicates that the entire surface is covered by the P2VP monolayer and the PS micelle cores lie on the P2VP monolayer. As the surface pressure is increased, the $\pi$-A isotherm shows a transition region where the surface pressure does not change much with the film compression. In this transition region, which displays high compressibility, the P2VP blocks restructure from the monolayer and spread at the air-water interface. After the transition, the Langmuir film becomes much less compressible. In this high-surface-pressure regime, the PS cores cover practically the entire surface area, as observed by AFM and the limiting area of the film. All the diblock copolymers formed circular micelles, except for the block copolymer having a very short P2VP block (1 kg/㏖), which formed large, non-uniform PS aggregates. By mixing with the block copolymer having a longer P2VP block (11 kg/㏖), we observed rod-shaped micelles, which indicates that the morphology of the surfaces micelles can be controlled by adjusting the average composition of block copolymers.
Solvent-casting 공정을 통해서 제조되는 전형적인 Proton Exchange Membrane (PEM)과는 달리, 일종의 Bulk-Molding Compounds (BMC) Process와 유사한 공정을 사용하여서 실리카 나노 입자들이 나노 크기로 분산된 PEM을 제조하였다. 즉, 반응성 분산제인 Urethane Acrylate Nonionomer (UAN)와 Styrene, Styrene Sulfonic Acid (NaSS), 실리카 나노입자를 Dimethyl Sulfoxide (DMSO) 단일 용매에 혼합시키고 라디칼 개시제 존재 하에서 Mold내에서 공중합을 수행하면, 표면 특성이 각기 다른 실리카 나노 입자들이 나노 크기로 분산된 Poly(urethane acrylate-styrene-styrene sulfonic acid) random copolymer Membrane 즉 일종의 실리카/고분자 Nanocomposite Membrane이 제조될 수 있었다. 실리카 나노 입자들의 Membrane에서의 분산성은 TEM을 이용하여서 확인할 수 있었다. 제조된 Membrane은 분산된 실리카 나노입자들의 표면 특성에 따라서 각기 다른 수팽윤도 및 수소이온전도도 변화 거동을 나타내었다. Membrane에 친수성 실리카 나노 입자들이 분산된 경우에는, Membrane의 수팽윤도가 다소 증가되었지만 거의 일정한 수소 이온 전도도를 나타내었다. 그러나 Membrane의 메탄올 투과도는 상대적으로 크게 감소되었다. 반면에 Membrane에 분산된 소수성 실리카 나노 입자들이 분산된 경우에는, 수팽윤도는 크게 감소되었지만 수소 이온전도도는 거의 변화하지 않았다. 즉 소수성 실리카 나노입자들은 소수성 도메인에 분산되어서 친수성 도메인이 팽윤되는 것을 억제시키지만 수소 이온전도성에는 영향을 미치지 않기 때문이다. 따라서 membrane의 수팽윤도와 수소이온전도성을 실리카 나노 입자들의 표면 특성을 이용하여서 자유로이 조절이 가능하다는 것을 알 수 있었다. 흥미로운 것은 실리카 나노 입자를 membrane에 분산시키는 것만으로도 수소 이온 전도성을 유지시키면서 수팽윤도를 현저하게 저하시킬 수 있다는 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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