고분자 재료에 전기 전도성을 부여하기 위해 그래핀 기반의 나노필러를 도입하여 전도성 나노복합재료를 제조하였다. 그래핀 나노필러는 폴리스티렌(PS) 입자와 수계 분산이 용이하도록 산화 그래핀(GO) 및 poly(styrene sulfonate)가 도포된 환원된 산화 그래핀(PSS-RGO)을 사용하였다. GO는 흑연으로부터 modified Hummers 방법으로 합성하였으며, PSS-RGO는 GO가 분산된 PSS 용액을 hydrazine monohydrate로 환원시켜 제조하였다. 라텍스 기법으로 제조한 PS/GO 및 PS/PSS-RGO 나노복합재료의 모폴로지, 유변물성 및 전기적 물성을 고찰하였다. GO 및 PSS-RGO 나노필러는 PS 매트릭스 내에 잘 분산된 모폴로지를 보여 주었다. 그래핀 나노필러 함량에 따른 유변학적, 전기적 임계점은 GO가 0.28, 0.51 wt%로 나타났고 PSS-RGO는 0.50, 1.01 wt%로 나타났다. PS/GO 나노복합재료가 우수한 전기 전도도를 보여주는 이유는 성형시의 열처리에 의해 GO가 환원되어 전기적 물성을 부분적으로 회복했기 때문으로 판단된다.
토양과 수질시료 중에서 nitrite, nitrate 그리고 ammonia성 질소를 빠르고 연속적으로 정량할 수 있는 방법에 관하여 연구하였다. 실제시료를 측정하기전에 각 성분의 표준시료를 사용하여 FIA의 구조적 인자(주입 양, 반응코일 길이 그리고 흐름속도)를 결정하였다. Nitrite는 Griess reaction에 의해 sulfanilamide와 반응 후 N-(1-naphthylenediamine dihydrochloride)과 결합하여 azo 색소를 형성시킨 후 540 nm에서 측정하였고, nitrate는 hydrazine을 사용하여 nitride로 환원시킨 후 측정하였다. Ammonia는 Nessler법을 사용하여 440 nm에서 측정하였다. 최적 조건에서 $N(NO_2^-),\;N(NO_3^-)와\;N(NH_4^+)$의 검출한계(S/N=3)는 0.1 ㎍/ML, 0.4 ㎍/mL 그리고 0.3 ㎍/ML이었다. 실제시료를 비색법, ion chromatography 및 FIA로 측정하여 비교한 결과 상호 일치성이 80~125%로 나타내어 만족스러웠다. 시료의 주입횟수는 30회/시간 이상으로 조절할 수 있었다.
단기액체 하이드라진 ($N_2$$H_4$) 추진제를 사용하는 인공위성 추진시스템의 열적 거동을 기술한다. 운용궤도에서 액체추진제의 동결을 방지하기 위한 열제어 성능이 모사궤도환경하에서 시험, 검증되었다. 궤도 열환경은, 우주환경 모사챔버내에서 흡수열유속법에 의해 구현되었다 흡수열유속법은 추진시스템을 감싸고 있는 위성체 버스패널에 인위적인 가열을 하여 열환경을 모사하는 방법이다. 시간대별로 얻어진 추진계 구성품의 온도분포가 제시되고 이 열적 거동은 각 구성품들의 열제어를 위하여 장착된 비행용 히터의 작동 사이클 수로 변환된다. 작동 사이클 수는 전력으로 환산되어 추진시스템의 열제어를 위하여 운용제도에서 요구되는 총전력량을 예측가능하게 한다. 부가적으로, 인공위성의 열평형상태에서 얻어진 추진계구성품들의 주기적 온도가 설계허용온도와 비교되고 시스템검증의 시각에서 평가된다.
백금과 로듐 모두 미량으로 존재할 때 펄스 차이 폴라로그래피법으로 동시 정량할 수 있는 용액조건을 확립하였다. 포름알데히드 0.004%(w/v)-히드라진 0.0012$(w/v)-황산 0.75 M의 조건에서 가장 예민한 수소 촉매파를 얻을 수 있었다. 이 조건에서 단일 금속의 검출 한계는 $7.3{\times}10^{-11}\; M\; Pt$ 그리고 $3.2{\times}10^{-11}\; M\; Rh$이었다. 이 농도범위에서 로듐(10배 이상)과 이리듐(100배 이상)만이 백금을 방해하였다. 로듐은 어떠한 여타 백금족 원소(1000배 이상의 백금, 500배의 이리듐 존재하에서도)의 방해도 받지 않았다.
Hummers와 Offeman 방법을 이용하여 흑연으로부터 graphene oxide(GO)를 합성하였다. Hydrazine hydrate를 사용하여 GO를 환원시켜 reduced graphene oxide (RGO)를 합성하였으며, 말단에 amine이 치환된 유기화제를 사용하여 관능기화 그래핀을 합성하였다. 합성된 GO, RGO, 그리고 관능기화 그래핀의 구조를 확인하기 위하여 FTIR과 $^{13}C$ NMR를 이용하였다. 합성된 시료들의 안정성, 모폴로지 및 다양한 유기용매 내에서의 분산도를 각각 조사하였다. AFM 사진으로부터 GO와 RGO는 한층 또는 두층 두께의 그래핀으로 이루어졌으며, 관능기화 그래핀들의 평균두께는 약 2.26~3.30 nm임을 알았다. 관능기화 그래핀들의 열 안정성은 RGO보다 낮았다. 관능기화 그래핀들은 용액상태에서 흑연의 특성 피크가 관찰되지 않는 것으로 보아 클로로포름과 톨루엔에 좋은 분산성을 가지는 것으로 확인되었다.
Ascorbic acid has a strong power to reduce other materials, so by using this reducing power we can analise many materials quantitatively. Dihydro-ascorbic acid is quantitatively changed into ascorbic acid under a certain condition, if reduced by hydrogen-sulfide. Dihydro-ascorbic acid also has physiolosical effect, but less effect than ascorbic acid. The effect of dihydro-ascorbic acid is regarded as a half of that of ascorbic acid. Among the analytical methods applying this theory the method using 2.6 dichlorophenol indophenol what called the method of Indophenol is used most widely; so does Hydrazine-method. But comparing these two methods the former shows a little higher rate in analytical value. Vegetable are vital sources for vitamin C. According to the report of the commitee of FAO Korean branch the amount of daily per head average intake of vitamin C is about 70mg in raw materials. Since vitamin C is easily affected by heating or oxidation in Cooking the loss is not a little. Consequntly it is regarded that the actual amount of intake will be much less than basic amount. It is therefore very important to find out that how much percent of the loss there will be in case of cooking, in order to dicide the actual amount of in take as proper nutrition for a person. Therefore this paper intended to give some help in setting a standard amount of V.C intake, by measuring the change of the V.C amount using the general cooking method and by measuring amount of V.C contained in the part of vegetable, used in Korea abundantly.
리드프레임에 구리합금소재를 사용할 경우 구리이외의 고농도의 철, 니켈, 아연 등이 포함되며 여기서 발생되는 에칭폐액은 지정폐기물로 지정되어 있다. 따라서 본 연구에서는 전기도금용 산화구리(II)를 제조하기 위해 고농도 중금속을 함유한 리드프레임 에칭폐액의 맞춤형 정제과정을 설계하였다. 리드프레임 에칭폐액의 경우 중금속 함유량이 높아 이온교환수지법 단독으로는 중금속을 제거하는데 한계가 있었다. 따라서 본 연구에서는 물에 대한 용해도차를 이용한 환원-산화법을 연계하여 염화구리(I)을 제조한 후 산화제인 과황산나트륨을 이용하여 염화구리(II)로 재회수하는 방법을 사용하였다. 최적 환원제로는 하이드라진을 선택하였고, 최적 첨가량은 구리 1.0 mol당 1.4 mol이다. 환원-산화법과 이온교환수지법을 연결하여 중금속을 제거할 경우 3회 반복 시 $Fe^{3+}$ (4.3 ppm), $Ni^{2+}$ (2.4 ppm), $Zn^{2+}$ (0.78 ppm)로 전기도금용 산화구리(II) 제조용 원료로 사용이 가능할 것으로 사료된다.
가스크로마토그래프-질량분석기를 사용한 타액과 뇨 시료 중 포름알데하이드의 분석법이 확립되었다. 타액 또는 뇨 시료 0.2 ml를 20 mL 유리시험관에 넣고 0.1 M HCl 1.8 ml와 내부표준물질인 20 mg/L acetone-$d_6$을 $20{\mu}l$ 그리고 2,000 mg/L 2,4-dinitrophenyl hydrazine을 0.1 mL첨가하여 진탕기로 실온에서 20분간 반응시켰다. 반응 후 toluene 4 mL를 넣어 추출하여 원심분리 후 toluene 층을 분리하고 완전 농축시킨 후 acetonitrile $100{\mu}l$로 재 용해시켜 가스크로마토그래프-질량분석기로 측정하였다. 이때 검출한계는 타액 중에서는 2.0 ng/mL 이었고 뇨 중에서는 0.5 ng/mL이었다. 검량선은 타액과 뇨 중에서 각각 0.997과 0.998로 좋은 직선성을 보였다. 이 방법은 포름알데하이드를 구강 노출시킨 쥐의 뇨 중에서 포름알데하이드를 검출하는데 사용하였으며 사람의 뇨나 타액에서 포름알데하이드를 검출하는 데에도 가치 있는 방법으로 사료된다.
Dye-sensitized solar cells (DSSCs) have attracted much attention because of their moderate light-to-electricity conversion efficiency, easy fabrication, and low cost. At present, platinum (Pt) is used as a counter electrode in DSSCs. However, it is found that Pt dissolves in iodide electrolyte solutions and creates chemical compound such as PtI4 and H2PtI6. Carbon based materials are one of candidates for a counter electrode of DSSCs. We prepare two types of graphite oxides by different chemical treatments; original graphite oxide, hydrazine treated graphite oxide. Each graphite oxide and magnesium nitrate dispersed in deionized water are prepared as solutions for electrophoretic deposition (EPD). Each graphite oxide electrode is deposited on fluorine-doped tin oxide (FTO) substrate by EPD method. Structural and electrochemical properties of each electrode are investigated by field-emission scanning electron microscopy and electrochemical impedance spectroscopy, respectively.
As sugar and amino acid were added to the ascorbic acid solution the content of ascorbic acid was quantitatively determined by 2, 4-dinitrophenyl hydrazine method. The residual ascorbic acid was shown to increase slightly when sorbose, rhamnose or mannose was added to the ascorbic acid solution whereas residual ascorbic acid was shown to decrease in time to the addition of other sugars. The effects of amino acid to the ascorbic acid solution were found that monoamino-mono, or dicarboxylic acids and aromatic amino acids increased the residual ascorbic acidity whereas diamino-monocarboxylic acids and sulfur containing amino acids decreased the residual ascorbic acidity.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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