A simple, sensitive and rapid spectrofluorimetric method was developed for determination of mefenamic acid in pharmaceutical preparation and human urine. The procedure is based on the oxidation of mefenamic acid with cerium (IV) to produce cerium (III), and its fluorescence was monitored at 354 nm after excitation at 255 nm. The variables affecting oxidation of drug were studied and optimized. Under the experimental conditions used, the calibration graphs were linear over the range 0.03-1.5 mg $L^{-1}$. The limit of detection was 0.009 mg $L^{-1}$ and the relative standard deviation for 5 replicate determinations of mefenamic acid at 1.0 mg $L^{-1}$ concentration level was 1.72%. Good recoveries in the range of 102-107 and 102-109% were obtained for pharmaceutical preparation and human urine, respectively. The proposed method was applied to the determination of MF in one pharmaceutical preparation and human urine. The amounts of mefenamic acid found are very similar to those obtained by a standard method.
The main cause of cervical cancer is a persistent infection with high-risk human papillomavirus (HR-HPV). Cervical cancer is reported as a preventable cancer in more than 80% of cases with early diagnosis and appropriate treatment. Papanicolaou test (Pap test) has been a global strategy to prevent cervical cancer, and recently, HPV test has been reported to be effective against cervical cancer and precancerous lesions. However, pelvic examinations give patients anxiety, discomfort, pain, distress, and psychological stress. HPV test via a urine sample caused less physical and psychological stress and more advantage than the Pap test. Therefore, it is necessary to study the usefulness of the HPV test for easy-to-collect urine samples. A total of 220 samples were collected from a pair of cervical and urine samples from 110 women and only 108 pairs of samples out of 110 were used because 2 cases were not amplified by β-globin. Among 108 pairs of cervical and urine samples, the prevalence of HPV was 37.0% (40/108) in cervical samples, 34.3% (37/108) in urine samples and HR-HPV was 22.2% (24/108) in cervical samples, 18.5% (20/108) in urine samples. In this study, urine samples showed a lower positive rate of HPV than cervical samples. There were many variables that could affect the condition of the urine sample. However, the HR-HPV agreement rate of the cervix and urine samples was 94.44% and the Kappa value was 0.823, which was "almost perfect". Through these results showed the significance of cervical cancer screening using a urine sample. Cervical screening is crucial, as cervical cancer can be prevented in more than 90% of cases. Urine samples collected by non-invasive methods may have the potential advantage of increasing acceptance of cervical cancer screening. Therefore, it is necessary to develop a new cervical cancer screening strategy using urine samples through further study based on the results of this study.
Analytical method for synephrine and octopamine in citrus fruits, drinks containing citrus fruit, and human urine was developed using gas chromatography / mass spectrometry(GC/MS), Silylation with MSTFA, acetylation with MBTFA, and trimethylsilylation with MSTFA followed by trifiuoroacetylation with MBTFA were compared. The selective derivatization of synephrine and octopamine was optimized with two derivatizing reagents ; MSTFA and MBTFA. The ion at m/z 267 was monitored to characterize the benzyl group of the both compounds. Synephrine was detected in the concentrations of 0.46∼1.88 ug/g for citrus fruits and 1.2∼8.1 ug/ml for drinks. The urinary excretion data of synephrine showed the highest concentration at the period of 8-20 hours after drinking orange juices and total amounts of its urinary excretion calculated as a parent compound was 11-14% of a dose during 48 hours. Octopamine was not detected in citrus fruits, drinks, and human urine.
Cloud point extraction was used to extract mefenamic acid (MF) from human urine, and spectrofluorimetry and spectrophotometry were used to analyze extracted MF. The variables affecting extraction and phase separation, i.e. HCl and Triton X-114 concentration, temperature and time of equilibration, were optimized. Under the experimental conditions used the limit of detection for extraction of 25 mL of sample was 0.006 and 0.045 mg $L^{-1}$, with relative standard deviations of 2.52 and 1.45% (n = 5) for spectrofluorimetric or spectrophotometric methods, respectively. Good recoveries in the range of 95-107% were obtained for spiked samples. The proposed methods were applied to the determination of MF in human urine.
Park, Na-Youn;Jeon, Jung-Dae;Koo, Hyeryeong;Kim, Jung Hoan;Lee, Eun-Hee;Lee, Kyungmu;Mun, Cheoljin;Kho, Younglim
Journal of Environmental Health Sciences
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v.41
no.5
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pp.358-367
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2015
Objectives: This study was performed to evaluate the analytical method for PAH metabolites in human urine using enzyme hydrolysis and solid-phase extraction coupled with LC-(ESI)-MS/MS technique. Methods: We employed HPLC tandem mass spectrometry techniques with appropriate pre-treatment for analysis of 16 OH-PAHs in human urine. Samples were hydrolysis by ${\beta}$-flucuronidase/Aryl sulfatase, and target compounds were extracted by solid-phase extraction with a strata-x cartridge. Cross-validation was performed between Eulji University and Green Cross laboratories with 200 human urine samples. Results: The accuracies were between 90.3% and 118.8%, and precisions (relative standard deviations) were lower than 10%. The linearity obtained was satisfying for the 16 OH-PAH compounds, with a coefficient of determination ($r^2$) higher than 0.99. The results of cross-validation at the two organizations were compared by ICC (interclass correlation coefficient) values. The cross-validation results were excellent or good for all compounds. Conclusion: An analytical method was validated for low nanogram levels of 16 OH-PAHs in human urine. Also, satisfying results were obtained for method validation such as accuracy, precision and ICC of cross-validation.
The metabolic profile of doxylamine, N,N-dimethyl-2-[1-phenyl-1-(2-pyridinyl)ethoxy] ethanamine, was determined in the human urine. The free fractions of extracts were obtained without hydrolysis, and the conjugated fractions of extracts were obtained with enzyme hydrolysis using ${\beta}-glucuronidase/arylsulfatase$ from Helix pomatia. The mixture of acetic anhydride/pyridine (10 : 1, v : v) was used to derivatize the urinary extracts and then analyzed by gas chromatography and mass selective detector. N-desmethyldoxylamine, doxylamine carboxylic acid, desaminohydroxydoxylamine, N, N-didesmethyldoxylamine, N-acetyl conjugates of N-desmethyl and N, N-didesmethyldoxylamine, quarternary ammonium N-glucuronide of doxylamine, N-desmethyldoxylamine N-glucuronide and unchanged doxylamine were detected in the human urine obtained after oral treatment with doxylamine succinate. $N-methyl-{\alpha}-hydroxy-2-[1-phenyl-1-(2-pyridinyl)$ ethoxy] ethanamine, which can be a key intermediate of this metabolism, was tentatively identified by the interpretation of its mass spectrum. In this study, we proposed the metabolic pathway of doxylamine in the human on the basis of our data of the identified metabolites of doxylamine.
The metabolic profile of triprolidine, 2-[(4-methylphenyl)-3-(1-pyrrolidinyl-1-propenyl)] pyridine, was determined. Urinary extracts obtained with enzyme hydrolysis were derivatized with MSTFA/TMSCl (N-methyl-N-trimethylsilyl trifluoroacetamide/trimethylchlorosilane) and analyzed by GC/MSD. In human urine, which were obtained after the oral administration with triprolidine, hydroxymethyltriprolidine, triprolidine carboxylic acid, oxotriprolidine carboxylic acid and unchanged triprolidine were detected. The maximum urinary excretion rate of triprolidine and hydroxymethyltriprolidine which were extracted from human urine was at 2 to 4 hours after the drug administration. Triprolidine and hydroxymethyl triprolidine were identified by comparison with authentic standards In chromatographic and mass spectral properties. Triprolidine carboxylic acid was detected as a major metabolite of its metabolites in the urine. Oxotriprolidine carboxylic acid and triprolidine carboxylic acid were tentatively identified by the interpretation of its mass spectral patterns. These data suggest that in human, hydroxylation of either the benzyl or pyrrolidine ring can occur during triprolidine elimination.
Urine is a gift of God for the health of human being in proverbs of the Old Testament in Hindu. Urine therapy (UT) is not a mysterious folk remedy, it is doctor's examined prescription based on modern science and UT is recommended strongly with absolute confidence. It is effective and amazing to a number of incurables such as chronic fatigue, lingering, a cold, nose allergy, diabetes, high blood pressure, and gout. Also, UT is applied not only for human beings but also for animals, the latter including amazing effects for pigs and cows. The purpose of this manuscript is to help change the misunderstandings of urine and UT and to help reader realize it is one of the helpful alternative remedies.
Kim, Kyeong-Ho;Park, Young-Hwan;Park, Hyo-Kyung;Kim, Ho-Soon;Lee, Min-Hwa
Archives of Pharmacal Research
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v.19
no.5
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pp.396-399
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1996
High-performance liquid chromatographic method with UV detecction was developed for the determination of theophylline and its metabolites in human urine using ${beta}$-hydroxyethyl theophylline$({beta} -HET)$ as an internal standard. For extraction of urine sample, quality control sample and xanthine-free blank urine were mixed with decylamine (ion-paring reagent) and ${beta}$-HET. After saturation with ammonium sulfate, the mixture was then extracted with organic solvent at pH values of 4.0-4.5. All separations were performed with ion-pair chromatography using decylamine as an ion-pairing reagent and 3mM sodium acetate buffered mobile phase (pH 4.0) containing 1% (v/v) acetonitrile and 0.75 mM decylamine. The detection limits of theophylline, 1, 3-DMU, 1-MU, 3-MX and 1-MX in human urine were 0.17, 0.17, 0.39, 0.19 and 0.19 ${\mu}g$/ml, based on a signal-to-noise ratios of 3.0. The mean intraday coefficients of variation (C.V.s) of each compound on nine replicates were lower than 2.0%, while mean interday C.V.s on three days were lower than 1.6%. All separations were finished within 40miutes.
From the analysis of proton NMR signals of human urine it is found that the signals corresponding to a phenolic compound of tyrosine are more frequently observed in cancer urine than in non-cancer urine. An effective reagent is obtained to detect the substance excreted in the urine and to find out a close connection with the result of the NMR analysis. An attempt is made to determine the reagent sensitivity and specificity for cancer diagnosis. The results of the attempt are respectively above 75% for both on an average.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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