본 연구에서 상업용 폴리설폰 한외여과 중공사막을 지지체로 사용하여 저압 정수용 역삼투압막 제조시 막표면에서 feed의 큰 전단응력에 견딜 수 있도록 도포층과 지지층의 결합력을 증가시키는 전처리 방법을 확립하였다. 확립한 전처리 공정에서 지지막과 친화력이 좋으면서 도포층을 이루는 반응물과 반응성이 있는 글루탈알데히드와 촉매역할을 하는 염산 혼합 수용액으로 지지막을 전처리하면 이들 글루탈알데히드는 지지막 표면 및 기공 벽에 균일하게 분포되어 이후 표면중합법에 의해 형성된 도포층을 이루는 일부 반응물과 화학적으로 결합 되어 지지체와 도포층간에 강한 결합력을 제공한다. 전처리공정 없이 제조한 중공사 역삼투압막은 투과 후 5시간 이내에 feed의 큰 전단응력에 의해 도포층의 분리 파괴가 일어났으나 본 연구에서 확립한 방법으로 전처리하여 제조한 중공사막은 장시간 사용에도 우수한 막성능이 지속되었다.
본 연구에서는 중공사형 지지체막을 폴리술폰(polysulfone, PSf) 고분자를 이용하여 비용매 상분리법(non solvent induced phase separation, NIPS)에 의해 제조하였다. 제조된 중공사 지지체막을 PDMS와 Pebax를 코팅하여 중공사형 복합막을 제조하고 CO2, H2, O2 그리고 N2에 대한 순수 투과도(permeance)와 선택도를 측정하였다. 제조된 복합막 모듈 중에서 선택도(CO2/H2)가 가장 높은 모듈을 선정하여 모사가스를 사용하여 스테이지컷(stage cut, SC)의 변화에 따라 분리성능을 측정하였다. 이때 사용된 모사가스는 PSA에서 버려지는 off gas의 농도인 CO2 70% : H2 30%인 것을 사용하였다. 1단 실험에서는 H2 농도 약 60%, H2 회수율 12%의 값을 얻을 수 있었다. 낮은 H2 농도와 회수율을 극복하기 위해 2단 직렬 테스트를 수행하였으며, 이를 통해 H2 농도 약 70%, H2 회수율 70%를 달성할 수 있었으며, 이를 통해 CO2/H2 분리에 대하여 분리 공정 구성을 도출할 수 있었다.
Zhuang, XueLong;Shin, Min Chang;Jeong, Byeong Jun;Lee, Seung Hwan;Park, Jung Hoon
Korean Chemical Engineering Research
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제59권2호
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pp.174-179
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2021
Recently, hybrid coal research is underway to upgrade low-grade coal. The hybrid coal is made by mixing low-grade coal with bioliquids such as molasses, sugar cane, and lignin. In the case of lignin used here, a large amount of lignin is included in the wastewater of the papermaking process, and thus, research on hybrid coal production using the same is attracting attention. However, since a large amount of metal ions are contained in the lignin wastewater from the papermaking process, substances that corrode the generator are generated during combustion, and the amount of fly ash is increased. To solve this problem, it is essential to remove metal ions in the lignin wastewater. In this study, metal ions were removed by ion exchange with a alumina hollow fiber membrane coated with K-Phillipsite (K-PHI) zeolite. The alumina hollow fiber membrane used as the support was prepared by the nonsolvent induced phase separation (NIPS) method, and K-PHI seeds were prepared by hydrothermal synthesis. The prepared K-PHI seed was seeded on the surface of the support and coated by secondary growth hydrothermal synthesis. The characteristic of prepared coating membrane was analyzed by Scanning Electron Microscope (SEM), X-Ray Diffraction (XRD), Energy Dispersive Spectroscopy (EDX), and the concentration of metal ions before and after ion exchange was measured by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer (ICP-OES). The extraction amount of K+ is 86 mg/kg, and the extraction amount of Na+ is 54.9 mg/kg. Therefore, K-PHI zeolite membrane has the potential to remove potassium and sodium ions from the solution and can be used in acidic lignin wastewater.
본 연구에서는 폴리올레핀산업에서 배출되는 배가스 내에 존재하는 미반응 올레핀 단량체를 분리${\cdot}$회수를 위한 막분리 공정 개발에 관한 연구로 중공사형 복합막의 개발에 관한 연구 결과이다. 중공사형 복합막의 제조를 위해 먼저 고분자 용액의 조성과 내부응고제의 조성을 변화시켜 다양한 구조와 투과도를 갖는 중공사 지지체를 제조하였으며, 그 위에 올레핀 단량체를 선택적으로 투과${\cdot}$분리시킬 수 있는 고무상 고분자(폴리디메틸실록산) 선택층을 코팅 용액의 농도를 조절하여 두께를 조절해 가며 중공사형 복합막을 제조하였다. 제조되어진 중공사 지지체와 복합막의 구조 및 코팅 두께는 전자주사현미경(SEM)을 통하여 확인하였으며, 올레핀(에틸렌, 프로필렌, 부텐) 및 질소 등의 기체에 대한 단일가스 투과도를 측정하여 그 분리성능을 평가하였다. 최적화된 중공사 복합막의 코팅 두께는 약 $10\;{\mu}m$이였으며, 올레핀의 투과도는 에틸렌의 경우 75 GPU, 프로필렌과 부텐의 경우 각각 200과 1,120 GPU로 조사되었다. 그리고 질소대비 올레핀의 이상 선택도는 에틸렌/질소가 6.4, 프로필렌/질소, 부텐/질소가 각각 17과 97로 선택층으로 사용한 폴리디메틸실록산의 고유한 선택도와 유사한 값을 보였다. 이러한 결과로 보아 올레핀 배가스의 분리회수를 위한 새로운 중공사형 복합막이 성공적으로 제작되었음을 알 수 있었다.
Lotus leaf has a special dual micro and nano surface structure which gives its highly hydrophobic surface characteristics and so-called self cleaning effect. In order to endow PVDF hollow fiber membrane with this special structure and improve the hydrophobicity of membrane surface, PVDF hollow fiber composite membranes was obtained through the immersion coating of poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene) (PVDF-HFP) dilute solution on the outside surface of PVDF support membrane. The prepared PVDF composite membranes were used in the vacuum membrane distillation (VMD) for the desalination. The effects of PVDF-HFP dilute solution concentration in the dope solution and coating time on VMD separation performance was studied. Membranes were characterized by SEM, WCA measurement, porosity, and liquid entry pressure of water. VMD test was carried out using $35g{\cdot}L^{-1}$ NaCl aqueous solution as the feed solution at feed temperature of $30^{\circ}C$ and the permeate pressure of 31.3 kPa. The vapour flux reached a maximum when PVDF-HFP concentration in the dilute solution was 5 wt% and the coating time was kept in the range of 10-60 s. This was attributed to the well configuration of micro-nano rods which was similar with the dual micro-nano structure on the lotus leaf. Compared with the original PVDF membrane, the salt rejection can be well maintained which was greater than 99.99 % meanwhile permeation water conductivity was kept at a low value of $7-9{\mu}S{\cdot}cm^{-1}$ during the continuous testing for 360 h.
PP hollow fiber membrane was hydrophilized by EVOH dip coating followed by low temperature plasma treatment and UV irradiation. EVOH coating attained high water flux without any prewetting but its stability did not guaranteed at high water permeation rate. At high water permeation rate, water flux declined gradually due to swelling and delamination of the EVOH coating layer causing pore blocking effect. However, plasma treatment reduces the swelling, which suppress delamination of the EVOH coating layer from PP support result in relieving the flux decline. Also, UV irradiation helped the crosslinking of the EVOH coating layer to enhance the performance at low water permeation rate. FT-IR and ESCA analyses reveal that EVOH dip coating performed homogeneously through not only membrane surface but also matrix. Thermogram of EVOH film modified plasma treatment and W irradiation show that crosslinking density of EVOH layer increased. Chemical modification by plasma treatment and UV irradiation stabilized the hydrophilic coating layer to increase the critical flux of the submerged membrane.
다공성 지지체인 Polyvinylidene fluoride (PVDF) 중공사막에 염석법을 기반으로 하여 Polyethyleneimine (PEI)와 Polyvinylsulfonic acid (PVSA)를 가압법(phase separated and pressurization, PSP)으로 코팅시켜 다층막을 제조하였다. 이에 열처리 온도, 코팅농도, 유입수 농도, 가교시간 및 가교제 농도에 대하여 NaCl 100 ppm을 공급액으로 하여 4 atm에서 투과도와 제거율을 알아보고자 하였다. 가장 좋은 결과로는 PEI 20,000 ppm과 PVSA 1,000 ppm, PEI 15%에 말산 2% 수용액으로 가압코팅 후 열처리하였을 때 투과도 24.3 LMH, 제거율 82.1%의 결과를 얻을 수 있었다.
다성분계 휘발성 유기화합물(VOCs; Volatile Organic Compounds)의 분리를 위하여 상전이법을 이용하여 방사한 poly (ether imide) (PEI) 중공사 지지체에 poly (dimethylsiloxane) (PDMS)를 코팅하여 중공사 복합막을 제조하였다. VOCs 회수용 중공사막으로서 적합성을 알아보기 위해서 중공사막의 모폴로지, 질소 및 산소 기체 투과도를 측정하고, 벤젠, 톨루엔 그리고 자일렌에 대한 내구성을 조사하였다. 다성분계 휘발성 유기화합물의 효과적인 분리성능을 조사하기 위하여 Stage-cut과 feed 농도에 따른 다성분계 VOCs 투과 성능 변화를 관찰하였다. PEI 지지체 중공사막에 PDMS를 코팅시킴에 따라 산소와 질소 투과도는 각각 45,000 GPU와 49,450 GPU에서 63 GPU와 30 GPU로 감소하는 것을 확인하였다. VOCs 투과농도는 Stage-cut이 감소함에 따라 증가하나, 회수율은 감소하였다. 반면에 공급농도 증가에 따라 투과농도는 비례적으로 증가하였지만, 농축비나 회수율은 큰 변화가 없었다.
최근 전 세계적으로 급속한 도시화, 인구증가 및 기후변화에 따른 물의 수요와 공급의 불균형으로 인해 물 산업의 경제, 사회, 환경적 중요성은 더욱 증가하고 있다. 이러한 물 산업은 크게 해당 분야에 따라 사용되는 분리막의 종류가 상이하다. 주로 물리적, 화학적 안정성이 매우 우수한 고분자 소재가 사용되고 있으나, 이들 고분자들의 소수성인 성질 때문에 친수성을 부여하는 다양한 방법들이 소개되고 있다. 본 연구에서는 상용화되어 있는 중공사 지지체에 총 4종류의 친수성 고분자들을 도입하여 친수성을 부여하였고, 주사전자현미경을 통해 코팅된 중공사 지지체의 모폴로지를 확인하였다. 또한, 각 고분자들로 코팅한 중공사 지지체의 친수화 정도를 알아보기 위해 접촉각을 측정하였고, 마지막으로 코팅 시간에 따른 수투과도 변화 그리고 친수성 고분자에 따라 수투과도에 미치는 영향을 확인하였다. 그 결과 Pluronic 1 wt%로 코팅하였을 때 친수화 정도가 우수하며 중공사의 기공을 막지 않고 우수한 수투과도 정도를 나타내 수처리 분리막으로 가장 적절하다는 결론을 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 혼합기체 중의 $SO_2$ 제거를 위하여 폴리이서이미드 복합 중공사막을 이용하였으며, 지지체로 사용한 중공사막은 건-습식 상전이 법으로 제조하였다. PEBAX1657$^{(R)}$과 PEG를 혼합하여 제조한 용액을 지지체 표면에 코팅하여 복합막을 제조하였다. 중공사 복합막의 기체투과 특성을 확인하기 위하여 모듈을 제작하였고, 온도와 압력변화에 따른 $SO_2$, $CO_2$, $N_2$ 단일 기체투과를 실시하였다. 그 결과, 운전조건에 따라서 $SO_2$ 투과도는 220~1220 GPU를 나타내었으며, $SO_2/N_2$ 선택도는 100~506을 나타내었다. 그리고 혼합기체 분리거동을 관찰하기 위하여 $SO_2$, $CO_2$, $N_2$로 구성된 혼합가스를 이용하여 온도, 압력, 잔류부 유량을 변화시키면서 투과기체의 유량과 각 성분의 농도변화를 측정하였다. 그 결과, 압력과 온도가 증가할수록 $SO_2$ 제거효율이 높아지는 경향을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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