한국산 개비자나무로부터 새로운 개념의 homoharringtonine 분리 및 정제 공정을 개발하였다. 메탄올을 사용한 4회 반복 추출에 의해 biomass로부터 대부분(>99%)의 homoharringtonine을 회수 할 수 있었다. 흡착 공정에서는 활성 백토(active clay)를 사용하여 추출물에 포함되어 있는 식물유래 타르, 왁스 성분을 효과적으로 제거하였다. Silica gel low-pressure chromatography공정을 통해서 순도 52% 이상의 homoharringtonine을 얻었으며, HPLC 공정을 통해 고순도 및 고수율의 homharringtonine을 정제할 수 있었다. 정제된 homoharringtonine의 분자량 및 구조분석을 수행한 결과 표준물질(Homharringtonine)과 동일 물질임을 확인할 수 있었다.
가다랭이 안와유로부터 docosahexaenoic acid(DHA)를 정제하기 위해 기존의 방법들을 적용하여 비교 검토하고, DHA의 효과적인 정제를 위해 조작방법을 개량하였다. 가다랭이 안와조직의 총지질은 $55.4\%$였으며, 이 중 DHA는 $23.7\%$였다. 저온분별결정법과 요소결정법을 적용한 결과 순도에서 각각 약 $46\%$ 및 $61\%$의 DHA가 얻어졌다. 이들 방법들은 순도면에서는 다소 떨어지나, 정제조작이 단순하여 다량의 DHA 분리에 적합하였다. 질산은 수용액법은 상기 2가지 방법에 비하여 순도면에서는 약간 개선되었으나, 회수율이 대단히 낮았다($10\%$ 이하). 질산은 함침 실리카 칼럼 크로마토그래피법은 고순도 DHA의 정제방법으로써 적합하였다(순도 $98\%$ 이상, 회수율 $90\%$ 이상). 결과적으로 저온분별결정법과 질산은 함침 실리카 칼럼 크로마토그래피법을 조합한 개량법(2단계 정제법)이 가다랭이 안와유로부터 고순도 DHA($99.9\%$)의 정제를 위한 가장 효과적인 방법으로 평가되었다.
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제9권5호
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pp.209-212
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2008
We developed a simple and effective purification method to obtain high-purity single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) with low surface damage. The purification process consists of oxidization at $430^{\circ}C$ for 1 h in a furnace system of air atmosphere and homogenization in dilute hydrochloric acid solution for extremely short time. The role of homogenizer was examined during purification process in terms of purity and quality of purified SWCNTs. High-purity and low surface damage of SWCNT products was obtained using homogenizer which was operated at 8500 rpm for 10 min in the environment of 7 % HCI solution. From XRD spectra, we observed that metal catalysts were thoroughly removed. Raman spectra showed that the intensity values of crystallization ($I_{G}/I_{D}$) of purified SWCNTs were very similar with that of pristine SWCNTs. Moreover, the structure damage of purified SWCNTs was hard to find from electron microscopy. Consequently, homogenizing, which is a quick and simple manner, can be promising method for obtaining final SWCNTs with clearly high purity and crystallinity.
증류-추출의 조합에 의해 접촉분해경유(LCO)로부터 회수한 dimethylnaphthalene (DMN) 이성체 농축액을 원료로 사용하여 결정화조작을 행해 2,6-DMN의 정제를 검토했다. 2,6-DMN의 정제에 적합한 용매의 선정을 위해 13종의 용매(acetone, cyclohexanone, ethanol, ethyl ether, ethyl acetate, isopropyl ether, methanol, n-hexane, n-heptane, pyridine, THF, toluene, methanol과 acetone의 혼합용매)를 사용하여 결정화조작을 행한 결과, 60 vol% methanol과 40 vol% acetone의 혼합용매(M/A = 1.5)가 2,6-DMN의 순도 및 수율의 측면에서 우수한 정제성능을 보였다. 결정화 온도의 상승 및 용매(M/A = 1.5)/원료(농축액)의 체적비의 증가는 2,6-DMN의 순도를 향상시켰으나, 역으로 수율의 저하를 초래시켰다. DMN 이성체 농축액을 원료(10.43 wt% 2,6-DMN)로 사용한 결정화를 통해 회수한 결정(76 wt% 2,6-DMN)을 원료로 사용하여 재차 결정화조작을 행한 결과, 40%의 수율로 99.7 wt% 2,6-DMN의 결정을 얻을 수 있었다.
An effective purification method was developed for producing Homoharringtonine (HHT), to guarantee high purity and yield from Cephalotaxus koreana. This process was a simple and efficient procedure, for the isolation and purification of HHT form the biomass of Cephalotaxus koreana, consisting of extract, adsorbent treatment, precipitation and followed by a chromatography. The extraction, adsorbent treatment and precipitation in pre-purification process allows for rapid and efficient separation of HHT from many compound and dramatically increases the yield and purity of crude HHT for HPLC purification steps compared to alternative processes. This purification processes serves to minimize solvent usage, size, and complexity of the operations for HHT purification.
식물세포배양으로부터 항암제 paclitaxel의 생산을 위해 회수 및 정제는 산업적 공정에 있어서 필수적이다. 본 총설은 식물세포배양으로부터 고순도, 고수율의 paclitaxel 생산을 위한 대량 회수 및 정제 방법을 기술하고자 한다. 또한 이러한 분리 및 정제 공정은 추출, 전 처리, 정제, 제품화 단계를 총괄하여 최종 제품의 요구조건들 즉, 순도, 잔류용매, 제품형태, 불순물 함량, 엔도톡신 함량 등을 충족시킬 수 있도록 최적화되어야 한다. 이러한 관점에서 본 총설은 산업화 단계에서의 의약품 생산 및 품질관리에 상당히 유용하게 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
The Purification mechanism of high purity aluminum was studied through the variation of stirring speed and coolant flow rate in the stirring method. In the stirring method the degree of purification was changed as the following factors;the variation of diffusion boundary layer thickness the variation of growth rate and the solute concentration of the residual melt. The concentration of Fe and Si was decreased as the stirring speed and the radial distance increased. In a high stirring speed of 2000rpm with unidirectional stirring mode, the uniformity of solutes was obtained. On the other hand, the purification of Si was done by the combinations of stirring method, fractional melting and acid leaching. In the case of Si purification, the centrifugal force developed in the melt acted as the significant purification factor. It was possible to obtain the purified 3N grade Si crystal after the complete elimination of residual aluminum by fractional melting and acid leaching.
As an additional high purification method of p-dioxanone monomer for a high molecular weight polymer, the sweating operation of crystalline layer obtained by layered melt crystallization from p-dioxanone-diethylene glycol system was studied. Purity and yield of p-dioxanone crystal depended mainly on the sweating temperature and sweating time. Increasing sweating time and sweating temperature, the purity of p-dioxanone crystal increase, whereas the yield of that decrease, respectively. Through the optimization of sweating operation, p-dioxanone crystal can be upgraded to very high purity over 99.9 % suited to monomer for polymerization.
The purpose of this paper is, based on the theoretical background of the principle of gas purification and absorption, and the absorbing ability of metals, to syudy the efficiency of gas purification of inorganic gases using Zr alloys, so as to contribute to the IT industry. To produce and distribute gas with high purity and ultra-high purity, different types of gas purifier are currently being used: distillation type, getter type, catalyst type, absorption at low-temperature type, and membrane separation equipment. From the different purification methods mentioned above, the getter type gas purifier is capable of not only high performance and capacity but also P.O.U(Point Of Use) method. The key of the getter type gas purifier is its efficiency of gas purification, which is the subject chosen for this study.
한국산 개비자나무로부터 alkaloid계 항암 활성 물질인 Homoharringtonine의 분리 및 정제 공정을 개발하였다. 추출 용매로 메탄올을사용하여 biomass와 mthanol을 1:8의 비율로 분씩 3회 추출할 경우 개비자나무로부터 대부분(>99%)의 Homoharringtonine이 추출됨을 알 수 있었다. 흡착 공정에서는 활성 백토(active clay)를 사용하여 추출물에 포함되어 있는 식물유래 타르, 왁스 성분을 효과적으로 제거하였다. 크로마토그래피 공정을 통해서 52% 이상의 Homoharringtonine을 정제하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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