• Title/Summary/Keyword: high temperature X-ray diffraction

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60 nm 와 20 nm 두께의 수소화된 비정질 실리콘에 따른 저온 니켈실리사이드의 물성 변화 (Property of Nickel Silicide with 60 nm and 20 nm Hydrogenated Amorphous Silicon Prepared by Low Temperature Process)

  • 김종률;박종성;최용윤;송오성
    • 한국진공학회지
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    • 제17권6호
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    • pp.528-537
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    • 2008
  • ICP-CVD를 사용하여 수소화된 비정질 실리콘(a-Si:H)을 60 nm 또는 20 nm 두께로 성막 시키고, 그 위에 전자총증착장치(e-beam evaporator)를 이용하여 30 nm Ni 증착 후, 최종적으로 30 nm Ni/(60 또는 20 nm a-Si:H)/200 nm $SiO_2$/single-Si 구조의 시편을 만들고 $200{\sim}500^{\circ}C$ 사이에서 $50^{\circ}C$간격으로 40초간 진공열처리를 실시하여 실리사이드화 처리하였다. 완성된 니켈실리사이드의 처리온도에 따른 면저항값, 상구조, 미세구조, 표면조도 변화를 각각 사점면저항측정기, HRXRD, FE-SEM과 TEM, SPM을 활용하여 확인하였다. 60 nm a-Si:H 기판 위에 생성된 니켈실리사이드는 $400^{\circ}C$이후부터 저온공정이 가능한 면저항값을 보였다. 반면 20 nm a-Si:H 기판 위에 생성된 니켈실리사이드는 $300^{\circ}C$이후부터 저온공정이 가능한 면저항값을 보였다. HRXRD 결과 60 nm 와 20 nm a-Si:H 기판 위에 생성된 니켈실리사이드는 열처리온도에 따라서 동일한 상변화를 보였다. FE-SEM과 TEM 관찰결과, 60 nm a-Si:H 기판 위에 생성된 니켈실리사이드는 저온에서 고저항의 미반응 실리콘이 잔류하고 60 nm 두께의 니켈실리사이드를 가지는 미세구조를 보였다. 20 nm a-Si:H 기판위에 형성되는 니켈실리사이드는 20 nm 두께의 균일한 결정질 실리사이드가 생성됨을 확인하였다. SPM 결과 모든 시편은 열처리온도가 증가하면서 RMS값이 증가하였고 특히 20 nm a-Si:H 기판 위에 생성된 니켈실리사이드는 $300^{\circ}C$에서 0.75 nm의 가장 낮은 RMS 값을 보였다.

Hot Wall Epitaxy (HWE)법에 의한 AgGa$Se_2$ 단결정 박막 성장과 특성 (Growth and Characterization of AgGa$Se_2$ Single Crystal Thin Films by Hot Wall Epitaxy)

  • 홍광준;이관교;박진성
    • 한국재료학회지
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    • 제11권5호
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    • pp.419-426
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    • 2001
  • AgGaSe$_2$ 단결정 박막은 수평 전기로에서 합성한 $AgGaSe_2$ 다결정을 증발원으로 하여, hot wall epitaxy (HWE) 방법으로 증발원과 기판 (반절연성-GaAs(100)) 의 온도를 각각 $630^{\circ}C$, $420^{\circ}C$로 고정하여 박막 결정 성장을 하였다. 10K에서 측정한 광발광 excition 스펙트럼과 이중결정 X-선 요동곡선 (DCRC) 의 반치폭 (FWHM )을 분석하여 단결정 박막의 최적 성장 조건을 얻었다. Hall효과는 van der Pauw 방법에 의해 측정되었으며, 온도에 의존하는 운반자 농도와 이동도는 293k에서 각각 4.89$\times$$10^{ 16}$/㎤, 129$\textrm{cm}^2$/V.s였다. 광전류 봉우리의 10K에서 단파장대의 가전자대 갈라짐 (splitting)에 의해서 측정된 $\Delta$C$_{r}$ (crystal field splitting)은 0.1762eV, $$\Delta$S_{o}$ (spin orbit splitting)는 0.2494eV였다 10K의 광발광 측정으로부터 고풍질의 결정에서 볼 수 있는 free excitors과 매우 강한 세기의 중성 주개 bound excitors등의 피크가 관찰되었다. 이때 중성 주개 bound ekciton의 반치폭과 결합에너지는 각각 BmeV와 14.1meV였다. 또한 Haynes rule에 의해 구한 불순물의 활성화 에너지는 141meV였다.rule에 의해 구한 불순물의 활성화 에너지는 141meV였다.

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멀티 앤빌 프레스의 압력-부하 보정 작업과 시료 내의 온도구배 연구 (Pressure-load Calibration of Multi-anvil Press and the Thermal Gradient within the Sample Chamber)

  • 김은정;이성근
    • 한국광물학회지
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    • 제31권3호
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    • pp.161-172
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    • 2018
  • 멀티 앤빌 프레스(multi-anvil press)는 일반적으로 5-25 GPa의 압력범위와 ${\sim}2,300^{\circ}C$의 온도범위를 구현할 수 있는 고압 기기로, 지구과학에서는 상부맨틀-맨틀전이대까지의 지구 구성물질의 구조를 연구하는 데 도움이 된다. 본 연구에서는 광물의 상전이를 이용한 멀티 앤빌 프레스에 대한 압력-부하 보정(pressure-load calibration) 과정을 소개하고, 시료실(sample chamber) 내에 존재할 수 있는 온도구배에 대해서 논의하였다. 압력-부하 보정은 14/8 G2, 14/8 step, 14/8 HT 조립세트(assembly set)와 18/12 조립세트에 대해 1,100톤 멀티 앤빌 프레스를 이용하여 수행했다. 초기 물질로 석영, 규회석구조의 $CaGeO_3$, 포르스테라이트를 사용했고, 고압상의 동정은 XRD 분석을 통해 수행하였다. 광물의 상전이를 통해 $1,200^{\circ}C$에서 시료에 가해지는 압력을 유추할 수 있었으며, ${\alpha}$-석영에서 코에사이트로의 상전이는 3.1 GPa, 석류석 구조의 $CaGeO_3$에서 페로브스카이트 구조의 $CaGeO_3$로의 상전이는 5.9 GPa, 코에사이트에서 스티쇼바이트로의 상전이는 9.2 GPa, 포르스테라이트에서 와즐리아이트로의 상전이는 13.6 GPa의 압력 확인에 이용했다. XRD 결과로 획득한 압력-부하 보정 곡선은 기존에 보고된 유사한 기기의 압력-부하 보정 곡선에 비해 동일 압력을 구현하기 위해 50톤 가량의 유압이 더 필요한 것으로 확인됐다. 이러한 차이는 시료실의 크기 및 조립세트의 압력 매체(pressure medium)와 이차앤빌 사이의 마찰력으로부터 기인한 유압 손실에 의한 것으로 생각된다. 또한 본 연구에서는 14/8 HT 조립세트에서의 시료실 내의 온도구배를 확인했다. 특히 열전대(thermocouple)의 위치 변화에 따라 시료실 높이에 평행한 방향으로 약 ${\sim}200^{\circ}C/mm$에 해당하는 온도구배가 존재한다. 본 연구로부터 구한 멀티 앤빌 프레스의 압력-부하 보정 곡선과 시료실 내의 온도구배 값은 앞으로 맨틀 내에서의 다양한 비정질 및 결정질의 지구물질에 대한 원자 구조의 변화와 그에 따른 물성 변화를 설명하는 데 적용할 수 있다.

황색세라믹안료의 제조 및 특성연구 (The Study on Preparation and Characterization of Yellow Ceramic Pigment)

  • 권면주;하진욱
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제19권7호
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    • pp.504-509
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    • 2018
  • 본 연구에서는 광범위로 사용되고 있는 황색안료 중에서 고기능성을 갖는 티탄옐로우 제조하고자 하였다. Anatase Type의 $TiO_2$를 골격제로 하고 발색제 산화물인 $Cr_2O_3$을 고용시키기 위하여 $Sb_2O_3$ 산화물을 발색보조제로 사용하였으며, 안료의 제조에 사용된 출발원료로는 $TiO_2$(98%), $Sb_2O_3$(99.5%), $Cr_2O_3$(99.5%)를 사용하였다. 출발원료를 건식으로 혼합하고, 고온($1,000{\sim}1,200^{\circ}C$)으로 소결하여 결정화하고 Jar Mill을 이용하여 $1{\mu}m$이하로 습식분쇄한 후에 건조온도 $100^{\circ}C$로 12시간 건조하고 믹서기로 미분쇄하여 안료를 제조하였다. 안료의 최적 소결온도를 선정하기 위하여 소결온도 $1000^{\circ}C$, $1100^{\circ}C$, $1150^{\circ}C$, $1200^{\circ}C$의 4구간을 설정하고, X선 회절분석을 통하여 결정상을 확인한결과 $1150^{\circ}C$에서의 결정구조 Peak가 가장 좋은 것을 확인할 수 있었다. 이렇게 제조된 Rutile구조를 갖는 황색세라믹안료를 컬러강판의 코팅재료로 적용하고자 하였다. 제조된 안료에 대하여 내후성, 내산성, 내알카리성, 내열성 시험을 하여 색상변화를 측정하였으며, 유해중금속($Cr^{+6}$)검출시험을하였다. 내후성(2000hr)시험결과의 색상변화(${\Delta}E$)는 0.74, 내산성, 내알카리성, 내열성시험의 색상변화(${\Delta}E$)는 각각 0.16, 0.07, 0.29로 거의 변색되지 않은 것을 알 수 있었으며, 유해중금속($Cr^{+6}$)검출시험결과는 34ppm이었다.

금속-세라믹 Core-Shell CoAl2O4@Al 구조체를 적용한 불균일계 촉매의 글리세롤 수소전환 반응특성 (Glycerol Steam Reforming for Hydrogen Production on Metal-ceramic Core-shell CoAl2O4@Al Composite Structures)

  • 김지은;이두환
    • 청정기술
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    • 제21권1호
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    • pp.68-75
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    • 2015
  • 본 연구에서는 높은 열전도성을 갖는 금속-세라믹 core-shell 구조의 CoAl2O4@Al 복합체를 Al 금속의 수열반응을 통하여 합성하고, 이를 Rh 촉매의 담지체로 적용하여 구조적, 촉매화학적 특성을 분석하였다. Rh/CoAl2O4@Al (3 wt% Rh) 촉매는 단순침적법(incipient wetness impregnation)으로 제조하였고, 특성의 비교평가를 위하여 공침법(co-precipitation)으로 합성한 CoAl2O4를 담지체로 하여 Rh/CoAl2O4 (3 wt% Rh) 촉매를 단순침적법으로 제조하였다. 이들 촉매들은 N2 흡착, XRD, 전자 주사현미경, temperature programmed reduction (TPR), CO 화학흡착 분석을 통해서 그 특성을 분석하였고, 글리세롤 수증기 개질 반응(550 ℃)을 통한 수소전환반응에 적용하여 촉매적 특성을 평가하고 분석하였다. 글리세롤 수증기 개질반응에 대하여 Rh/CoAl2O4@Al 촉매는 Rh/CoAl2O4 촉매에 비하여 약 2.8배 높은 글리세롤 전환 turnover frequency (TOF)를 보여주었고, 이는 높은 열전도성을 갖는 금속-세라믹 복합체를 통한 원활한 반응열의 전달에 기인한 것으로 분석되었다. CoAl2O4@Al 및 CoAl2O4 담지체에서도 환원에 의하여 노출된 일부 Co 금속에 의한 촉매적 활성이 관찰되었는데, Rh/CoAl2O4@Al과 Rh/CoAl2O4 촉매에서와 마찬가지로 core-shell 구조체인 CoAl2O4@Al이 CoAl2O4 보다 높은 촉매적 활성을 보였다. 그러나, 이들 촉매는 글리세롤 개질반응에서 비교적 높은 비활성화를 보여주었고 이는 촉매표면의 탄소침적(coking)에 기인한 것으로 판명되었다.

Al0.3Ga0.7N/GaN 및 Al0.3Ga0.7N/GaN/Al0.15Ga0.85N/GaN 이종접합 구조에서 운반자 구속 효과와 이차원 전자가스의 광학적 특성 (Effect of Carrier Confinement and Optical Properties of Two-dimensional Electrons in Al0.3Ga0.7N/GaN and Al0.3Ga0.7N/GaN/Al0.15Ga0.85N/GaN Heterostructures)

  • 곽호상;이규석;조현익;이정희;조용훈
    • 한국진공학회지
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    • 제17권4호
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    • pp.359-364
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    • 2008
  • 금속 유기화학 증착기 (metal-organic chemical vapor deposition)를 이용하여 사파이어 기판 위에 $Al_{0.3}Ga_{0.7}N$/GaN 및 $Al_{0.3}Ga_{0.7}N/GaN/Al_{0.15}Ga_{0.85}N/GaN$ 이종접합 구조들을 성장하고, 이들 시료의 전자와 정공들 간의 구속 효과를 조사하기 위하여 광학적, 구조적 특성을 비교하였다. 저온 (10 K) photoluminescence 실험으로부터 $Al_{0.3}Ga_{0.7}N$/GaN 단일 이종접합 구조의 경우 3.445 eV에서 단일의 이차원 전자가스 (two-dimensional electron gas; 2DEG) 관련된 발광을 관찰한 반면, $Al_{0.3}Ga_{0.7}N/GaN/Al_{0.15}Ga_{0.85}N/GaN$ 다중 이종접합 구조의 경우 3.445 eV에서 뿐만 아니라, 3.42 eV에서 추가적인 2DEG 관련된 발광을 관찰 할 수 있었다. 이 두 개의 2DEG 관련 신호들의 근원을 조사하기 위하여 $Al_{0.3}Ga_{0.7}N/GaN/Al_{0.15}Ga_{0.85}N/GaN$ 다중 이종접합구조에서의 에너지 밴드 구조를 이론적으로 계산하여 실험과 비교한 결과, 하나의 2DEG에 의한 서로 다른 버금띠로 부터가 아닌 다중 구조에 형성된 두 개의 2DEG로부터의 신호로 해석되었다.

분자선 증착법에 의해 성장한 MnTe 박막의 자기적 및 전기수송 특성 (Magnetic and Electric Transport Properties of MnTe Thin Film Grown by Molecular Beam Epitaxy)

  • 김우철;배성환;김삼진;김철성;김광주;윤정범;정명화
    • 한국자기학회지
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    • 제17권2호
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    • pp.81-85
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    • 2007
  • 분자선 증착법을 이용하여 MnTe 박막을 Si(100):B 및 Si(111) 기판 위에 성장시켰다. 두개의 K-cell을 사용하여 기판온도 $400^{\circ}C$ 및 Te가 풍부한 조건에서 MnTe 합성이 잘 이루어졌다. 이 경우 증착속도는 $1.1 {\AA}/s$이었고 성장된 층의 두께는 $700{\AA}$ 정도이었다. 합성된 MnTe 박막들에 대하여 X선회절, 초전도 양자 간섭계, Physical Property Measurement System, 홀효과 측정 등을 사용하여 그 구조적, 자기적, 전기적 특성들을 조사하였다. X선회절 측정 결과 Si(100) : B및 Si(111)기판 위에 성장된 MnTe는 다결정성의 hexagonal 구조를 나타내었으며, 자기적, 전기적 특성 측정 결과 분말형태의 MnTe와 비교하여 매우 다른 특성을 나타내었다. Zero-field-cooling(ZFC) 및 field-cooling(FC) 조건에서 취해진 자화율 측정에서 다결정 박막은 21 K, 49K, 210K 근처에서 자기적 전이 현상을 보였으며, ZFC와 FC 자화율 사이의 큰 불가역성이 나타났다. MnTe박막의 5K와 300K에서의 자기이력곡선은 강자성 상태를 나타내었으며 잔류자화값과 보자력은 5 K에서 $M_R= 3.5emu/cm^3$$H_c=55Oe$를, 300 K에서 $M_R= 2.1emu/cm^3$$H_c=44Oe$로 나타났다. 전기수송 특성 측정 결과, 온도에 따른 비저항은 저온에서 Mott variable range hopping 전도특성을 나타내는 전형적인 반도체 성질을 보여주었다.

Ag-25wt% Pd-15wt% Cu 3원합금(元合金) 및 Au 첨가합금(添加合金)의 시효경화특성(時效京華特性) (The Effect of Au Addition on the Hardening Mechanism in Ag-25wt% Pd-15wt% Cu)

  • 배봉진;이화식;이기대
    • 대한치과기공학회지
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    • 제20권1호
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    • pp.37-49
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    • 1998
  • 실용치과재료로 사용되고 있는 Ag-Pd-Cu 3 원계 합금의 시효석출과정을 Pd 및 Cu의 용질 농도의 조성비가 약 1.7인 합금과 이 합금에서 2wt%Au의 첨가합금에 미치는 영향을 조사 분석하여 아래와 같은 결론을 얻었다. Ag-25Pd-15Cu 3원 합금은 ${\alpha}$의 단일상에서 ${\alpha}_1$ (Cu-rich), ${\alpha}_2$(Ag-rich) 및 PdCu 규칙상에 의해서 경화반응이 진행되며 연속승온시효에 의하면 $100{\sim}300^{\circ}C$의 저항증가와 $300{\sim}500^{\circ}C$의 저항감소라고 하는 2단계 변화에 의해서 경화곡선이 얻어졌다. 또한 본 합금의 시효과정은 ${\alpha}{\to}{\alpha}+{\alpha}_2+PdCu{\to}{\alpha}_1+{\alpha}_2+PdCu$이고 2상분리 반응에 경화되며 최고경화는 ${\alpha}_1,\;{\alpha}_2$ 및 PdCu 규칙상의 혼합영역에서 나타났다. 이들 석출반응은 입계반응이고 반응의 진행과 함께 경도값은 상승하고 경화촉진에 기여하였다. 또한 Nodule은 미세한 lamella조직을 나타내고 이들 ${\alpha}_2$와 PdCu상과의 미세한 혼합상의형성이 시효경화에 기여하는 주된 원인이 되었다. 과시효는 lamella의 조대화와 PdCu상의 ${\alpha}2$상으로의 용해에 따른 정량적 감소에 대응하였다. 석출상은 thin lamella구조의 잘 방위된 미세한 판상석출물로서 이들 미세 판상석출물은 AuCu($L1_0$)type의 face-centered tetragonal(fct)의 초격자구조였다. 규칙화된 미세한 판상석출물은 stair-step mode로서 twinning에 의해 형성되며 이것은 시효에 의해 $L1_0$ type의 PdCu 규칙상과 같은 초격자 형성시 정방비틀림 때문이라고 생각된다. 이들 twinning lamella는 귀금속원소에 의해 형성된 $L1_0$ type의 PdCu 규칙상과 같기 때문에 이들 합금의 부식저항에도 기여하였다. Ag-25Pd-15Cu합금은 전반적으로 양호한 내식성을 나타내며 Pd.Cu=1인 합금에서보다도 Pd함량이 높은 Pd/Cu=1.7에서 내식성이 보다 우수한 것은 Pd 함량이 내식성에 기여하였고 2%Au의 첨가에 의해서 부식성을 개선할 수 있었다.

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Ag-20wt% Pd-20wt% Cu 3원합금(元合金) 및 Au첨가합금(添加合金)의 시효경화특성(時效硬化特性) (The Effect of Au Addition on the Hardening Mechanism in Ag-20wt% Pd-20wt% Cu)

  • 박명호;배봉진;이화식;이기대
    • 대한치과기공학회지
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    • 제19권1호
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    • pp.21-35
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    • 1997
  • Au 함량이 20% 미만인 Au-Ag-Pd합금의 기초합금인 Ag-Pd-Cu 3원계 합금의 시효경화 특성을 규명할 목적으로 20wt% Pd 및 20wt% Cu의 용질농도구성비가 1이 되는 3원 합금과 여기에 2wt% Au의 첨가합금에 미치는 석출상의 영향을 분석, 조사하여 아래와 같은 결론을 얻었다. Ag-20wt% Pd-20wt% Cu 3원 함금은 ${\alpha}$의 단일상에서 Ag-rich의 ${\alpha}2$상 및 PdCu규칙상에 의하여 경화반응이 진행되며 연속승온과정에서 $100{\sim}300^{\circ}C$의 경도증가와 $300{\sim}500^{\circ}C$의 경도감소의 2단계 경화특성이 얻어졌다. 연속승온시효과정은 Au첨가에 관계없이 2단계의 석출반응이 저온영역에서는 stage I, stage II로 나타나고 stage I은 고온에서의 소입에 의해 도입된 과잉공공의 이동 및 소멸에 의한 반응이고 stage II는 평형농도의 공공확산에 의한 반응에 대응하였다. 또한 본 합금의 시효석출과정은 ${\alpha}\to{\alpha}+{\alpha}2+PdCu\to{\alpha}_1+{\alpha}_2+PdCu$이고 최대 경화는 ${\alpha}_1,\;{\alpha}_2$, PdCu의 3상공존구역에서 나타났다. 이들 석출반응은 입계반응이고 반응의 진행과 함께 경도값은 상승하며 경화능에 직접적으로 기여하였다. 또한 석출상은 미세한 lamella조직의 nodule을 나타내고 이들 ${\alpha}_1,\;{\alpha}_2$ 및 PdCu상과의 미세한 혼합상의 형성이 시효경화능에 기여하는 주된 원인이 되었다. 과시효는 lamella의 조대화와 PdCu상의 ${\alpha}_2$상으로의 용해에 따른 정량적 감소에 대응하였다. 본 합금의 시효열처리 온도는 $450^{\circ}C$가 적절하며 $1{\sim}120min$ 시효시간에 걸쳐서 소정의 경화특성을 얻을 수 있었다.

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유색미 품종별 전분 구조 및 이화학적 특성 (Starch Structure and Physicochemical Properties of Colored Rice Varieties)

  • 박지영;오성환;한상익;이유영;이병원;함현미;최용환;오세관;조준현;송유천
    • 한국작물학회지
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    • 제61권3호
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    • pp.153-162
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    • 2016
  • 유색미 가공소재 탐색 및 용도 다양화를 위해 일품을 포함하여 흑미 메벼 6품종, 적미 메벼 3품종, 흑미 찰벼 5품종, 적미 찰벼 1품종으로 일품과 유색미 15개의 품종의 전분 이화학적 구조적 특성을 분석하여 가공용도 다양화를 위한 기초자료로 활용하고자 한다. 1. 유색미의 일반성분을 분석한 결과, 눈큰흑찰이 조단백, 조지방, 식이섬유이 함량이 다른 품종에 비해 높은 경향이었고, 적미의 모든 품종은 조지방이 흑미에 비해 높은 함량을 나타내었다. 2. 유색미 가루를 이용한 찰벼 품종의 아밀로스 함량은 3~5%, 메벼 품종의 아밀로스 함량은 15~18%를 나타내었고, 메벼 품종 중 조은흑미는 14%대로 다소 낮은 함량을 나타내었다. 또한 일품이 80%로 가장 높은 총 전분 함유량을 보였고, 눈큰흑찰과 흑진주가 70, 71%로 가장 낮은 총 전분 함량을 나타내었다. 3. 유색미 가루의 호화특성을 분석한 결과, 모든 유색미의 호화개시온도는 $68^{\circ}C$였으며, 일품의 호화개시온도인 $67.95^{\circ}C$와 비슷하였다. 최고점도는 일품이 가장 높았으며, 적진주, 홍진주, 건강홍미 순으로 적미 메벼 품종이 흑미 품종과 적진주 찰에 비해 높은 것으로 나타났다. 치반점도 값으로 본 노화정도 찰벼 품종에서 느린 것으로 확인되었고, 조은흑미는 메벼품종 중에서 노화정도가 느린 것으로 분석되었다. 4. 유색미의 전분외형은 대부분 $2{\sim}5{\mu}m$ 크기의 다각형의 치밀한 입자로 이루어져있으며, 결정성 분석에서는 모두 A type의 전분구조를 이루고 있었지만 결정성은 품종마다 다소 차이를 보였다. 5. 아밀로펙틴의 체인 길이 분석에서는 16개의 품종에서 12${\leq}24$인 B사슬 함량이 50%이상을 차지하였고, 다음으로 DP<12 함량이 대부분 33~35%함량을 나타내었다. 중합도 36개 이상의 장쇄사슬은 흑미가 적미에 비해 함량이 높은 경향이었다.