• 제목/요약/키워드: high pressure synthesis

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1-(2-methoxyethyl)-3-methylimidazolium Methanesulfonate 이온성 액체 합성 및 CO2 흡수 특성 연구 (Study of CO2 Absorption Characteristic and Synthesis of 1-(2-methoxyethyl)-3-methylimidazoLium Methanesulfonate Ionic Liquid)

  • 진유란;정윤호;박소진;백일현
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제50권1호
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    • pp.35-40
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    • 2012
  • 본 연구에서는 화석 연료 사용시 발생되는 이산화탄소를 분리할 수 있는 신 흡수제로써 활용 가능성을 파악하기 위하여, sulfonate계 이온성 액체인 1-(2-methoxyethyl)-3-methylimidazolium methanesulfonate 흡수제에 대하여 합성하고, 성상 분석 및 이산화탄소 흡수능을 측정하였다. 1단 방법을 이용하여 저렴하게 이온성 액체를 합성하였다. 합성된 시료의 열적, 화학적 안정성을 DSC 및 TGA를 사용하여 측정하였으며, 화학적 구조는 $^1H$-NMR spectrum으로 확인하였다. 또한, 가변부피투시창(Variable-volume view cell)이 장착된 고압용 상평형 장치를 사용하여 $CO_2$ 흡수능을 평가하였다. 실험 조건은 30, 50, $70^{\circ}C$ 온도에서 수행하였고, 압력 195 bar까지 측정하였다. 실험결과 압력이 증가하거나 온도가 감소할 때 $CO_2$ 흡수량이 증가하였으며, $30^{\circ}C$, 13 bar에서 27.6 $CO_2/IL$(g/kg)의 $CO_2$ 흡수능을 보였다.

반응성 때려내기 방법에 의한 스피넬 형 ZnCo2O4 박막의 성장과 전기적 물성 (Growth and Electrical Properties of Spinel-type ZnCo2O4 Thin Films by Reactive Magnetron Sputtering)

  • 송인창;김현중;심재호;김효진;김도진;임영언;주웅길
    • 한국재료학회지
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    • 제13권8호
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    • pp.519-523
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    • 2003
  • We report the synthesis of cubic spinel $ZnCo_2$$O_4$thin films and the tunability of the conduction type by control of the oxygen partial pressure ratio. Zinc cobalt oxide films were grown on$ SiO_2$(200 nm)/Si substrates by reactive magnetron sputtering method using Zn and Co metal targets in a mixed Ar/$O_2$atmosphere. We found from X-ray diffraction measurements that the crystal structure of the zinc cobalt oxide films grown under an oxygen-rich condition (the $O_2$/Ar partial pressure ratio of 9/1) changes from wurtzite-type $Zn_{1-x}$ $Co_{X}$O to spinel-type $ZnCo_2$$O_4$with the increase of the Co/Zn sputtering ratio,$ D_{co}$ $D_{zn}$ . We noted that the above structural change accompanied by the variation of the majority electrical conduction type from n-type (electrons) to p-type (holes). For a fixed $D_{co}$ $D_{zn}$ / of 2.0 yielding homogeneous spinel-type $_2$O$ZnCo_4$films, the type of the majority carriers also varied, depending on the$ O_2$/Ar partial pressure ratio: p-type for an $O_2$-rich and n-type for an Ar-rich atmosphere. The maximum electron and hole concentrations for the Zn $Co_2$ $O_4$films were found to be 1.37${\times}$10$^{20}$ c $m^{-3}$ and 2.41${\times}$10$^{20}$ c $m^{-3}$ , respectively, with a mobility of about 0.2 $\textrm{cm}^2$/Vs and a high conductivity of about 1.8 Ω/$cm^{-1}$ /.

KOH/La2O3 촉매상에서 Styrenated Phenol과 Ethylene Carbonate의 반응으로부터 Styrenated Phenol Alkoxylate의 합성 (Synthesis of Styrenated Phenol Alkoxylate from Styrenated Phenol with Ethylene Carbonate over KOH/La2O3 Catalyst)

  • 이승민;손석환;정성훈;곽원봉;신은주;안호근;정민철
    • 공업화학
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    • 제29권1호
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    • pp.62-66
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    • 2018
  • Styrenated phenol alkoxylate (SP-A)는 일반적으로 균일계 염기 촉매 하에서 styrenated phenol (SP)과 ethylene oxide (EO)로부터 제조되어진다. 그러나, 취급이 용이하지 않은 EO를 사용하려면 고압반응장치를 이용한 반응공정 제어가 필요하다. 또한, 균일계 염기 촉매를 사용하면 반응종결 후에 잔존하는 염기를 제거하기 위한 중화공정이 필요하고, 촉매와 생성물의 분리가 어렵다는 문제점이 있다. 따라서, 본 연구에서는 균일계 염기 촉매를 사용하지 않고 불균일계염기 촉매를 사용하여 SP와 ethylene carbonate (EC)의 반응으로부터 제조된 SP-A에 대하여 보고하고자 한다. SP-A의 제조에 사용된 불균일계 염기 촉매는 KOH를 $La_2O_3$에 담지시킨 후, 소성하여 얻었다. 또한, EO 대신 EC를 사용함으로써 고압반응이 아닌 상압반응 조건에서 SP-A제조가 가능하였다. 합성된 SP-A의 평균 분자량 크기는 반응조건에 따라서 매우 다양하게 나타났다. $KOH/La_2O_3$촉매 하에서 제조된 SP-A의 평균 분자량 크기는 반응온도, 촉매의 첨가량 및 EC의 첨가량을 조절함으로써 임의로 조절이 가능하였다.

투각섬석-처마카이트 각섬석 고용체의 고압합성 및 화학적 성질 (High-Pressure Synthesis and Chemistry of Amphibole Solid Solutions along the Joint Tremolite-Tschermakite)

  • 조문섭
    • 한국광물학회지
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    • 제3권1호
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    • pp.1-6
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    • 1990
  • Clacic amphiboles along the tremolite (Tr)-tschermakite(Ts) joint were synthesized using a piston-cylinder appratus. At 750-85$0^{\circ}C$and 12-2 kb, amphibole+corundum coexist with zoisite($\pm$talc, chlorite, and Mg-staurolite), but with anorthite($\pm$cholorite, spinel, pyroxenes, and sapphirine) at lower P. At 90$0^{\circ}C$, amphibole+corundum+clinopyroxene($\pm$anorthite, forsterite, sapphirine, and garnet) are stable over the P range 12-18 kb. These amphibole-bearing assemblages are replaced at high P by clcinopyroxene+talc+chlorite+zoisite at 650-75$0^{\circ}C$, and at higher temperatures by garnet+clinopyroxene($\pm$zoisite, orthopyroxene, and Mg-staurolite). Synthetic amphiboles with Ts>~45 mol% contain as much as 0.15 excess cations per formula unit(pfu) based on 23 oxygens(anhydrous formula), whereas less tschermakitic ones are deficient in cation occupancy by up to 0.18 pfu. This trend is attributed to the 야/trioctahedral substitution in Ca-amphiboles. Compositions of synthetic amphiboles display systematic changes with P and T governed by coexisting mineral assemblages. The Ts content (=[8-Si-Na]/2) increases with increasing T( Ts/ T=~0.1 nik% K-1) in the range 750-85$0^{\circ}C$, but remains nearly constant at 850-90$0^{\circ}C$. Pressure dramatically affects the Ts content of Ca-amphiboles:it increases with P at 8-12 kb( Ts/ T=2-3 mol% K-1), but significantly decreases at 12-21 kb( Ts/ P=-2.5 mol% Kb-1). Hence, the most tschermakitic amphiboles, containing 60$\pm$5 mol % Ts, or 1.2$\pm$0.1 tetrahedral Al, occur at 12 kb and 850-90$0^{\circ}C$. Compositions of Ca-amphiboles defined by a simple reaction, 3 Tr+2 zoisite+7 corundum+H2O=5 Ts, are reversed and used to estimate thermodynamic parameters of tschermakite assuming ideal mixing of Tr-Ts solid solutions. Predicted standard molal entropy and enthalpy of tschermakite are : S$^{\circ}$of Tr-Ts solid solutions. Predicted standard molal entropy and enthalpy of tschermakite are : S$^{\circ}$=566.9$\pm$13.7 J mol-1K, -1and H$^{\circ}$=-12518.36$\pm$15.17 kJ mol.-1

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수열합성법에 의한 SrAl2O4:Eu 초미세 분말 합성공정 및 형광 특성 (Hydrothermal Synthesis of Ultra-fine SrAl2O4:Eu Powders and Investigation of their Photoluminescent Characteristics)

  • 박우식;김선재;김정식
    • 한국세라믹학회지
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    • 제41권5호
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    • pp.370-374
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    • 2004
  • 본 연구에서는 수열합성법으로 SrAl$_2$O$_4$:Eu 형광체 분말을 합성하여 이들의 발광 특성과 장잔광 특성 등에 대해서 고찰하였다. 증류수에 Sr(NO$_3$)$_2$, Al(NO$_3$)$_3$ㆍ9$H_2O$, Eu(NO$_3$)$_3$$.$6$H_2O$ 등의 금속염을 용해시킨 용액을 NH$_4$OH 수용액으로 pH 률 적당히 조절하고 고온고압의 Autoclave 반응용기 내에서 반응시켰다. 이렇게 합성된 분말은 균일한 입도 분포를 나타내었으며, sub-micron 크기의 초미세 분말이었다. 합성된 SrAl$_2$O$_4$:Eu 초미세 분말을 Ar-H$_2$ 가스 환원분위기에서 1100 -140$0^{\circ}C$ 온도로 2시간동안 열처리시켜서 형광 특성을 나타내도록 만들었다. 분말의 여기 및 발광 특성을 측정한 결과, 발광파장을 520 nm 로 고정시켜 측정한 여기스펙트럼은 250 ∼ 450 nm 의 넓은 파장영역에 걸쳐 여기가 일어났고, 발광스펙트럼은 520 nm에서 최대 피크를 나타내었다. 또한 10분간 여기시킨 후 520 nm 파장에 대한 잔광 특성이 1000초 이상 지속되는 우수한 장잔광 특성을 나타내었다. 그 밖에 SEM, XRD를 이용하여 SrAl$_2$O$_4$:Eu 형광체 분말에 대한 미세구조 및 결정구조를 고찰하였다.

메틸프룩토시드를 이용한 과당계열 당 지방산 에스테르의 효소적 합성 (Enzymatic Synthesis of Fructose-based Sugar Fatty Acid Ester Using Methyl Fructoside)

  • 허주형;김해성
    • KSBB Journal
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    • 제13권6호
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    • pp.706-717
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    • 1998
  • 과당계열 배당체인 메틸프룩토시드를 반응출발문질로하여 과당계열 당 지방산 에스테르인 메틸프룩토시드 올레산 모노 및 디에스테르를 효소적 용매 및 무용매공정에 의하여 합성하였다. 용매공정으로부터 머틸프룩토시드 올레산 모노에스테르를 합성한 결과, 최적 상용용매로는 2-메틸-2-프로관올이 우수하게 나타났으며 매틸프룩토시드의 용해도는 $60^{\circ}C$애서 400g/L이상에 상당하였다. 최적반응조건을 검토한 결과, 에틸프룩토시드 올레산의 최적올비 3.1, 에틸프룩토시드의 최적 초기농도 200g/L, Novozym 435의 최적 촉매함량 1%(w!v), 반응온도 $60^{\circ}C$에서 반응시간 8시간만에 70%의 평 형 젠화율애 도달하였으며 12.6g/L-hr의 생산성으로 매렐프룩토시드 올레산 모노에스테프 블 생싼할 수 았었다. 그리고, 무용매공정에서 메틸프룩토시드 올레산 디에스터르를 합생한 결과, 메틸프룩토시드와 올레산의 최적돌에 l.2, Novozym 435의 최적 촉매함령, 10%(w/w), 반응온도 $70^{\circ}C$, 진공도 20 - 200mmHg 에서 반응시간 10시간만에 95%이상의 전화율로 140g;L-hr의 생산성으로 메틸프룩토시드 올레산 디에스테르를 생산할 수 있었다.

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A novel approach for rice straw agricultural waste utilization: Synthesis of solid aluminosilicate matrices for cesium immobilization

  • Panasenko, A.E.;Shichalin, O.O.;Yarusova, S.B.;Ivanets, A.I.;Belov, A.A.;Dran'kov, A.N.;Azon, S.A.;Fedorets, A.N.;Buravlev, I. Yu;Mayorov, V. Yu;Shlyk, D. Kh;Buravleva, A.A.;Merkulov, E.B.;Zarubina, N.V.;Papynov, E.K.
    • Nuclear Engineering and Technology
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    • 제54권9호
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    • pp.3250-3259
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    • 2022
  • A new approach to the use of rice straw as a difficult-to-recycle agricultural waste was proposed. Potassium aluminosilicate was obtained by spark plasma sintering as an effective material for subsequent immobilization of 137Cs into a solid-state matrix. The sorption properties of potassium aluminosilicate to 137Cs from aqueous solutions were studied. The effect of the synthesis temperature on the phase composition, microstructure, and rate of cesium leaching from samples obtained at 800-1000 ℃ and a pressure of 25 MPa was investigated. It was shown that the positive dynamics of compaction was characteristic of glass ceramics throughout the sintering. Glass ceramics RS-(K,Cs)AlSi3O8 obtained by the SPS method at 1000 ℃ for 5 min was characterized by a high density of ~2.62 g/cm3, Vickers hardness ~ 2.1 GPa, compressive strength ~231.3 MPa and the rate of cesium ions leaching of ~1.37 × 10-7 g cm-2·day-1. The proposed approach makes it possible to safe dispose of rice straw and reduce emissions into the atmosphere of microdisperse amorphous silica, which is formed during its combustion and causes respiratory diseases, including cancer. In addition, the obtained is perspective to solve the problem of recycling long-lived 137Cs radionuclides formed during the operation of nuclear power plants into solid-state matrices.

Mechanism for Ni/YSZ Nano-composite Anode from Spherical Core-shell Formation

  • 안용태;최병현;지미정;구자빈;황해진
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2011년도 추계학술발표대회
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    • pp.31.2-31.2
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    • 2011
  • We studied a method of manufacturing an anode to restrict contraction in reducing NiO/YSZ by uniformly mixing. In order to mix Ni and YSZ, a sub-micron Ni core surface was coated at high-speed by a mixture of nano-sized YSZ and a spherical core-shell was subsequently formed. The micron-sized core-shell anode powder was then heat treated at $400{\sim}1,450^{\circ}C$ in an air atmosphere and Ni was extruded and synthesized in nano-size. Subsequently, when the nano-sized mixture of the anode was heat treated and maintained at a temperature of $1,450^{\circ}C$, the anode was manufactured, where Ni and YSZ were uniformly distributed with the nano-structure. According to the nano-sized anode powder synthesis process, Ni particles were oxidized at $400{\sim}500^{\circ}C$ and became spherical by surface tension. In the case of the spherical core Ni powder, the heat treatment temperature rose to $1,250^{\circ}C$ and then a gap between the internal and external pressures occurred due to thermal and tensile stresses. A crack subsequently appeared on the surface, and the heat treatment temperature was increased continuously to increase the pressure gap and then the core Ni extruded as a nano-sized powder, Ni and YSZ uniformly distributed. It was found that the anode of 50~200 nm with a consistent structure obtained in this study has electric conductivity that is approximately 3 times larger than that of a commercial anode.

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전기폭발법에 의한 CU/CUO 나노분말의 제조 및 분말특성 (Synthesis and Characteristics of CU/CUO Nanopowders by Pulsed Wire Evaporativn(PWE) Method)

  • 맹덕영;이창규;이남희;박중학;김흥회;이은구
    • 한국재료학회지
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    • 제12권12호
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    • pp.941-946
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    • 2002
  • Both Cu and Cu-oxide nanopowders have great potential as conductive paste, solid lubricant, effective catalysts and super conducting materials because of their unique properties compared with those of commercial micro-sized ones. In this study, Cu and Cu-oxide nanopowders were prepared by Pulsed Wire Evaporation (PWE) method which has been very useful for producing nanometer-sized metal, alloy and ceramic powders. In this process, the metal wire is explosively converted into ultrafine particles under high electric pulse current (between $10^4$ and $10^{ 6}$ $A/mm^2$) within a micro second time. To prevent full oxidations of Cu powder, the surface of powder has been slightly passivated with thin CuO layer. X-ray diffraction analysis has shown that pure Cu nanopowders were obtained at $N_2$ atmosphere. As the oxygen partial pressure increased in $N_2$ atmosphere, the gradual phase transformation occurred from Cu to $Cu_2$O and finally CuO nanopowders. The spherical Cu nanopowders had a uniform size distribution of about 100nm in diameter. The Cu-oxide nanopowders were less than 70nm with sphere-like shape and their mean particle size was 54nm. Smaller size of Cu-oxide nanopowders compared with that of the Cu nanopowders results from the secondary explosion of Cu nanopowders at oxygen atmosphere. Thin passivated oxygen layer on the Cu surface has been proved by XPS and HRPD.

지방족고리 구조를 함유하는 감광성 폴리이미드 수지의 합성 및 특성 평가 (Synthesis and Characterization of Photosensitive Polyimides Containing Alicyclic Structure)

  • 심종천;최성묵;심현보;권수한;이미혜
    • 폴리머
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    • 제28권6호
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    • pp.494-501
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    • 2004
  • 시클로부탄-1,2,3,4-테트라카복실산 이무수물, 2-(메타크릴로일옥시)에틸-3,5-디아미노벤조에이트 및 1,3-비스(3-아미노프로필)-1,1,3,3-테트라메틸디실록산을 N-메틸-2-피롤리돈 하에서 용액 중합 반응시켜 알칼리 수용액에서 현상이 가능할 뿐만 아니라 가시광선 영역에서 우수한 광투과성을 보이는 신규 감광성 폴리이미드 전구체인 폴리암산 (PAA-0)을 제조하였다. 광개시제의 존재 하에서 노광 후 열경화된 폴리이미드 박막은 2.38 wt%의 테트라메틸암모니움 히드록사이드 수용액에 용해되지 않는 특성을 보였으며, 이를 이용하여 광에 의한 미세 화상 형성 연구를 수행하였다. 폴리이미드 전구체 박막의 광반응에 적합한 광개시제는 2, 2-디메톡시-2-페닐아세토페논임을 알 수 있었고, 최적 광량은 400∼600 mJ/$\textrm{cm}^2$의 범위에 있음이 확인되었다. 감광성 폴리이미드 전구체는 25$0^{\circ}C$의 온도에서 50분간 열경화시킴으로써 투명한 폴리이미드 박막으로 전환이 되었으며, 유기용제를 비롯한 포토레지스트 제거제에 대한 우수한 내용제성 및 가시광선영역에서의 우수한 광투과 특성을 나타내었다.