• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제49권4호
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• pp.180-185
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• 2006

Two different extraction procedures, SDE and SPME, were employed to determine a comprehensive and efficient fragrance profile of Korean Rosa hybrida. Both extraction methods could compensate for each other, covering compounds with diverse boiling point, polarities, and chemical properties. A total of 46 compounds were identified in Mi-hyang. The identified compounds were composed of 17 alcohols, 14 carbonyls, 7 aliphatic hydrocarbons, 2 terpene hydrocarbons, 4 benzenes, 1 ester, and 1 miscellaneous compound. Quantitatively, carbonyls($12.96{\sim}21.79%$ in essential oils of SDE and $2.89{\sim}8.44%$ in SPME headspace) and alcohols($7.98{\sim}11.73%$ in essential oils of SDE and $3.39{\sim}17.35%$ in SPME headspace) were dominant in Mi-hyang's volatiles.

• 대한화학회지
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• 제25권1호
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• pp.30-37
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• 1981

복합 유기혼합체로부터 휘발성이 다른 세 그룹을 분리 농축할 수 있는 간단한 소형장치가 고안되었다. 이 장치를 사용하여 휘발성이 높은 유기성분들은 테넥스지씨에 헤드스페이스 트랩핑하고 남은 시료를 유기용매로 용출하여 얻어진 용출들을 휘발성 및 비휘발성 그룹으로 분리 농축할 수 있었다. 얻어진 휘발성 성분그룹은 고성능 캐리러리 가스크로마토그래피로 분석하였고, 비휘발성 성분그룹은 고성능 액체크로마토그래피에 의해서 분석하였다. 상세한 실험방법 및 유기 혼합물질인 잎담배를 시료로 사용하여 얻어진 분석 결과가 언급되어 있다.

• 한국식품과학회지
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• 제28권1호
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• pp.15-18
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• 1996

국내외 시판되고 있는 roasted and ground 커피 20종에 대해서 맛에 영향을 미칠 수 있는 이화학적 성분을 분석하였다. 신맛이 강한 R & G 커피의 평균 pH는 5.02, TA는 3.98, 배전색도는 54.7이었으며, 신맛이 약한 R & G 커피의 평균 pH는 5.40, TA는 2.27, 배전색도는 34.6으로 향기성분중 2-methylfuran은 커피의 거친맛(harshness)과 관계하며 배전정도가 강할수록 눈에 띄게 증가하였으므로 이들 관계는 측정치에서 산출된 회귀식 Y=4.45-0.06 X에 의해서 이 관계를 71.2%정도 설명할 수 있다.

• 한국물환경학회지
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• 제26권4호
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• pp.622-628
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• 2010

In this study, Solid-phase microextraction (SPME) with GC/FID was studied as a possible alternative to liquid-liquid extraction for the analysis of BTEX and MTBE. Experimental parameters affecting the SPME process (such as kind of fibers, adsorption time, desorption time, volume ratio of sample to headspace, salt addition, and magnetic stirring) were optimized. Experimental parameters such as CAR/PDMS, adsorption time of 20 min, desorption time of 5 min at $250^{\circ}C$, headspace volume of 50 mL, sodium chloride (NaCl) concentration of 25% combined with magnetic stirring were selected in optimal experimental conditions for analysis of BTEX and MTBE. The general affinity of analytes to CAR/PDMS fiber was high in the order p-Xylene>Toluene>Ethylbenzene>MTBE>Benzene. The linearity of $R^2$ for BTEX and MTBE was from 0.970 to 0.999 when analyte concentration ranges from $30{\mu}g/L$ to $500{\mu}g/L$, respectively. The relative standard deviation (% RSD) were from 2.5% to 3.2% for concentration of $100{\mu}g/L$ (n=5), respectively. Finally, the limited of detection (LOD) observed in our study for BTEX and MTBE were from $7.5{\mu}g/L$ to $15{\mu}g/L$, respectively.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제30권12호
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• pp.3049-3052
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• 2009

Methyl tert-butyl ether (MTBE) is added to gasoline to enhance the octane number of gasoline, tert-butyl alcohol (TBA) is major degradation intermediate of MTBE in environment, and benzene, toluene, ethyl benzene and xylene (BTEX) are also major constituents of gasoline. In this study, a simplified headspace analysis method was adapted for simultaneous determination of MTBE, TBA and BTEX in ground water samples. The sample 5.0 mL and 2 g NaCl were placed in a 10 mL vial and the solution was spiked with fluorobenzene as an internal standard and sealed with a cap. The vial was placed in a heating block at 85 $^{\circ}C$ for 30 min. The detection limits of the assay were 0.01 ${\mu}$g/L for MTBE and BTEX, and 0.02 ${\mu}$g/L for TBA. The method was used to analyze 110 ground water samples from various regions in Korea, and to survey the their background concentration in ground water in Korea. The samples revealed MTBE concentrations in the range of 0.01 - 0.45 ${\mu}$g/L (detection frequency of 57.3%), TBA concentrations in the range of 0.02 - 0.08 ${\mu}$g/L (detection frequency of 5.5%), and total BTEX concentrations in the range of 0.01 - 2.09 ${\mu}$g/L (detection frequency of 87.3%). The developed method may be used when simultaneously determining the amount of MTBE, TBA and BTEX in water.

• 한국약용작물학회지
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• 제8권1호
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• pp.49-57
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• 2000

오미자 (Schizandra chinensis Bullion)의 건조방법에 따른 휘발성성분의 변화를 알아보고자 생체시료와 건조시료에 대한 SDE (steam distillation & extraction) 추출분석과 Headspace 분석을 하였다. 건조방법별 오미자의 정유함량은 생체시료에서 0.58%, 냉동건조시료에서 0.60%, 열풍건조 $(60^{\circ}C)$ 시료에서 0.30%를 나타냈다. SDE 추출된 정유의 성분조성을 조사한 결과, 생체시료의 주요 성분은 terpinen-4-ol(9.01%), ${\gamma}-terpinene(7.02%),\;{\beta}-myrcene(7. 55%)$, 기타 sesquiterpene류(28.48%) 등으로 나타났다. 냉동 건조시료의 경우도 비슷한 경향을 보였으나, 열풍 건조시료에서는 ${\gamma}-terpinene(5.40%),\;{\beta}-elemene(8.28%)$, 기타 sesquiterpene류(50.38%)등을 주로 함유하여 열풍건조에 의해 성분 조성이 달라졌다. Headspace 분석의 경우 SDE 분석과는 다른 성분조성을 보였는데 생체시료는 ${\beta}-myrcene(22.05%),\;{\gamma}-terpinen(9.47%),\;{\alpha}-pinene(8.91%)$, sabinene (8.48%) 등이 주성분으로 나타났다. 건조시료의 성분조성은 대체적으로 냉동건조, $(60^{\circ}C)$ 열풍건조, $(80^{\circ}C)$ 열풍건조 순으로 ${\beta}-myrcene,\;{\alpha}-terpinene$ 등은 감소하였고, ${\alpha}-ylangene,\;{\alpha}-pinene$, camphene 등은 증가하는 경향이었다. 건조조건에 따라 정유성분의 함량과 조성 이 SDE 분석과 Headspace 분석 모두에서 변화하였는데, 전반적으로 monoterpene류와 알코올류의 조성은 감소하고 상대적으로 고비점 화합물인 sesquiterpene류의 조성은 증가하는 경향을 나타냈다.

• 분석과학
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• 제24권6호
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• pp.421-428
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• 2011

본 연구에서는 시료상층부 원판 형태 흡탈착 추출법(HS-MMSE)을 개발하여 검증하고 바닐라 향수의 휘발성 아로마 성분들의 기체 크로마토그래피-질량 분석법에 적용하였다. HS-MMSE 방법은 실리카에 octadecyl silane (ODS)과 활성탄을 결합하여 만든 단일 다공성 물질(monolithic material, MonoTrap)을 흡착제로 이용한다. MonoTrap은 시료상층부에서 아로마 성분들을 흡착하고 100 ${\mu}L$ 소량의 용매로 추출한다. HS-MMSE를 이용하여 바닐라 향수로부터 12개의 성분들을 성공적으로 분석하였다. 그 중 benzyl acetate, linalyl acetate, vanillin, ethyl vanillin을 이용하여 추출 효율에 영향을 주는 파라미터들에 대한 실험을 통해 추출 조건을 최적화하였다. 또한, 대상 물질들에 대한 분석 방법의 검증 실험을 진행하였다. 그 결과, 검출한계, 정량한계는 각각 8.35~13.76 ng, 27.82~45.88 ng 범위였고 $r^2$값이 0.9888 이상인 우수한 직선성과 양호한 회수율 및 재현성을 얻었다. 이러한 결과들을 바탕으로 원판 형태 MonoTrap을 이용한 HS-MMSE 방법은 바닐라 향수의 휘발성 아로마 성분들을 분석하는데 효과적인 방법임을 확인하였다.

• 생명과학회지
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• 제28권12호
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• pp.1523-1528
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• 2018

감국(Chrysanthemum indicum L.)은 한방재료로서 식품 및 향기제품의 소재로 활용된다. 본 연구에서는 국내에서 육성된 감국 품종별 휘발성 향기성분을 분석 및 동정하여 이들이 함유하는 화학성분을 구명하고자 수행되었다. 국내에서 육성한 네 품종(품종명 : 감국 1호, 감국 2호, 감국 3호, 원향) 감국을 동일한 시기에 같은 지역(경상남도 산청군)에서 재배하여 수확한 후 GC-MS Headspace를 이용하여 향기성분을 분석하였다. 향기성분 분석 결과 네 품종에서 23종의 성분이 동정되었고, 이 중 8개의 화합물이 공통적으로 존재하였다. 감국 1호, 감국 2호, 감국 3호에서는 3-carene, camphene, ${\beta}$-phellandrene, eucalyptol과 (+)-camphor로 등이 주요 향기성분으로 확인되었다. 감국 1호는 (+)-camphor (31.40%)를 포함하여 11개 화합물이 존재하였고, 감국 2호의 주요 향기성분으로는 camphene (25.60%)을 포함한 12개 화합물이 존재하였으며, 감국 3호는 (+)-camphor (26.88%) 등 13개 향기성분이 검출되었다. 원향에서는 주요 향기성분인 trans-piperitol (47.33%), sabinene, ${\gamma}$-terpinyl acetate을 포함한 17종류의 향기성분이 분석 되었다. 본 연구를 통해 감국 품종 간에 기능성 향기성분의 종류 및 비율의 차이가 있음을 확인하였고, 이러한 연구결과는 향후 다양한 향기제품의 산업화 소재로서 이용가치를 높일 수 있을 것으로 기대된다.

• 분석과학
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• 제21권2호
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• pp.93-101
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• 2008

SPME 분석기법은 헤드스페이스(Headspace: HS) 방식으로 기체상태의 흡착을 유도하거나, 액상시료에 직접 접촉하는 방식으로 분석대상 물질을 추출할 수 있다. 본 연구에서는 CAR/PDMS fiber를 이용하여, 액상시료의 VOC 분석을 시도하였다. 3 가지 변수 (흡착온도, 흡착시간, 교반여부)의 강약을 동시에 감안한 8가지 조합조건에서 분석효율을 조사하였다. (1) 용출온도: 30 대비 $50^{\circ}C$. (2) SPME fiber 시료노출시간: 10과 30 min. (3) 교반적용 여부: 무 교반 대비 1200 rpm. 8가지의 조합형 분석조건에서 HS-SPME 방식을 적용하여분석한 결과, S50-30 (stirring speed: 1200 rpm, exposure temp: 50oC, exposure time: 30 min)에서 가장 분석효율이 높게 나타났다. 가장 좋은 감도를 보인 S50-30방식의 분석 회수율을 GC에 직접주입하는 방식을 임의의 기준으로 평가하였을 때, 성분에 따라 상대 회수율이 45.5~68.5%로 나타났다. 본 연구의 결과, 3가지 변수 중에서 교반여부는 검량 특성을 결정짓는 가장 중요한 인자로 나타났다.

• 한국해양환경ㆍ에너지학회지
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• 제17권1호
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• pp.27-35
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• 2014

해수 내 유류계 방향족탄화수소인 BTEX(benzene, toluene, ethylbenzene, xylene)와 다환방향족탄화수소(polycyclic aromatic hydrocarbons: PAHs)를 동시에 분석할 수 있는 기술 개발을 위해 GC/MS에서 고체상미량추출법(solid phase microextraction: SPME)을 이용하여 최적의 분석기법을 정립하였다. SPME 기법은 전통의 분석 방법과 비교할 때 조작이 간단하고, 파이버를 재사용할 수 있고, 휴대하기 쉽고, 시료의 운반이나 저장하는 동안 오염을 최소화 할 수 있는 장점이 있다. 최적의 SPME 조건을 정립하기 위해 여러 변수 즉, SPME 수착제, 흡착 시간, 흡착 온도, 교반 속도, GC 탈착 시간들을 확인하였다. 다양한 SPME 수착제($100{\mu}m$ PDMS, $75{\mu}m$ CAR/PDMS, $65{\mu}m$ PDMS/DVB)를 이용하여 BTEX와 PAHs(분자량 78부터 202까지)를 동시에 분석한 결과 $65{\mu}m$ PDMS/DVB를 최적의 수착제로 선정하였다. 최적의 수착제로 $65{\mu}m$ PDMS/DVB 선정한 다음 순차적으로 다른 변수들을 확인하였다. 그 결과 BTEX와 PAHs 동시 분석하기 위한 최적의 SPMD 조건은 흡착시간 60분, 흡착온도 $50^{\circ}C$, 교반속도 750 rpm, GC 탈착시간 3분으로 결정되었다. 최적화한 HS-SPME-GC/MS 분석법을 이용하여 인공오염해수 내 유류계 방향족탄화수소 분석 결과 이전 연구 방법과 유사하였다. HP-SPME-GC/MS 분석법은 기존에 유기용매를 사용한 방법이 가졌던 단점과 제한점을 보완할 수 있으며, 해수 내 유류에 의한 BTEX 및 PAHs 분석에 효율적으로 적용할 수 있다.