메탄올은 부동액, 세제, 살균제, 소독제 및 공업용매 등 다양한 분야에서 사용되는 독성 알코올이며, 섭취, 경피흡수 및 흡입을 통해 인체에 노출된다. 체내에서 메탄올은 포름알데히드와 포름산으로 산화되며, 이러한 생성물을 대사산증, 시신경장애를 일으키고, 심한 경우 사망에 이르기도 한다. 본 연구에서는 국내에서 유통되는 세척제 및 헹굼보조제 중 메탄올의 함량을 모니터링하고자 하였으며, 기존의 식약처에서 고시한 방법보다 더 간단하고 빠른 GC-HS-MS방법으로 진행하였다. 본 분석법은SIM 모드로 진행하였고(메탄올 31 m/z 및 이소프로판올 45 m/z), LOD는 1.09 mg/kg으로 계산되었으며, 정확도와 정밀도는 각각 91.1-97.9%와 10%이하로 나타나 정량분석에 적합한 수준임을 확인하였다. 본 연구는 세척제 중 메탄올 함량을 모니터링한 최초의 연구로써 가치가 있다고 판단된다.
본 연구에서는 독특한 방향을 지닌 식용 및 약용식물인 꽃향유의 휘발성 향기성분을 SDE 및 HS-SPME법에 의해 추출한 후, GC-MSD를 이용하여 분석 동정하였으며, GC-O에 의하여 꽃향유의 aroma-active compounds를 확인하였다. SDE법에 의해 꽃에서는 aldehydes 3종, alcohols 7종, hydro-carbons 11종, ketones 5종 및 기타 3종의 총 29종이 확인되었고, 잎에서는 aldehydes 3종, alcohols 6종, hydrocarbons 11종, ketones 6종 및 기타 4종의 총 30종이 확인되었다. PDMS fiber를 사용한 HS-SPUE법에 의해 꽃과 잎에서는 aldehyde가 검출 되지 않았으며 alcohols 3종, hydrocarbons 18종, ketones 3종 및 기타 2종의 총 26종이 확인되었고, 잎에서는 alcohols 7종, hydrocarbons 15종, ketones 7종 및 기타 2종의 총 31종이 확인되었다. 꽃향유의 주요 향기성분으로 알려진 elsholtziaketone과 naginataketone은 SDE법과 HS-SPME법 모두에서 확인되었으며 꽃과 잎 부위에서 상대적으로 많은 양이 나타났다. 꽃향유 향기분석에서 SDE 및 PDMS fiber를 이용한 HS-SPME방법의 주요한 차이는 비극성인 SPME fiber에서 비교적 극성 물질인 aldehyde류가 확인되지 않았다는 점이다. 또한 GC-O 분석을 통하여 elsholtziaketone과 naginataketone이 강렬한 운향(rue-like)을 지니며, 톡 쏘는 듯한 향신료의 향을 갖는 것으로 확인되었다. 따라서 elsholtziaketone과 naginataketone이 꽃향유 특유의 향 발현에 기여하는 것으로 판단된다.
본 연구에서는 공장산 된장과 전통 된장 제품을 이용하여 가열조건(상온, $50^{\circ}C$, $100^{\circ}C$)을 달리한 시료의 휘발성 향기성분을 HS-SPME법에 의해 추출한 후, GC-MSD를 이용하여 분석동정하였고 이들 성분의 정량분석도 실시하였다. 정성된 화합물은 총51개의 향기성분이 확인되었고 동정된 성분을 화학적 특성에 따라 분류하면 18 esters, 3 alcohols, 6 acids, 8 pyrazines, 5 volatile phenols, 1 ketones, 6 aldehydes와 4개의 기타성분이 동정되었다. 에스터 성분과 산 성분이 동정된 화합물 중 두 개 시료에서 모두 가장 높은 농도를 차지하였다. 전통된장 시료는 가열 온도가 증가함에 따라 산, 피라진류의 증가가 두드러졌고, 공장산 제품의 경우 에스터, 알데히드류 및 maltol과 acetyl pyrrole과 같은 일부 마이얄반응 부산물이 크게 증가하는 것으로 나타났다. 향후, 관능검사 및 GC-Olfactometry 분석을 통한 전통 및 공장산 제품의 관능특성과 주요 휘발성 향기성분간의 상관관계분석이 필요하리라 판단되고 이를 통해 다양한 관능특성의 맞춤형 제품 개발에 기초자료로 활용할 수 있으리라 여겨진다.
죽초액은 대나무 숯 제조시 발생하는 강한 산성을 가진 부산물로 80-90%의 수분과 200 종 이상의 유기화합물로 구성되어 있으며, 일반적으로 토양 질 개선, 식물 생육 조절, 아토피 피부염 개선 및 항균효과 등 피부관련 질환에 널리 활용되고 있다. 본 연구에서는 담양군에서 제조한 죽초액 휘발성성분을 direct analysis (DA)법, head space solid phase microextraction (HS-SPME)법, stir bar sorptive extraction (SBSE)법을 이용하여 GC/MS로 분리하고 동정하였다. 위 세 가지 방법을 이용하여 103 종의 화합물을 검출하였으며, HS-SPME와 SBSE방법에서 페놀류 화합물의 선택적 분석이 가능하였다. 죽초액의 주요한 화합물은 유효한 생리활성 물질로 알려진 cresol, guaiacol, p-ethyl guaiacol, syringol이 분석되었다.
국내 주요 시판 복분자주 24종을 수거하여 시료의 휘발성 향기성분을 HS-SPME법에 의해 추출한 후, GC-MS를 이용하여 분석 동정하였고 이들 성분의 정량 분석도 실시하였다. 총 43개의 성분이 동정되었고, 화학적 특성에 따라 분류하면 15 esters, 3 ketones, 7 alcohols, 2 aldehydes, 12 terpene류, 4 acids 성분이 동정되었다. ethyl acetate, ethyl octanoate, isoamyl alcohol, phenethyl alcohol이 동정된 성분중 높은 농도를 차지하였고, 그 외 ethyl hexanoate, ethyl decanoate, benzadehyde, dL-limonene, linalool, alpha-terpineol, myrtenol, acetic acid가 주요 성분으로 나타났다. 주성분 분석 결과 향기성분 구성 및 함량에 따라 제조지역별 차이를 나타내지 않았다. 복분자주에 사용되는 복분자 품종이 대개 북미산인 Rubus occidentalis L.으로 동일한 품종이 전국에 재배됨에 따라 향기성분 구성의 차이가 크지 않은 것으로 여겨진다. 또한 복분자주 제조과정의 특성상 발효 후 제성과정을 통해 발효 원주의 함량과 성분에 변화가 생기므로 생산지역보다는 제조공정 및 방법에 더 영향을 받는 것으로 여겨진다. 향후 생산지역별 제조시 사용되는 복분자에 대한 좀 더 자세한 품종 및 재배 특성에 대한 연구와 제조공정에 따른 이화학적 성분 분석이 필요하다. 그러나 향기성분 분포의 경우, 주요 발효산물인 ester, alcohol, acid 성분은 대개 1 사분면에 분포하고, 복분자 과실에서 유래하는 terpene류의 경우 4 사분면에 모두 분포하여 이들 성분간의 차이를 나타내었다. 향후 복분자주 품질관련 주요 지표물질로 활용이 가능하리라 여겨진다.
Solid-phase microextraction (SPME) and gas chromatography/headspace techniques(HS) and flame ionization detection (GC/FID) have been combined for determination of very polar compounds in water, including the widely used gasoline oxygenates and by-products. A relatively simple extraction method using a CAR/PDMS(75${\mu}{\textrm}{m}$) SPME fiber was optimized for the routine analysis of gasoline oxygenates and by-products in groundwater and reagent water. A sodium chloride concentration of 25%(w/w) combined with an extraction time of 20 min provided the greatest sensitivity while maintaining analytical efficiency Replicate analyses in fortified reagent and groundwater spiked with microgram per liter concentrations of gasoline oxygenates and by-products indicate quantitative and reproducible recovery of these and related oxygenate compounds. Method dynamic range was 50$\mu\textrm{g}$ L-1 to 3000$\mu\textrm{g}$ L-1 for gasoline oxygenates and by-products.
본 연구는 브라질산 커피생두를 디카페인 처리방법에 따라 구분하여 디카페인 무처리(RC), SWP 디카페인(SWDC), 초임계 CO2 디카페인(SCDC)에 대한 로스팅 이후 원두의 향기성분변화를 전자코와 HS-SPME-GC-MS를 이용해 분석하였다. 로스팅 후 Agtron(#)은 SWDC와 SCDC가 RC보다 더 낮은 유의적인 차이를 보였다(p<0.05). 전자코를 이용해 분석한 세 가지 시료의 주요 향기성분은 propanol-2-one, 3-methylbutanoic acid, 1-methyl-4-isopropenyl-1-cyclohexene으로 확인되었으며, 특히 propanol-2-one은 fruity, glue의 향에 관련한 것으로 디카페인 공정 유무와 상관없이 가장 높은 강도로 분석되었다. 한편, SCDC의 향기성분 중 propanol-2-one, methyl formate의 함량이 RC와 비하여 유의적으로 높게 나타났다(p<0.05). 전자코를 이용한 향기성분 패턴의 PCA 분석결과 디카페인 무처리구인 RC와 처리구인 SWDC 및 SCDC의 향기성분의 차이를 확인하였고, 이와 같은 영향은 SCDC에서 더 크게 분석되었다. RC, SWDC와 SCDC의 주요 향기성분들이 propan-2-one과 hexan-2-one은 ketone, hexanal과 (E)-2-pentenal은 aldehyde, 3-methyl-1-butanol, 4-methylhexan-1-ol, 2-octanol은 alcohol에 해당하였으며, 로스팅 후 원두에서 주로 나타나는 향기성분의 구성은 유사하였으나 상대적 강도에서 차별성이 확인되었다. HS-SPME-GC-MS를 사용한 RC, SWDC와 SCDC의 휘발성 향기성분은 모두 28종으로 확인되었으며, 세 가지 시료에서 공통으로 높은 함량을 보이는 상위 향기성분은 furfural, 2,5-dimethylpyrazine, 2-furanmethanol, 2-formyl-5-methylfuran, furfuryl acetate, 2-ethyl-3-methylpyrazine 등 총 10종으로 분석되었다. RC에서 분석된 휘발성 향기성분 20여 종은 SWDC와 SCDC에서는 낮은 함량을 보이며 디카페인 처리에 따른 영향으로 차별화되었다. 본 연구를 통해 디카페인 처리에 따른 로스팅 후 커피 원두의 향기성분 분석에 전자코와 HS-SPME-GC-MS를 이용함에 따라 향기성분의 조성 및 상대적 강도, 함량에 대한 패턴분석이 가능하였으며, 이와 같은 결과로 디카페인 커피에 대한 향미 특성 연구에 도움이 될 것이라 기대된다.
Seo, Han Sol;Lee, Sunmin;Singh, Digar;Park, Min Kyung;Kim, Young-Suk;Shin, Hye Won;Cho, Sun A;Lee, Choong Hwan
Journal of Microbiology and Biotechnology
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제28권8호
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pp.1260-1269
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2018
Production of good Koji primarily depends upon the selection of substrate materials and fermentative microflora, which together influence the characteristic flavor and aroma. Herein, we performed comparative metabolomic analyses of volatile organic compounds (VOCs) and primary metabolites for Koji samples fermented individually with Bacillus amyloliquefaciens and Aspergillus oryzae. The VOCs and primary metabolites were analyzed using headspace solid phase microextraction (HS-SPME) followed by gas chromatography time-of-flight mass spectrometry (GC-TOF-MS). In particular, alcohols, ketones, and furans were mainly detected in Bacillus-fermented Koji (Bacillus Koji, BK), potentially due to the increased levels of lipid oxidation. A cheesy and rancid flavor was characteristic of Bacillus Koji, which is attributable to high content of typical 'off-flavor' compounds. Furthermore, the umami taste engendered by 2-methoxyphenol, (E,E)-2,4-decadienal, and glutamic acid was primarily detected in Bacillus Koji. Alternatively, malty flavor compounds (2-methylpropanal, 2-methylbutanal, 3-methylbutanal) and sweet flavor compounds (monosaccharides and maltol) were relatively abundant in Aspergillus-fermented Koji (Aspergillus Koji, AK). Hence, we argue that the VOC profile of Koji is largely determined by the rational choice of inocula, which modifies the primary metabolomes in Koji substrates, potentially shaping its volatolome as well as the aroma characteristics.
Kim, Gur-Yoo;Lee, Jaehak;Lim, Seungtae;Kang, Hyojin;Ahn, Sung-Il;Jhoo, Jin-Woo;Ra, Chang-Six
한국축산식품학회지
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제39권5호
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pp.780-791
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2019
This study aimed to extend the retention of flavor in coffee-containing milk beverage by microencapsulation. The core material was caramel flavor, and the primary and secondary coating materials were medium-chain triglyceride and maltodextrin, respectively. Polyglycerol polyricinoleate was used as the primary emulsifier, and the secondary emulsifier was polyoxyethylene sorbitan monolaurate. Response surface methodology was employed to determine optimum microencapsulation conditions, and headspace solid-phase microextraction was used to detect the caramel flavor during storage. The microencapsulation yield of the caramel flavor increased as the ratio of primary to secondary coating material increased. The optimum ratio of core to primary coating material for the water-in-oil (W/O) phase was 1:9, and that of the W/O phase to the secondary coating material was also 1:9. Microencapsulation yield was observed to be approximately 93.43%. In case of in vitro release behavior, the release rate of the capsules in the simulated gastric environment was feeble; however, the release rate in the simulated intestinal environment rapidly increased within 30 min, and nearly 70% of the core material was released within 120 min. The caramel flavor-supplemented beverage sample exhibited an exponential degradation in its flavor components. However, microcapsules containing flavor samples showed sustained flavor release compared to caramel flavor-filled samples under higher storage temperatures. In conclusion, the addition of coffee flavor microcapsules to coffee-containing milk beverages effectively extended the retention of the coffee flavor during the storage period.
국내 시중에 유통되어 음용되고 있는 먹는 샘물(생수) 30 종과 가정으로 공급되는 수돗물 9종 중의 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌을 고체상미량추출법을 사용하여 정량하였다. 정지상은 $100\;{\mu}m$ PDMS fiber를 이용하였고, 실험조건은 실온에서, 교반시간 1200 RPM G, 흡착시간 4 분, 탈착시간 1 분 이었다. 정량은 표준검량선법을 사용하였다. 평균검출한계는 벤젠 0.39 (${\pm}0.04$) ng/mL, 톨루엔 0.08 (${\pm}0.04$) ng/mL, 에틸벤젠 0.04 (${\pm}0.01$) ng/mL, o-자일렌 0.05 (${\pm}0.02$) ng/mL 이었다. 30 종의 먹는 샘물(생수)조사 결과 벤젠과 o-자일렌은 모든 시료에서 검출되지 않았으며, 톨루엔의 경우는 11 개의 시료, 에틸벤젠은 3 개의 시료에서 검출되었다. 검출된 물질의 각각의 농도범위는 $0.24({\pm}0.09)\sim2.95\;({\pm}0.08)\;ng/mL$, $0.08({\pm}0.06)\sim0.93({\pm}0.10)\;ng/mL$였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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