• 분석과학
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• 제8권3호
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• pp.273-279
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• 1995

납과 카드뮴을 포함하는 여러 가지 농도의 동결건조된 혈액이 외부정도관리 시료로서 제조되었다. 이 시료들은 흑연료 원자흡수분광법(GFAAS)을 이용하여 성능이 파악되었다. 매트릭스 개선제로서 0.1% ammonium dihydrogen phosphate와 0.1% Triton X-100을 사용하여 섭씨 600 내지 650도의 회화온도에서 혈액에 있는 납과 카드뮴의 정량 분석을 위한 GFAAS의 최적 분석조건이 얻어졌다. 제조된 혈액의 균질도와 안정도는 최적화된 분석조건에서 연구되었다.

• 분석과학
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• 제8권1호
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• pp.9-16
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• 1995

본 연구에서는 혈액 중 저농도의 카드뮴 분석을 위하여 시료를 1% Triton X-100으로 5배 희석시킨 다음에 흑연로 원자흡수분광법을 이용하여 분석하였다. 매트릭스 개선제로서 2% $(NH_4)_2HPO_4$와 L'vov platform이 삽입된 pyrocoated 흑연로를 사용하여 비교적 높은 회화온도 ($600^{\circ}C$)에서 카드뮴의 손실을 최대한 억제시키면서, 혈액내의 방해 성분으로 인한 영향을 감소시켰다. 분석의 정확성을 평가하기 위하여 NIST 표준물질(혈청 중 Cd) 및 외부 분석 기관(일본)에서 분석한 결과를 비교 검토하였다. 이 실험에서 얻은 상대 표준편차는 1.0ng/ml 농도에서 10% 정도이며 검출한계값은 0.1ng/ml였다.

• 분석과학
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• 제12권2호
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• pp.130-135
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• 1999

쌀분말시료중에 미량으로 존재하는 비소(As), 납(Pb), 셀레늄(Se)등을 분석하기 위하여 매질변형방법에 의한 흑연로원자흡수분광법을 이용하였다. 흑연로내에서 측정원소의 열안정성과 간섭매질의 휘발성을 증가시키기 위해 매질변형재로서 팔라듐과 질산마그네슘 혼합물을 사용하였다. 몇가지 금속원소(As, Cd, Cu, Pb, Se, Zn)에 대해 팔라듐과 질산마그네슘 혼합물에 의한 매질변형효과를 검토한 결과 As, Pb, Se에 대해 뚜렷한 회화 및 원자화 온도의 증가와 흡수도 상승효과를 확인 하였다. 마이크로파 산가압분해법에 의해 쌀분말시료를 분해하고 표준물첨가법에 의해 As, Pb, Se을 분석하였다. 바탕선 보정에는 Zeeman effect를 이용하였으며 특성농도는 건조시료기준 As 26 ng/g, Pb 18 ng/g, Se 24 ng/g이었다.

• 한국산업보건학회지
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• 제6권2호
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• pp.301-312
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• 1996

This study was performed to search a optimal analyzing method of cadmium in whole-blood. Cadmium was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry(GFAAS). We investigated the effect of ashing temperature on the absorbance of cadmium in a simple dilution(ten-fold) method with triton X-100 and matrix modifier methods treated with $NH_4H_2PO_4$(1 and 3%) and $Pd(NO_3)_2$(0.00l and 0.005%) as matrix modifier. We also compared the reported reference values of standard blood with values resulted from optimal analyzing conditions of this study. In case of a simple dilution method, when ashing temperature was set at $450^{\circ}C$, the absorbance of sample and background were $0.334{\pm}0.012$ and $1.382{\pm}0.245$, respectively. Background level was higher than the value(0.8) that can be corrected by $D_2$ background correction method. As ashing temperature was rised to $500^{\circ}C$, the absorbance of sample and background were $0.178{\pm}0.008$ and $0.711{\pm}0.223$ respectively. The higher ashing temperature($450^{\circ}C-650^{\circ}C$) was, the lower the absorbance of sample was. In case of a matrix modifier method with $NH_4H_2PO_4$(1 and 3%), when ashing temperature was rised from $500^{\circ}C$ to $650^{\circ}C$, the absorbance of sample slightly changed. The absorbances of sample at $600^{\circ}C$ were $0.230{\pm}0.017$ and $0.137{\pm}0.012$, respectively. These values were larger than that of simple dilution method. But the absorbance of background was higher than the level that can be corrected by $D_2$ method. In case of a matrix modifier method with $Pd(NO_3)_2$(0.001 and 0.005%), the absorbance of sample and background were higher than those of other methods and were stable and reproducible. When ashing temperature was over $550^{\circ}C$, the absorbance of sample was significantly decreased. In case of 0.005% $Pd(NO_3)_2$ carbon residue remained in graphite tube affected the absorbance of sample and background. From these results, We propose that in case of a simple dilution(ten-fold) method with triton X-100 ashing temperature must be maintained below $400^{\circ}C$. In order to diminish the absorbance of background, the alternative method is attenuation of injection volume or multiplication of dilution ratio. We recommend $Pd(NO_3)_2$ than $NH_4H_2PO_4$ as a matrix modifier. In case of a matrix modifier method with $Pd(NO_3)_2$ ashing temperature might be maintained below $550^{\circ}C$.

• 대한화학회지
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• 제39권4호
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• pp.252-256
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• 1995

고순도 구리 금속중에 존재하는 미량의 안티몬을 사전 분리시키지 않고 직접 분석할 수 있는 GFAAS 조건을 조사하였다. 과량 존재하는 구리가 안티몬의 감도를 향상시키는 matrix modifier의 역할을 하고 있음을 알았다. 희화 온도는 $600^{\circ}C(20s){\sim}700^{\circ}C(10s)$를 이용할 때에 $1000^{\circ}C(20s){\sim}1100^{\circ}C(10s)$보다 감도가 향상되며, 원자화 온도는 $2200^{\circ}C$에서 가장 좋은 Sb의 흡광도를 보였다. Ar 기체의 압력은 $2.0\; kg/cm^2$일때에 최적임을 확인하였으며, 20 ppb에서 200 ppb Sb 범위에서 변화율(coefficient of variation)이 5% 미만이며 직선 관계를 보였다.