• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제26권12호
• /
• pp.1991-1995
• /
• 2005

Sensitivity factors of elements by a glow discharge mass spectrometry (GD-MS) were intensively investigated and compared with a laser ablation inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). In case of copper matrix, the sensitivity factor by GD-MS generally decreases with the increase of the mass number of element. The details are a little different between each data measured by Faraday and multiplier detectors. The factor by a multiplier detector drastically decreases with the mass increase in the region of low mass as in Faraday detector’s case, but slowly in the high mass region. On the contrast, the sensitivity factor of solution standard by a conventional ICP-MS slowly increases with the increase of elemental mass number even though there are some exceptions such as gold and also the sensitivity factor by a laser ablation ICP MS generally increases with mass number of element in the specimen of glass type. In case of steel matrix, any definite trends could not be shown in the relationship between the GD-MS’s sensitivity factor and elemental mass.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제10권6호
• /
• pp.524-529
• /
• 1989

A glow discharge mass spectrometric(GDMS) analytical method was developed for direct analysis of impurities in solids. Ions extracted from a glow discharge ion source with a sample as a cathode were analyzed by a quadrupole mass filter. Ion extractions were carried out through differentially-pumped orifices biased to positive and negative potentials. Operating parameters of the glow discharge source such as discharge current, orifice-to-cathode distance, energy analyzer setting and bias voltages have been optimized. The developed GDMS was applied to the analysis of KSS copper-base alloy standards certified by Korea Standards Research Institute(KSRI). In the analysis, the reproducibility and the detection limits were estimated to be about 2.5% RSD, and in the low ppm range, respectively.

• 한국진공학회지
• /
• 제13권2호
• /
• pp.79-85
• /
• 2004

본 논문은 구리와 탄탈 박막내에 불순물로써 함유되기 쉬운 수소와 탄소, 그리고 산소 원소에 대해 이차이온 질량분석기(secondary ion mass spectrometry)와 글로우방전 질량분석기(glow discharge mass spectrometry)를 이용하여 분석하였고, 이들의 분석결과에 대해서 고찰하였다. 구리와 탄탈 박막은 실리콘 기판 위에 비질량 분리형 이온빔 증착장비를 이용하여 기판 바이어스를 걸지 않은 경우와 -50 V(구리 박막) 또는 -125 V(탄탈 박막)의 기판바이어스를 걸은 상태에서 증착하였다. 세슘 이온빔을 이용하여 분석한 SIMS 결과에서, 기판 바이어스를 걸지 않은 경우, 상당히 많은 피크들이 강하게 관찰되었는데 이는 위의 주요불순물들의 결합에 의한 상태로 검출된 것으로 이들 주요불순물들의 조합에 의해 가능한 질량번호를 산출하여 SIMS 결과의 모든 피크들을 해석할 수 있었다. 또한, 박막 내의 주요불순물들의 정량적인 GDMS 분석에 의해 SIMS 결과와의 일치성을 확인할 수 있었다.

• 분석과학
• /
• 제10권5호
• /
• pp.357-361
• /
• 1997

Griemm 형태의 글로우방전셀을 상업용 사중극자 ICP-MS에 장착시켜 다층박막의 표면 분석을 시도하였다. 지름이 2.0mm인 양극과 적절한 실험 최적 조건을 사용한 결과 ${\mu}m$ 두께의 여러층들을 30여 분 이내에 분석할 수 있었다. Cu-Ni 및 Fe-Ni의 다층막을 GDMS로 분석한 결과 10nm정도의 분해능이 가능하였으며, 이는 바닥이 평평한 crater를 얻을 수 있는 실험조건에서 측정하였기 때문이다.

• 한국진공학회지
• /
• 제14권1호
• /
• pp.17-23
• /
• 2005

본 논문은 글로우방전 질량분석법(Glow Discharge Mass Spectrometry: GDMS)을 이용하여 구리 박막내의 미량 불순물의 농도분석과 음의 기판 바이어스에 대한 구리 박막내의 불순물의 농도변화에 대해서 고찰하였다. 구리 박막은 실리콘 기판 위에 비질량 분리형 이온빔 증착장비를 이용하여 기판 바이어스를 걸지 않은 경우와 -50 V의 기판 바이어스를 걸은 상태에서 증착하였다. 전기를 통하지 않는 분석 샘플의 경우, 직류(DC) GDMS에 의한 분석시, 샘플 표면에서의 charge-up 효과에 의해 분석에 어려움이 있었지만, 본 실험에서는 간편하게 분석이 가능하도록 샘플을 알루미늄 포일(foil)로 감싸서 구리 박막으로부터 실리콘 기판 뒤의 샘플 홀더까지 전기적 접촉이 이루어지도록 하였다. 구리 타겟과 증착된 구리 박막들에 대한 GDMS 분석결과에 의해서, 전체적으로 박막내의 불순물의 양이 음의 기판 바이어스에 의해 줄어듦으로써 구리 박막의 전체 순도를 높일 수 있다는 것을 알게 되었다. 음의 기판 바이어스에 의한 불순물들의 농도변화는 각각의 불순물의 이온화 포텐셜의 차이에 의한 것으로, 박막 증착시 플라즈마내의 Penning ionization effect와 본 논문에서 제시한 이온화 과정에 의해 각 불순물의 농도변화가 설명되어질 수 있었다. 또한, 기판 위에서의 구리 이온들의 충격에 의한 cleaning effect도 박막내의 불순물의 농도변화에 기여했다고 판단된다.

• 분석과학
• /
• 제22권2호
• /
• pp.152-158
• /
• 2009

본 연구에서는 유기화합물의 효과적인 소프트 이온화를 위하여 기존의 SPI장치를 개선한 새로운 형태의 방전 장치를 제작하였다. 새로 제작된 소프트 플라스마 이온화 장치는 반 원통 형태의 메쉬 음극과 속빈 원통 형태의 양극으로 구성하였다. 이온화원으로 사용하기에 앞서, 특정압력에서 전극간격에 따른 전압 전류 특성곡선을 조사하여 장치의 구성을 최적화 하였으며, 그 결과 넓은 전압 전류 영역에서 안정한 플라스마를 생성하는 조건을 결정하여 다양한 이온화 패턴을 기대 할 수 있게 하였다. 최적화된 이온화장치를 사중극자 질량분석기와 연결하여 디클로로메탄의 질량 스펙트럼을 관찰하였고, 분석결과 디클로로메탄은 전자충격이온화에 의한 분리 패턴과 비슷하게 나타나는 것을 확인하였다.

• 자원리싸이클링
• /
• 제21권2호
• /
• pp.59-65
• /
• 2012

본 연구는 전자산업용 탄탈럼 스크랩의 재활용을 위하여 전자빔 용해에 의한 정련 효과를 조사 하였고 정련된 탄탈럼의 극미량 불순물은 글로방전 질량분석기를 이용하여 분석하였다. 탄탈럼 내 대부분의 불순물은 전자빔 용해에 의하여 수 ppm 수준으로 제거되어 초기 탄탈럼 스크랩의 순도인 4 N(99.996%)급에서 5 N(99.9991%)급으로 향상되었다. 탄탈럼 내 금속 불순물의 경우 초기 30 ppm에서 전자빔 반복 용해에 의해 8 ppm으로 감소된 것을 확인하였다. 또한 탄탈럼 내 가스 불순물의 경우 초기 470 ppm에서 전자빔 반복 용해에 의해 50 ppm으로 크게 감소하였다. 본 연구 결과를 통하여 탄탈럼 스크랩에 있어서 전자빔 용해에 의한 재활용 가능성 및 반복 용해에 의한 정련 효과를 확인하였다.

• 분석과학
• /
• 제5권2호
• /
• pp.169-176
• /
• 1992

금속시료의 미량원소를 분석하기 위하여 jet형과 글로우방전 이온원을 제작하여 질량 분석기와 연결시킨 후 상대이온세기와 검출한계를 측정하였다. Jet형 이온원으로 구리시료의 시료 손실속도를 측정하였을 때 가스흐름속도가 0.01L/min이었을 때 0.23 mg/min이고 가스흐름이 없을 때는 0.11 mg/min이었다. 그러나 구리의 이온세기를 측정하였을 때는 두 이온원에서 큰 차이가 없었다. 여섯 개의 동합금시료의 검정곡선으로부터 구한 각 원소의 상대이온세기는 철의 0.57부터 크롬의 3.5 범위였다. Jet형 이온원으로 4mA, 1000V 방전시 순수 구리시료의 각 원소에 대한 검출한계는 0.9 ppm에서 2 ppm 수준으로 나타났다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제13권6호
• /
• pp.620-624
• /
• 1992

The analytical performance of glow discharge mass spectrometer (GD-MS), using a flat type ion source is discussed. The efficiency of ion extraction was maximized at the distance between anode and cathode of 6 mm. At the operation condition of 4 mA, -1000 volt, and 1 mbar for the source, the optimum voltages for sampler and skimmer were40 volt and -280 volt, respectively. The intensities of Cu, Zn, and Mn were increased as a function of square root of current approximately. Korea standard reference materials (KSRM) were tested for an application study. The detection limits of most elements were obtained in the range of several ppm at the optimized operating condition. The peaks of aluminum and chromium were interfered by those of residual gases. The depth profile of nickel coated copper specimens (3, 5, 10 ${\mu}m$ thickness) were obtained by plotting time versus intensities of Ni and Cr after checking the thickness of nickel coated using a scanning electron microscope (SEM). At this moment, the sputtering rate of 0.2 ${\mu}m/min$ at the optimum operating condition was determined from the slope of the plot of time to the coating thickness. The roughness spectra of specimen's crater after 16 min, discharge were obtained using a Talysuf5m-120 roughness tester as well.

• 자원리싸이클링
• /
• 제20권5호
• /
• pp.40-45
• /
• 2011

본 연구는 전자산업용 몰리브덴 스크랩의 재활용을 위하여 수소 첨가 아르곤(Ar-H$_2$) 분위기의 진공 아크 용해(VAM)에 의한 정련 효과를 조사하였고 정련된 몰리브덴의 극미량 불순물은 글로방전 질량분석기(GDMS)를 이용하여 분석하였다. 텅스텐을 제외한 몰리브덴 내 대부분의 불순물은 Ar-H$_2$ VAM의 의하여 수 ppm 수준으로 제거되어 초기 몰리브덴 스크랩의 순도인 3N(99.95%)급에서 4N(99.995%)급으로 향상되었다. 또한 몰리브덴 내 가스 불순물인 C, N, O의 경우 초기 1290 ppm에서 Ar-H$_2$ VAM에 의해 132 ppm으로 감소함을 확인하였다. 따라서 본 연구는 플라즈마 및 전자빔 용해에 비해 경제적인 용해법인 진공 아크 용해에 의해 몰리브덴 스크랩의 재활용 가능성 및 정련효과를 확인할 수 있었다.