Glass transition temperature (T/sub g/) is proportional to the quadrupole splitting(Δ) of Fe(III) obtained from the /sup 57/Fe Mossbauer spectra (T/sub g/-Δ rule (1990)). The values of Δ reflect the distortion of Fe(III) atoms, which occupy the sites of network-forming atoms. Heat treatment of potassium vanadate and calcium gallate glasses at around the individual T/sub g/ causes a structural relaxation, accompanying a linear decrease of T/sub g/ and Δ values. These experimental results prove that T/sub g/ decreases with a decrease in the distortion of VO₄, GaO₄, and FeO₄tetrahedra, as the T/sub g/-Δ rule predicted.
The surface molecular motion of monodisperse polystyrene (PS) films was examined using scanning vis-coelasticity microscopy (SVM) in conjunction with lateral force microscopy (LFM). The dynamic storage modulus, E', and loss tangent, $tan\delta$, at a PS film surface with number-average molecular weights, $M_n$, smaller than 30 k were found to be smaller and larger than those for the bulk sample, even at room temperature, meaning that the PS surface is in a glass-rubber transition or fully rubbery sate at this temperature when the $M_n$ is small. In order to quantitatively elucidate the dynamics of the molecular motion at the PS surface, SVM and LFM measurements were performed at various temperatures. The glass transition temperature, $T_g$, at the surface was found to be markedly lower than the bulk $T_g$, and this discrepancy between the surface and bulk became larger with decreasing $M_n$. Such an intensive activation of the thermal molecular motion at the PS surfaces can be explained in terms of an excess free volume in the vicinity of the film surface induced by the preferential segregation of the chain end groups.
Attaching the organosilyl groups to macromolecular chains of 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA) should lead to important modifications of polymer properties. t-$BuMe_{2}Si$ and cubane-l, 4-dicarboxylic acid (CDA) were covalently linked with 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA). The silyl-linked HEMA is abbreviated as TSMA, while cubane-l ,4-dicarboxylic acid (CDA) linked to two HEMA groups is the cross-linking agent (CA). Free radical cross-linking copolymerization of TSMA and HEMA with various ratios of CA as the cross-linking agent was carried out at 60-70$^{circ}C$. The compositions of the cross-linked, three-dimensional polymers were determined by FTIR spectroscopy. The glass transition temperature ($T_{g}$) of the network polymers was determined calorimetrically. The $T_{g}$ of the network polymer increased with increasing cross-linking degree.
순수 PMMA와 methacryl-polyhedral oligomeric silsesquioxane(Ma-POSS)를 5 wt% 첨가한 PMMA를 박막(~650 nm)과 초박막(~50 nm)으로 제조하였으며, 유리전이온도($T_g$)와 등온 물리적 시효에 미치는 박막의 두께에 미치는 POSS의 첨가 효과를 시차주사열량계(DSC)를 이용하여 조사하였다. 초박막화와 Ma-POSS의 첨가로 인해 $T_g$ 감소가 관찰되었다. 또한 등온 물리적 시효에 의한 엔탈피 완화값(${\Delta}H_{Relax}$)도 초박막화 Ma-POSS를 첨가하였을 때 감소하였다. 시효시간에 따른 ${\Delta}H_{Relax}$ 데이터에 KWW(Kohlrausch-Williams-Watts)식을 적용하여 최대 엔탈피(${\Delta}H_{\infty}$), 이완시간(${\tau}$) 그리고 이완시간의 분포상수(${\beta}$)를 결정하였으며 이를 비교 분석하였다.
Cure behavior of an epoxy resin was investigated at different cure temperatures (110, 120, 130, 140, and 150 $^{\circ}C$) and cure times in the presence of 2 wt% of an N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH) cationic catalyst by means of differential scanning calorimetry (DSC) and dynamic mechanical analysis (DMA). The glass transition temperature ( $T_{g}$) and chemical conversion (x) at the different temperatures were determined from DSC thermograms. The $T_{g}$ and x vs. In time data were superposed up to $T_{g}$ = 10$0^{\circ}C$ and x = 0.70 by shifting horizontally at a reference temperature of $T_{g}$ = 13$0^{\circ}C$. It is interesting that the $T_{g}$ and x of the superposed data increase rather slowly in the early stage of cure and rapidly thereafter. Therefore, the increase of the $T_{g}$ and x can be divided into two regions; $R_{I}$= -18.4(= $T_{go}$ ) ~5$^{\circ}C$ and $R_{II}$ = 5 ~ 10$0^{\circ}C$ in $T_{g}$, and $R_{I}$ : 0~0.24 and $R_{II}$ : 0.24~0.70 in x. The $R_{I}$ is closely related to the initiation reactions between BPH and epoxy and between hydroxy group and epoxy in this epoxy/catalyst system. From the kinetic analysis of the $T_{g}$-shift, activation energy was 12.5 kcal/mol. The relationship between $T_{g}$ and x was also considered. The gelation and vitrification times for different cure temperatures were obtained from DMA curves.urves. DMA curves.urves.
폴리(에틸렌 테레프탈레이트) (PET)의 열처리 조건들 즉, 상대 습도, 온도 그리고 시간 등에 따라 나타나는 PET의 열적 특성과 결정화 거동에 대해서 연구하였다. PET샘플에 열처리를 수행한 후 수분 함유량, 유리 전이온도($T_g$), 그리고 결정화 온도($T_{\propto}$) 등의 변화를 조사하였다. 그리고 열처리된 PET시편에 대해서 결정화를 시키고 결정화도에 따른 열변형 온도(HDT)를 측정하였다. 또한 사출 성형으로 제작된 PET샘플의 열처리 후 잔류 응력의 완화를 편광 필름을 통하여 조사하였다. 열처리 시의 상대 습도, 온도, 그리고 시간이 증가함에 따라 PET샘플 내의 수분 함유량은 최대 6000 ppm이상 까지 증가하였다. $T_g$와 $T_c$는 시편 내에 수분 함유량이 증가할수록 감소하였다. PET샘플의 결정화도는 수분의 함유량이 증가함에 따라 증가되었다. 그러나 같은 양의 수분 함량에서 결정화도는 열처리의 조건에 따라 다르게 나타났다. PET샘플 내의 잔류응력의 완화는 열처리 조건에 따라 다르게 나타났으며, PET샘플 내에 잔류 응력이 감소할수록 최대 결정화도는 증가하였다.
The thermal impact of mica/epoxy paper(130${\mu}{\textrm}{m}$) is investigated using XRD, DSC and TGL X-ray diffraction(XRD) analysis was performed to know the position and structure of mica crystal in insulation materials. A differential scanning calorimeter(DSC) was used to measure glass transition temperature and excess enthalphy of the composite materials that had been subjected to thermal aging. The glass transition temperature(T$_{g}$) measured by DSC is observed at 95.43$^{\circ}C$ and 113.43$^{\circ}C$, respectively. The T$_{g}$ also increases with increased aging time. Measurements performed by TGA(thermogravimetric analysis) have showed that weight loss profile of sound specimens are lower than those aged.ged.
In this study, the TSC spectroscopy has been applied to investigate the influence of structural change due to a process of curing reaction on the electrical properties of epoxy composites cured with acid-anhydride. Five TSC peaks appeared in -160-250[.deg.C]: in the low temperature region below glass transition temperature(T$\_$g/), three relaxation mode peaks due to action of side chains, substitution group or terminal groups have been observed, a peak associated with T$\_$g/, appeared in 110[.deg. C] and p peak due to ionic space charges located in 150[.deg.C]. Each peak was separated into elementary peaks by the partial polarization procedure, and the distribution of activation energy and relaxation time were analized to clearify the origin of each peak. Also, overaboundantly added hardener separated a .betha. peak near 10[.deg. C] into two peaks of .betha.$\_$1/(10.deg. C) and .betha.$\_$2/(20.deg. C) according to increasement of forming field, and the separated hardener was oxidated thermally with increasing surrounding temperatures. The expansion of the free volume need in molecular motion and the reduction of the structural packing density through thermal oxidation process increased TSC between .alpha. peak and .betha. peak and decreased T$\_$g/.
To develop the better insulants. the zeolite particle, which is aluminosilicate mineral, was filled In the DGEBA/MDA/SN epoxy resin system. Dynamic DSC curves of cured specimens with various contents of zeolite were observed and the glass transition temperature(T$_{g}$) was obtained. According to this result, we could carry out the experiment concerned with the dielectric breakdown strength around T$_{g}$ and find the limit temperature for the application of the DDEBA/MDA/SN system filled with natural zeolite. T$_{g}$ increased with the content of zeolite. As the temperature increased, the dielectric breakdown strength decreased rapidly, in the region of T$_{g}$. At the high temperature, the deterioration by electrical stress was activated. The diameter of puncture at the high temperature was larger 7han that at the room temperature.erature.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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