Ferrography 방법은 유체중 마모입자를 Substrate glass 위에 Van der Waals 힘에 의하여 분산교착 시키므로써 윤활 Systems에서의 기계요소들의 동특성적 마모진행과정및 mechanism의 정성적및 정량적인 분석을 가능케 한다. 정성적 방법으로는 광학현미경으로부터 SEM, X-Ray Emissiom, EDAX등의 분석방법이 적용되고 있으나, 정량적으로는 마모입자의 크기별 분포함수에 따른 Variance, Kurtosis, Skewness와 같은 인자함수의 변이가 마모진행 과정과 진행될 마모형태기구의 예측인자로서 연구되고 있다. 수치적 Model로 마모진행기구를 예측할 경우 third moment의 Skewness 가 Size 및 number분포에 따라 예민하게 반응을 나타내는 결과를 보이고 있다. 이러한 정량분석을 위하여는 실험 Sample에 따라서, 즉 오염도에 따른 Sample희석이 따르는데, 이러한 Sample 희석이 정량적 분포에 미치는 영향에 관한 연구결과는 아직 없다. 따라서 본연구에는 용제희석이 정량적 마모입자 분포에 미치는 영향을 image analyser인 Quantimat 720을 이용하여 검토하였으며 전영역의 희석률에 적용될 수 있는 Standard Calibration function에 따른 수학적 model을 유도하였다.
Jo, Mi-Young;Lim, Youn-Hee;Ahn, Byung-Hyun;Lee, Gun-Dae;Kim, Joo-Hyun
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제33권2호
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pp.492-498
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2012
A hyper branched 10-butylphenothiazine with in-situ thermally curable methacrylate (1,3,5-tris-[$\{$10-Butyl-3-(4-(2-methyl-acryloyloxy)-phenyl)-7-yl-10H-phenothiazine$\}$]-benzene, (tris-PTMA)) was synthesized successfully. From the TGA thermogram of tris-PTMA was thermally stable up to $336^{\circ}C$. In the first heating scan of DSC thermogram, tris-PTMA showed glass transition temperature (Tg) at $140^{\circ}C$ and broad endothermic process in the region of $144-179^{\circ}C$, which is thermally curing temperature. In the second heating process, $T_g$ exhibited at $158.7^{\circ}C$ and endothermic process was not observed. Thermally cured tris-PTMA showed no big change in the UV-visible spectrum after washing with organic solvent such as methylene chloride, chloroform, toluene, indicating that thermally cured film was very good solvent resistance. Thermally cured tris-PTMA was electrochemically stable and the HOMO energy level of tris-PTMA was -5.54 eV. The maximum luminance efficiency of double layer structured polymer light-emitting diode based on in-situ thermally cured tris-PTMA was 0.685 cd/A at 16.0 V, which was higher than that of the device without thermally cured tris-PTMA (0.348 cd/A at 15.0 V).
다층구조 고분자 재료의 비결정성 영역에서의 파괴 역학 변형과정을 통하여 ductile 및 brittle층을 동시에 함유하는 다층 구조 가공물을 이용하여 단층 구조물과의 물성을 비교, 조사하였다. 그 결과 거의 유사한 유리 전이온도($T_g$) 및 동일한 dimension에서 다층 구조물의 충격강도가 단일층 구조물보다 현격히 높게 나타났으며, toughness는 약 2배 이상 향상됨을 알 수 있었다. 이것은 ductile층과 brittle층의 두께 비에는 임계값이 있으며, 그 이하에서는 brittle한 재료이더라도 ductile하게 나타날 수 있다는 toughening 원리가 본 실험의 측정 속도 영역 및 온도 범위에서 적용되고 있음을 의미한다. 또한 고속 균열이 진행하는 경우의 운동 응력(kinetic stress wave) 효과를 해석하기 위하여 충격파동 중첩의 원리(superposition principle of impact pulse)를 도입하였다. 그 결과 다층 구조물의 최종 toughness 향상은 ductile/brittle 비율의 최적설계에 있음을 알 수 있었다.
Ti$_{50}$Cu$_{20}$Ni$_{20}$Al$_{10}$ quaternary amorphous alloy was prepared by high-energy ball milling process. A complete amorphization was confirmed for the composition of Ti$_{50}$Cu$_{20}$Ni$_{20}$Al$_{10}$ after milling for 30hrs. Differential scanning calorimetry showed a large super-cooled liquid region ($\Delta$T$_x$ = T$_x$ T$_g$, T$_g$ and T$_x$: glass transition and crystallization onset temperatures, respectively) of 80 K. Prepared amorphous powders of Ti$_{50}$Cu$_{20}$Ni$_{20}$Al$_{10}$ were consolidated by spark-plasma sintering. Densification behavior and microstructure changes were investigated. Samples sintered at higher temperature of 713 K had a nearly full density. With increasing the sintering temperature, the compressive strength increased to fracture strength of 756 MPa in the case of sintering at 733 K, which showed a 'transparticle' fracture. The samples sintered at above 693 K showed the elongation maximum above 2%.
Precision injection molding process is of great importance since precision optical products such as CD, DVD and various lens are manufactured by those process. In such products, birefringence affects the optical performance while residual stress that determines the geometric precision level. Therefore, it is needed to study residual stress and birefringence that affect deformation and optical quality, respectively in precision optical product. In the present study, we tried to predict residual stress, final shrinkage and birefringence in injection molded parts in a systematic way, and compared numerical results with the corresponding experimental data. Residual stress and birefringence can be divided into two parts, namely flow induced and thermally induced portions. Flow induced birefringence is dominant during the flow, whereas thermally induced stress is much higher than flow induced one when amorphous polymer undergoes rapid cooling across the glass transition region. A numerical system that is able to predict birefringence, residual stress and final shrinkage in injection molding process has been developed using hybrid finite element-difference method for a general three dimensional thin part geometry. The present modeling attempts to integrate the analysis of the entire process consistently by assuming polymeric materials as nonlinear viscoelastic fluids above a no-flow temperature and as linear viscoelastic solids below the no-flow temperature, while calculating residual stress, shrinkage and birefringence accordingly. Thus, for flow induced ones, the Leonov model and stress-optical law are adopted, while the linear viscoelastic model, photoviscoelastic model and free volume theory taking into account the density relaxation phenomena are employed to predict thermally induced ones. Special cares are taken of the modeling of the lateral boundary condition which can consider product geometry, histories of pressure and residual stress. Deformations at and after ejection have been considered using thin shell viscoelastic finite element method. There were good correspondences between numerical results and experimental data if final shrinkage, residual stress and birefringence were compared.
A series of amphiphilic graft copolymers were synthesized by varying the number of graft chains and graft chain lengths. The polarity of the hydrophobic graft chain on the copolymers was varied their solution properties. The glass transition temperature of the copolymers was in the low-temperature region, because of the amorphous nature of poly (trimethylene carbonate) (PTMC). The surface morphology of the lyophilized colloid gel had a bundle structure, which was derived from the combination of poly(N-hydroxyethylacrylamide)( poly(HEAA)) and PTMC. The solution properties were evaluated using dynamic light scattering and fluorescence measurements. The particle size of the graft copolymers was about 30-300 nm. The graft copolymers with a higher number of repeating units attributed to the TMC (trimethylene carbonate) component and with a lower macromonomer ratio showed high thermal stability. The critical association concentration was estimated to be between $2.2{\times}10^{-3}$ and $8.9{\times}10^{-2}mg/mL$, using the pyrene-based fluorescence probe technique. These results showed that the hydrophobic chain of the graft copolymer having a long PTMC segment had a low polarity, dependent on the number of repeating units of TMC and the macromonomer composition ratio. These results demonstrated that a higher number of repeating units of TMC, with a lower macromonomer composition, was preferable for molecular encapsulation.
New approaches for detecting, preventing and remedying environmental damage are important for protection of the environment. Procedures must be developed and implemented to reduce the amount of waste produced in chemical processes, to detect the presence and/or concentration of contaminants and decontaminate fouled environments. Contamination can be classified into three general types: airborne, surface and structural. The most dangerous type is airborne contamination, because of the opportunity for inhalation and ingestion. The second most dangerous type is surface contamination. Surface contamination can be transferred to workers by casual contact and if disturbed can easily be made airborne. The decontamination of the surface in the nuclear facilities has been widely studied with particular emphasis on small and large surfaces. The amount of wastes being produced during decommissioning of nuclear facilities is much higher than the total wastes cumulated during operation. And, the process of decommissioning has a strong possibility of personal's exposure and emission to environment of the radioactive contaminants, requiring through monitoring and estimation of radiation and radioactivity. So, it is important to monitor the radioactive contamination level of the nuclear facilities for the determination of the decontamination method, the establishment of the decommissioning planning, and the worker's safety. But it is very difficult to measure the surface contamination of the floor and wall in the highly contaminated facilities. In this study, the poly(styrene-ethyl acrylate) [poly(St-EA)] core-shell composite polymer for measurement of the radioactive contamination was synthesized by the method of emulsion polymerization. The morphology of the poly(St-EA) composite emulsion particle was core-shell structure, with polystyrene (PS)as the core and poly(ethyl acrylate) (PEA) as the shell. Core-shell polymers of styrene (St)/ethyl acrylate (EA) pair were prepared by sequential emulsion polymerization in the presence of sodium dodecyl sulfate (SOS) as an emulsifier using ammonium persulfate (APS) as an initiator. The polymer was made by impregnating organic scintillators, 2,5-diphenyloxazole (PPO) and 1,4-bis[5-phenyl-2-oxazol]benzene (POPOP). Related tests and analysis confirmed the success in synthesis of composite polymer. The products are characterized by IT-IR spectroscopy, TGA that were used, respectively, to show the structure, the thermal stability of the prepared polymer. Two-phase particles with a core-shell structure were obtained in experiments where the estimated glass transition temperature and the morphologies of emulsion particles. Radiation pollution level the detection about under using examined the beta rays. The morphology of the poly(St-EA) composite polymer synthesized by the method of emulsion polymerization was a core-shell structure, as shown in Fig. 1. Core-shell materials consist of a core structural domain covered by a shell domain. Clearly, the entire surface of PS core was covered by PEA. The inner region was a PS core and the outer region was a PEA shell. The particle size distribution showed similar in the range 350-360 nm.
대표적인 이차 비선형 광학 물질인 곁가지형 NPP(N-(4-nitrophenyI)-(L)-prolinol) 고분자 박막을 스핀코팅으로 제작하였다. 위상변조방식의 분광타원해석기를 사용하여 코로나 특성배향법으로 온도와 전기장을 변화시켜가며 실시간으로 타원해석 스펙트럼을 측정하였다. 광투과영역에서의 타원해석상수를 모델링분석하여 박막의 두께를 구하였고, 광합수영역에서는 타원해석상수의 역방계산을 통해 굴절율과 소광계수를 구하였다. 분광광도계를 사용하여 배향 전후 각각의 상태에 따른 광 투과율 스펙트럼을 측정한 후 이를 되먹임 관계식에 적용하여 구한 소광계수가 분광타원해석법으로 결정한 결과와 일치함을 확인하였다. 또한 두께가 비교적 얇은 시료의 타원해석 스펙트럼을 코로나배향 전후에 걸쳐 분석한 후 시료 면에 수직한 수직 복소굴절율과 시료 면에 평행한 수평 복소굴절율을 각각 결정하였다. 이 수직과 복소굴절율을 기준데이터로 사용하고 모델링 과정을 적용하여 배향의 각 단계별로 유효 수직조성비를 결정하여 두꺼운 고분자 박막의 배향된 정도를 정량화하는 분석모델을 제시하였다.
새로운 poly(tetramethylene 2,6-(naphthaloyldioxy)dibenzoates)(TLCP) 블록과 poly (butylene 2,6-naphthalate)(PBN) 블록으로 구성된 열방성 블록공중합체(TLCP-b-PBN)를 용액중합에 의하여 합성하였고, in-situ 복합재료를 제조하기 위해서 poly(ethylene 2,6-naphthalate) (PEN)과 용응블렌드하였다. TLCP domain은 용융상태에서 네마틱 상을 보여 주었다. 블록공중합체는 DSC 열곡선에서 PBN과 TLCP domain에 해당되는 두 개의 뚜렷한 용응전이점을 보여 주었다. 블렌드내의 PEN의 유리전이온도 ($T_g$)는 TLCP-b-PBN의 함량에 따라 감소하였으며, TLCP-b-PBN은 매트릭스 고분자에 대한 기핵제로 작용하였다. 편광현미경 관찰결과 20% TLCP-b-PBN 블렌드 경우 PEN의 용융점이상 온도에서 잘 배향된 TLCP fibril을 볼 수 있었다. 압출된 블렌드를 액체질소내에서 절단하여 전자현미경을 이용하여 모폴로지를 관찰한 결과 TLCP domain은 $0.15{\mu}m$에서 $0.2{\mu}m$ 크기로 균일하게 분포되어 있음을 확인하였다. 매트릭스 곡분자와 TLCP와의 계면접착력은 비교적 좋았으며, 매트릭스 고분자내의 TLCP domain은 중앙에서는 구형의 모양을, 표면에서는 가늘게 배향된 섬유 모양을 보였다.
본 연구에서는 곁사슬에 mono-azobenzene 그룹을 갖는 polyquinonediimine (PQDI)을 TiCl$_4$ 존재 하에서 축합 중합법으로 합성하였다. 합성된 단량체와 고분자는 FT-IR과 $^1$H-NMR로 확인하였으며, 특히 적외선 스펙트럼에 의하여 고분자의 특성 피크인 1625$cm^{-1}$ / 부근에서 >C=N 이중결합이 형성되었음을 보여 주었다. Mono-azobenzene이 양쪽 측쇄에 붙어있는 PQDI는 유전상수가 작은 극성용매에는 극히 부분적으로 용해성을 가졌으며 비극성 용매에는 거의 녹지 않았으나 황산과 $CH_3$SO$_3$H와 같은 강산에는 좋은 용해성을 보여주었다. GPC에 의한 분자량 분포는 1.74로 제법 넓은 분포를 가졌고, X-ray분석으로부터 날은 각도의 영역에서 부분적 결정성을 보였으며, 1$25^{\circ}C$로 열처리 후에는 무정형 고분자임을 확인하였다. 고분자의 열 분석에 의하면, TGA측정에서는 308$^{\circ}C$에서 분해온도가 나타나므로 열적으로 안정한 고분자임을 알 수 있으며, DSC에 의한 T$_{g}$ 값은 1$25^{\circ}C$이었고, mono-azobenzene이 유도체로 결합된 PQDI를 이 온도에서 분극 처리시킨 NLO-active한 PQDI의 SHG값은 8.6 pm/V 값을 가졌고, 경시 안정성의 측정 결과 초기 상태에서는 서서히 감소하는 경향을 보이나 100시간 후에는 안정성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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