• 제목/요약/키워드: gas-liquid chromatography

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기체-액체 크로마토그래피에 의한 농작물 중 유기인제 잔류농약의 동시 분석에 관한 연구 (제 2 보). 모세관 컬럼에 의한 분리 (Studies on Simultaneous Analysis of Organophosphorus Pesticide Residues in Crops by Gas-Liquid Chromatography (II). Separation of Pesticides by Capillary Column)

  • 김택제;어연우;김영상
    • 대한화학회지
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    • 제31권3호
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    • pp.236-243
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    • 1987
  • 모세관 컬럼의 기체-액체 크로마토그래피로 11종의 유기인제 잔류 농약을 분석하기 위한 최적 분리를 검토 하였으며 시료 도입시 주입방식과 기화관의 종류에 대한 조사도 하였다. 분리 방식(split mode)으로 기화관은 석영솜을 충진한 관에서 봉우리 높이에 대한 재현성이 가장 좋았다. 농약의 최적 분리를 주는 모세관 컬럼은 SE-54보다 SE-30(25m)이었고 온도상승방식은 $200^{\circ}C$에서 $230^{\circ}C$까지$5^{\circ}C/min$로 승온시켜 5분간 유지하고 $270^{\circ}C$까지 $10^{\circ}C/min$로 승온해서 5분간 등온을 유지하였다. 또한 각 농약의 머무른 시간의 상대표준편차는 ${\pm}0.19%$ 이하의 좋은 결과를 보였다.

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육류가공식품의 조리방법에 따른 PAHs 발생 특성에 관한 연구 (Characteristics of PAH Occurrence during Meat Cooking)

  • 이병호;안유진;박동윤;변기영;김경동;이미림;서정범;박은영;박흥재
    • 한국환경과학회지
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    • 제25권11호
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    • pp.1459-1466
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    • 2016
  • In this study, the concentrations of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) were investigated in meat process food and for cooking methods (pan-frying and charcoal fire). The methodology involved liquid-liquid extraction, silica gel cartridge clean-up and determination by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). The recovery of 17 PAHs spiked into these samples ranged from 66.6 % to 98.0% and the coefficient of variation was less than 10%, but that of dibenz(a,h)anthracene was 16.39%. The mean concentration of total PAHs in processed samples was ND~7.2 ng/g, whereas that pan-fried and charcoal-fired samples were ND~22.1 ng/g and, 12.7~367.8 ng/g, respectively. Therefore, the concentrations of total PAHs in cooked samples were higher than in original samples and charcoal-fired samples had the highest total PAH levels.

Gas Chromatography/Mass Spectrometry에 의한 우육 중의 잔류 Zeranol, Zearalenone 및 그 대사산물들의 동시 분석법에 대한 연구 (A Study on the Simultaneous Determination of Residual Zeranol, Zearalenone and Their Metabolites in Beef by Gas Chromatography/Mass Spectrometry)

  • 이은섭;이용욱
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제9권1호
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    • pp.1-13
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    • 1994
  • A Simultaneous determination method was improved for the determination and confirmation of zeranol, zearalenone, as well as their isomers and metabolites, in beef. The analytes were extracted from tissue by CH3CN, hydrolyzed enzymatically(for glucuronide conjugates), cleaned up by a strong basic anion exchange resin combined with a liquid/liquid partitioning, derivatized using MSTFA and confirmed, quantified by GC/MS/SIM with a internal standard, zearalane. The results were as follows : (1) all the estrogens were separated on the GC/MS chromatogram under the extraction method and the chromatographic conditions improved, the retention times of zearalane-TMS2, zearalanone-TMS2, zearalenone-TMS2, zeranol-TMS3, taleranol-TMS3, and $\alpha$-zearalenol-TMS3, $\beta$-zearalenol-TMS3, were 18.49, 19.44, 19.63, 19.71, 19.79 and 19.99, 20.08 minutes, respectively. (2) The calibration curves of residual zeranol, zearalenone and their metabolites showed constantly linear(r=0.99) in the range of 5~20 ng. The minimum detection concentration of residual zeranol, zearalenone and their metabolites was 1 ppb. (3) The total average recovery of residual zeranol, zearalenone and their metabolites from spiked beef was 60.2%(CV=29.7%) at the 1 ppb and 63.5%(CV=26.5) at the 2 ppb, 72.9%(CV=18.2%) at the 4 ppb. (4) The preservation method for 6 estrogens was improved for the fast running time(21 min) and MSTFA was utilized for derivatizing 6 estrogens for improvement of recovery, for good resolution, for characteristic mass spectra unlike Jose's method and Tina's method. The utilization of zearalane as internal standard showed good quantification result for zeranol, zearalenone, as well as their isomers and metabolites, in beef.

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식용(食用)버섯중(中)의 새로운 아미노산(酸)의 구명(究明) (Study on the Identification and Contents of New Amino Acid in Edible Mushrooms)

  • 노일협
    • Journal of Nutrition and Health
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    • 제12권1호
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    • pp.31-41
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    • 1979
  • Free amino acid in ethanol extracts and total amino acids in hydrolysates of eleven species of edible mushrooms were analyzed and determinated the contents five kind of new amino acid by means of amino acid autoanalyzer and gas liquid chromatography. The result obtained from this study are as follows. 1) Five kind of new amino acid turned out to be ${\alpha}$-aminobutyric acid, allo-isoleucine, ethanolamine, $\gamma$-aminobutyric acid and ornithine. 2) By means of amino acid autoanalyzer, the monoethanolamine was identified on the chromatogram ahead of alanine, ${\alpha}$-aminobutyric acid between peak of threonine and glycine, allo-isoeleucine between peak of valine and leucine, isoleucine, ${\gamma}$-aminobutyric acid followed by proline between peak of leucine, isoleucine and methionine and ornithine between peak of phenylalanine and tyrosine 3) By means of Gas liquid chromatography, the ${\alpha}$-aminobutyric acid was identified on the chromatogram between peaks of alanine and valine, allo-isoleucine between peaks of methionine and isoleucine, monoethanolamine followed by ${\gamma}$-aminobutyric acid between peaks of phenylalanine and ammonia, ornithine between the peaks of ammonia and lysine. 4) Of five amino acids which were identified, ornithine was the highest of its content in the mushroom extracts, and allo-isoleucine, ethanolamine, and ${\gamma}$-aminobutyric acid came next in decreasing order. 5) Also which were identified, ornithine was the highest of its content in the hydrolysates, and ${\alpha}$-aminobutyric acid, ${\gamma}$-aminobutyric acid, allo-isoleucine came next in decreasing order, ethanol extracts and hydrolysates of Auriculariaauricula-Judae(Fr.) $Qu\acute{e}l$ species didn't contain any of five kind of new amino acid. Ornithine also was the highest in the hydrolysates of ll mushrooms.

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역삼투압 시스템으로 처리한 포도주의 향기성분 변화 (The Changes of Aroma in Wine Treated with Reverse Osmosis System)

  • 이승룡;이규회;장규섭;이석건
    • 한국식품과학회지
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    • 제32권1호
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    • pp.17-24
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    • 2000
  • 본 연구에서는 날로 그 생산 및 소비량이 중대 되어가는 추세에 있는 포도주의 품질향상을 이루고자 역삼투 처리기술을 이에 적용하여 시도하였는데, 포도주의 제조공정에서 필요로하는 보당과정 없이 역삼투 처리에 의해 포도 착즙액중의 순수(純水)를 제거함으로써 자체 당도를 농인 상태에서 포도주를 제조하여 일반적인 제법으로 제조한 포도주와의 비교 분석 실험을 행하였다. 또한 GC-O(Gas chromatography-Olfactometry)와CC-MS(Gas chromatography-Mass spectrometry) 그리고, 훈련된 검사자들을 통한 관능검사의 실시로 그 차이점을 구명하였는데, 관능검사 결과 RO 28 시료가 General D사(社)의 제품에 비해 전체적인 선호도면에서 월등한 것으로 나타났다. GC-O및 GC-MS를 이용한 분석결과 RO 28시료가 General 및 D사(社) 제품에 비하여 훨씬 긍정적인 향기성분의 함량이 높은 것으로 나타났으며, 비교적 긍정적인 향기성분으로 사료되어지는 ethanol, ethyl acetate 등의 chemical compound를 동정해 낼 수 있었다.

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기체-액체 크로마토그래피에 의한 농작물 중 유기인제 잔류 농약의 동시 분석에 관한 연구 (제 1 보). 용매추출 및 방해성분의 분리 제거 (Studies on Simultaneous Analysis of Organophosphorus Pesticide Residues in Crops by Gas-Liquid Chromatography (I) Extraction and Cleanup)

  • 김택제;어연우;김영상
    • 대한화학회지
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    • 제30권5호
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    • pp.465-474
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    • 1986
  • 농작물에 잔류되어 있는 11종의 유기인제 농약들을 추출하여 기체-액체 크로마토그래피로 동시에 분석함에 있어서 농작물별로 방해하는 다른 성분들을 분리, 제거하기 위한 액체-액체 분배와 컬럼크로마토그래피의 최적 조건을 찾고자 하였다. Acetone을 사용하여 농작물로부터 녹여낸 추출물에 포화 NaCl용액을 가하고 petroleum ether로 두 번 분배하여 농약들을 회수하였다. Activated carbon, magnesia 및 diatomaceous earth의 혼합 흡착제(1:2:4)를 충진시킨 컬럼에 petroleum ether에 분배된 추출물들을 넣고 methyl chloride로 용리시켰더니 가해준 농약의 82∼105%가 회수되었고 농작물에서 녹아나온 방해 성분들이 거의 제거되었다.

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가열처리에 의한 록차의 화학성분 변화 (Changes in some Compounds by Heat Treatment of Green Tea)

  • 조철희;김수일조도현
    • KSBB Journal
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    • 제4권1호
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    • pp.40-47
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    • 1989
  • 가열조작에 의한 녹차 화학성분의 변화를 알아보기 위하여 1차 가공이 끝난 녹차반제품(Crde green tea)을 10$0^{\circ}C$, 115$^{\circ}C$, 14$0^{\circ}C$, 16$0^{\circ}C$에서 각각 30분간 처리한 후당류, 향기성분, 비타민C, 질소화합물 탄닌, 카페인 및 가용성 물질을 분석하는 반면 향미에 대한 영향을 관능검사에 의하여 평가하였다. 고속액체 크로마토그라피(H.P.L.C)에 의해서 녹차의 유리당으로 surcrose, fructose, glucose 및 raffinose가 확인되었고 1개의 미확인 당류가 분리되었으며, 향기성분으로는Gas Liquid Gas Liquid Chromatography에 의해서 26~34개의 물질이 분리되었으나 그중 linalool, furfual benzyl alco-hol을 비롯한 16개 물질만이 동정되었다. 가열처리에 의하여 대부분의 물질이 감소되었으나 총질소, 수용성질소는 거의 감소하지 않았고 특히 유리아미노산, 유리당, 비타민C, 탄닌의 감소가 크게 나타났으며 관능검사에 의해서는 115$^{\circ}C$처리구에서 녹차 반제품에 대한 몇몇 성분의 감소률은 총당 17%, 환원당 15%, 비타민C 36%, 유리아미노산 12%, 탄닌 15%로 나타났고 수분함량도 저장이 적당한 3~4%이하가 되었다. 한편 16$0^{\circ}C$처리구에서의 감소률은 총당 38%, 환원당 53%, 비타민C 55%, 유리아미노산 74%, 탄닌 23%로 가열처리온도 상승에 따라서 각 성분의 감소률이 크게 증가하였고 특히 유리아미노산의 감소률이 현저하였다.

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Simultaneous determination of corticosteroids in a herbal medicinal preparation by GC-MS

  • Jeong, Jae-Chul;Kim, Jin;Kim, Mee-Jung;Choi, Don-Woong;Chang, Seung-Yeup;Im, Moon-Kyo;Paeng, Ki-Jung
    • 대한약학회:학술대회논문집
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    • 대한약학회 2002년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.2
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    • pp.395.2-395.2
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    • 2002
  • The determination method for 11 corticosteroids (betamethasone, cortisol. cortisone, cortisone acetate. dexamethasone. cortisol acetate, isoflupredone acetate, methylprednisolone. prednisone, prednisolone, and triamcinolone acetonide) in a herbal medicinal preparation (Sibjeondaibotang) by a gas chromatography-mass spectrometric (GC-MS) method with selected ion monitoring (SIM) mode is described. Samples (4 mL) were extracted by liquid-liquid extraction with diethyl ether. (omitted)

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GC/MS에 의한 뇨 중 Phytoestrogen과 Estrogen의 동시 분석 (Simultaneous Determination of Urinary Phytoestrogens and Estrogens by Gas Chromatography/Mass spectrometry)

  • 양윤정;이선화;정봉철
    • 분석과학
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    • 제11권5호
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    • pp.374-385
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    • 1998
  • 주로 음식물의 섭취에 기인하는 phytoestrogen은 말초 신경 및 암 세포내에서 estrogen의 생성을 저해하거나, 농도를 감소시킴으로서 estrogen-dependent cancer의 잠재적인 항 증식 물질(antipromotional compound)로 알려지고 있으며, 이러한 이유로 estrogen 대사 과정에 대한 phytoestrogen의 관련성 여부가 연구의 대상이 되고 있다. 이에, 본 연구에서는 phytoestrogen과 estrogen 대사체들을 동시에 분석하기 위한 방법으로써 Serdolit AD-2 수지를 이용한 고체상 추출과 효소 가수분해, 액체-액체 추출 방법을 이용한 전처리 과정을 확립하였으며, 이를 MSTFA/TMCS 혼합액에 의해 trimethylsilyl(TMS) ether 형태로 유도체화 한 후 GC/MS의 SIM(selected ion monitoring) 방법으로 동시에 분석, 정량할 수 있는 조건을 설정하였다. 본 실험 방법의 정확도와 정밀도는 within-a day 및 day-to-day 시험으로 평가되었으며 회수율과 검출 한계는 각각 71.96~105.66%, 2~4 ng/mL 이었다. 이 방법을 이용하여 정상 성인 남녀의 뇨중에 존재하는 17종의 estrogen과 5종의 phytoestrogen 농도를 측정하였으며, 그 결과 남성과 여성의 뇨중 phytoestrogen과 estrogen의 농도 분포에 현저한 차이가 있음을 알 수 있었다.

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수삼(水蔘), 홍삼(紅蔘) 및 백삼(白蔘)의 지방질성분(脂肪質成分)에 관한 연구(硏究) (Studies on the Lipid Components of Fresh Ginseng, Red Ginseng and White Ginseng)

  • 최강주;김동훈
    • 생약학회지
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    • 제16권3호
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    • pp.141-150
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    • 1985
  • Lipid and fatty acid compositions of free lipids and bound lipids from fresh ginseng, red ginseng and white ginseng were studied by means of silicic acid column chromatography, thin-layer chromatography and gas-liquid chromatography. Free lipid and bound lipid contents in those three samples were 1.21 to 1.45% and 0.32 to 0.45%. Neutral lipid fractions in free lipids from the samples were 76.6 to 79.7%, while glycolipid and phospholipid fractions were 11.6 to 14.7% and 8.5 to 8.7%, respectively. The major lipids were triglycerides, sterol esters and hydrocarbons, diglycerides and free sterols in neutral lipids, sterol glucoside, monogalactosyl diglyceride, esterified steryl glycoside, digalactosyl diglyceride in glycolipids and phosphatidyl ethanolamine, phosphatidyl glycerol, phosphatidyl choline and phosphatidyl inositol in phospholipids. Fourteen kinds of even numbered and four kinds of odd numbered fatty acids were identified in the four lipid fractions (TL, NL, GL and PL) by GLC, and the main fatty acids were linoleic acid, palmitic acid, oleic acid and linolenic acid.

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