• Journal of Dairy Science and Biotechnology
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• 제33권1호
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• pp.27-34
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• 2015

본 연구에서는 dispersive-SPE를 사용하여 간편하고, 신속하며, 경제적인 우유 내 19종 잔류농약의 동시 다성분 분석법을 설정하고자 하였다. Liquid-liquid partitioning method와 low-temperature cleanup method를 적용한 추출방법과 PSA 및 PSA + C18의 sorbent가 사용된 dispersive-SPE를 사용한 정제방법을 비교 실험하였으며, GC/MS의 선택이온 검색법(selected ion monitoring, SIM)으로 정량 분석하였다. matrix-matched standards와 matrix-free standards를 사용하여 분석방법의 matrix enhancement effect를 확인하였고, 분석방법 설정을 위한 비교실험의 결과, low-temperature cleanup 방법으로 추출하여 dispersive-SPE(PSA + C18)로 정제하는 방법이 시료 추출물의 간섭물질을 제거하는데 가장 효과적이고, 첨가한 $1{\mu}g/mL$에 대한 개별 농약 성분의 회수율 또한 전체적으로 가장 높은 수준을 나타내었으며, 모든 농약 성분의 RSD(%)가 20% 이하로서 기준에 적합한 재현성을 나타내었다.

• 분석과학
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• 제14권2호
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• pp.95-102
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• 2001

쇠고기 돼지고기 속에 포함된 nonylphenol, octylphenol, bis(2-ethyltexyl) phthalate의 동시 정량방법을 연구하였다. 이 방법에서는 밀폐된 배양시험관에서 이염화메탄을 이용하여 추출하고 용매를 이소헥산으로 바꾸고 aminopropyl 칼럼(2g)을 이용하여 분리한 후 GC/MS-SIM 방법으로 분석하였다. 다중점보정을 위한 nonylphenol(NP), octylphenol(OP), bis(2-ethylhexyl) phthalate(BEHP)의 회수율에서 NP, OP는 $0.125-12.5{\mu}g/g$, BEHP는 $0.0125-12.5{\mu}g/g$ 범위에서 좋은 회수율을 보였다. 확립된 방법을 전주시와 전주시 근교 마트와 정육점에서 구입한 16점의 쇠고기 돼지고기 시료에 적용하였다. Nonylphenol은 4점의 시료에서 검출되었으며 bis(2-ethlhexyl) phthalate는 전 시료에서 검출되었고, 그 농도범위는 $0.06-0.24{\mu}g/g$과 $0.36-2.35{\mu}g/g$ 이었다. Octylphenol은 어떠한 시료에서도 검출되지 않았다. 이 방법은 매우 적은량의 생체 시료에도 쉽게 적용이 가능하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제5권3호
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• pp.159-164
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• 1990

To detect and quantitation residual antibiotics and antibacterial agents in meats, we performed a biological assay employing the three microorganisms Bacillus subtilis ATCC 6633, Micrococcus luteus ATCC 9341, and Bacillus cereus var. mycoides ATCC 11778 for the screening purpose and developed a Gas Chromatography-mass Spectrometry(GC/MS) analysis for the confirmation and quantiation. In the biological assay (paper disk method), three test solution are used depending on the character of the residual antibiotics and antibacterial agents, follow by a simple clean up procedure which includes homogenization with Mcilvaine buffer, defatting with includes homogenization with Mcilvaine buffer, defatting with hexane, extraction with chloroform, clean-up by Sep-Pak $C_{18}$ and Bakerbond SPE carboxylic acid column. The chloroform layer is used for the analysis of sulfa agents. macrolides antibiotics and antibacterial agents, Adsorbed materials in the Sep-Pak $C_{18}$ were also employed for th analysis of penicillins and tetracyclines. Effluents from the Sep-Pak $C_{18}$ were cleaned-up one more by Bakerbond 10 SPE COOH column and employed for the analysis of aminoglycosides. In the instrumental analysis by using the GC/MSD, residual antibiotics and antibacterial agent were quantitated by selected ion monitoring (SIM) mode after derivatization. A simultaneous analysis of six residual antibiotic and antibacterial agent such as oxytetracycline, penicillin, ampicillin, choliraphenicol and thiamphenicol was developed with simple cleanup procedures revealing good recovery and reproducibility. Also, simultaneous detection of macrolides antibiotics such as erythromycin, spiramycin, and oleandomycin was developed after acid hydrolysis due to their large molecular structures. Because of the high reproducibility and selectivity of these two methods, it is very desirable that the combination of the two methods be used in the bioassay for the screening of residual antibiotics and antibacterial agent and that GC/MSD analysis be used for the confirmation and quantitation.

• 방사성폐기물학회지
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• 제7권1호
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• pp.17-23
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• 2009

방사성 액체폐기물에 함유되어 있는 우라늄의 추출제 또는 아미드 (amide) 화합물 추출제를 사용한 용매추출계에서 제 3상 생성 방지제로 사용되는 dihexyloctanamide(DHOA)을 합성하고, 이를 $^{60}Co$ 감마 방사선으로 조사시킬 때 생성된 방사선 분해생성물 (radiolysis product)을 정량 분석하였다. 방사선 조사된 DHOA에 대한 FT-IR 스펙트럼과 방사선 분해생성물에 대한 GC/MS 스펙트럼 그리고 GC/MS-SIM 방법으로 측정한 결과를 근거로 octanoic acid와 dihexylamine 2종의 방사선 분해생성물의 존재를 확인하였으며, 이들 2종 화합물의 표준시약과 tridecane을 내부표준물질(ISTD)로 사용하여 GC/MS-SIM 방법으로 정량 분석하였다. 방사선 분해생성물에 대한 총 이온 크로마토그램에서 나타난 머무름 거동, 분리도 및 해 상도에서 정량 분석할 수 있는 결과를 얻었으며, 총 이온 크로마토그램에서 분리피크가 나타나는 시간은 octanoic acid는 8.65분, tridecane은 9.79분 그리고 dihexylamine은 10.27분이었다. 그리고 DHOA의 방사선 흡수선량이 증가할수록 octanoic acid의 농도는 감소하였으며, dihexylamine의 농도는 증가하였다.

• 분석과학
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• 제21권2호
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• pp.84-92
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• 2008

속빈 섬유-액상 미량추출법(hollow fiber-liquid phase microextraction, HF-LPME)과 기체 크로마토그래프/질소-인 검출기(GC-NPD)를 사용하여 사람의 뇨와 여러 가지 음료 중에서 극미량의 카페인을 분석하는 방법을 확립하였다. 수용액 시료로부터 카페인의 양을 측정하기 위해서 속빈 섬유의 길이, 추출용매의 종류, 교반효과, pH 및 염석효과 등 여러 가지 실험적인 파라미터를 변화시켜서 최적의 조건을 확립하고자 하였다. 검정곡선의 회귀계수($r^2$)는 0.9994이상이었으며, 평균 상대 회수율은 102%(n=3)이었으며, 기기검출한계는 2.5 ng/mL, 정량한계는 10 ng/mL이었다. 확립된 HF-LPME 방법은 생물학적 시료, 음식물, 환경시료 중에서 카페인의 농도를 측정하기에 편리하고 정확한 방법이 될 것이다.

• 분석과학
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• 제21권5호
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• pp.403-411
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• 2008

방사성 액체폐기물의 용매추출 공정에서 발생되는 방사선 분해현상을 연구하기 위하여 추출제로 사용되는 dimethyldibutyltetradecylmalonamide (DMDBTDMA)를 합성하고, 합성된 DMDBTDMA를 $^{60}Co$ 감마 방사선으로 조사시킬 때 생성되는 방사선 분해산물을 정량 분석하였다. 방사선 조사된 DMDBTDMA에 대한 FT-IR 스펙트럼과 EI-질량스텍트럼 및 GC/MS-SIM 방법으로 측정한 결과를 바탕으로 n-methylbutylamine, tetradecane, 1-tetradecanol 3종의 방사선 분해산물의 존재를 확인하였다. 3종의 방사선 분해산물 농도는 이들 표준물질과 n-dodecane을 내부표준물질(ISTD)로 사용하여 GC/MS-SIM 방법으로 정량 분석하였다. 방사선 분해산물에 대한 총 이온 크로마토그램에서 나타난 머무름 거동, 분리도와 해상도 측면에서 만족스런 결과를 얻었으며, 총 이온 크로마토그램에서 n-methylbutylamine, n-dodecane, tetradecane 및 1-tetradecanol 각각의 성분에 대한 피크 검출시간은 각각 2.35분, 8.83분, 10.68분 및 12.75분 이었다. 그리고 tetradecane은 방사선 분해산물의 농도가 DMDBTDMA의 방사선 흡수선량과 비례하는 상관관계를 확인하였다.

• 약학회지
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• 제52권6호
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• pp.419-425
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• 2008

A qualitative and quantitative analytical method was developed for detection of methamphetamine (MA) and its main metabolite amphetamine (AM) in oral fluid. Oral fluids of eleven drug abusers were provided by Police, specimens were collected by stimulation with a cotton swab treated with 20 mg of citric acid ($Salivette^{(R)}$; Sarstedt, USA). As the preliminary test, oral fluid samples were screened for amphetamines by Fluorescence Polarization Immunoassay (TDxFLx, Abbott Co.). Extraction for MA was performed using solid-phase extraction (SPE) by $RapidTrace^{TM}$ (Zymark, USA) with mixed mode cation exchange cartridge, CLEAN $SCREEN^{(R)}$ (130 mg/3 ml, UCT) after dilution with phosphate buffer. Samples were evaporated and derivatized by pentafluoropropionic acid anhydride (PFPA). Quantitation of MA and AM was performed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) using selective ion monitoring (SIM), the quantitation ions were m/z 204 (MA), 208 (MA-$D_5$), 190 (AM) and 194 (AM-$D_5$). The selectivity, linearity of calibration, limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) within- and between day precision, accuracy and recoveries were examined as parts of the method validation. All oral fluid samples gave positive results to immunoassay for MA (cut-off level, 50 ng/ml as d-amphetamine). Concentrations of MA and AM by GC-MS in eleven samples were ranged 104.2${\sim}$4603.3 ng/ml and 32.4${\sim}$268.6 ng/ml, respectively. Extracted calibration curves of MA and AM were linear over the two concentration range of 1${\sim}$100 and 50${\sim}$1000 ng/ml with correlation coefficient of above 0.999. LOQ of MA and AM was 1 and 3 ng/ml, respectively. The intraand inter-day run precisions (CV) for MA and AM were less than 10%, and the accuracies (bias) for MA and AM were also less than 10% at the two different concentrations 5 and 100 ng/ml at low calibration range, 50 and 1000 ng/ml at high calibration range. The absolute recoveries of MA and AM at low and high calibration ranges were more than 82% and 75%, respectively. In this study the qualitative and quantitative analytical method of MA in oral fluid was established. Oral fluid testing may detect drug use in past hours because of its shorter detection window than urine, and be useful in post-accident situations. So oral fluids will be most useful for testing drug abuse in the driving under the influence of drug (DUID) as the alternative specimens of urine.

• 분석과학
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• 제15권3호
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• pp.196-213
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• 2002

물 시료 중 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A의 동시분석을 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법을 사용하여, US EPA 분석방법, isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법을 비교하였다. 시료의 전처리는 유기용매로 추출하고 농축하여 분석한 방법과 XAD-4를 이용한 액체-고체 추출 후 isoBOC 유도체화와 TBDMS 유도체화를 실시하였다. 11종의 페놀류에 대한 회수율 실험은 3차 증류수에 각각 10 ${\mu}g/{\ell}$ (US EPA 방법) 또는 2 ${\mu}g/{\ell}$ (isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법)의 농도를 대상으로 측정한 결과 각각 85.1~109.9%와 90.3~126.6%의 결과를 얻었다. 각 분석방법의 비스페놀 A에 대한 분석방법 검출한계는 US EPA 분석방법, isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법이 각각 0.732 ${\mu}g/{\ell}$, 0.002 ${\mu}g/{\ell}$와 0.021 ${\mu}g/{\ell}$로 나타났으며, $5{\sim}400ng/{\ell}$의 농도 범위에서 isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법 각각 0.9755~0.9981과 0.9908~0.9996의 직선성을 보였다. 폴리에틸렌 공장의 방류수를 대상으로 잔류량을 측정한 결과 일부페놀이 검출한계 이하에서 흔적으로 나타났다.

• 한국해양학회지:바다
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• 제18권1호
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• pp.40-46
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• 2013

안정동위원소 질량분석기를 이용한 탄소와 산소의 동위원소비 측정은, 이산화탄소 표준기체의 동위원소 비에 대하여 그 상대적인 값을 측정함으로써 이루어진다. 따라서 실험실 표준기체는 ${\delta}^{13}C$와 ${\delta}^{18}O$ 값의 국제 표준물질인 PDB와 V-SMOW에 대해 보정된 이산화탄소이여야 하며, 이는 국제적 자료의 비교와 검증을 위해 필수적이다. 그러나 표준기체는 제작 기간이 길며, 가격이 비싼 단점이 있고, 장기간 사용 시 실린더 내부 압력의 변화로 동위원소의 분별이 생길 우려가 크다. 따라서 본 연구는 실험실 표준기체 관리의 효율성을 높이기 위해 장기간 안정적 보관이 가능한 고체 표준물질로부터 동위원소 분별없이 순수한 이산화탄소 기체를 추출하여, 실험실 표준기체로 사용할 수 있는 방법을 제시하고자 한다. 본 논문은 Coplen et al.(1983)에 의하여 제안된 방법을 기초로 한 다량의 이산화탄소 표준 기체 제작에 초점을 두었다. 이산화탄소는 탄산칼슘과 100% 순수 인산의 반응에 의해 생성되는데, 두 물질의 반응에 필요한 실험 장치 및 실험 과정을 상세히 기술하였으며, 최적의 실험 조건 결정을 위한 다양한 분석 결과를 소개하였다. 이어 생성된 이산화탄소 기체의 추출, 정제와 포집은 자체 제작된 진공관에서 이루어졌으며, 각 단계에 대한 자세한 설명이 주어진다. 이산화탄소의 ${\delta}^{13}C$와 ${\delta}^{18}O$ 측정은 서울대학교 기초과학교육연구 공동기기원에서 운영 중인 안정동위원소 질량분석기(VG Isotech, SIRA Series II)를 이용하여 이루어졌다. 탄산칼슘 고체 표준물질로부터 이산화탄소 기체 추출과 추출된 기체의 정제 포집 등 전체 분석과정의 정밀도 검증을 위해 동일한 Solenhofen-ori $CaCO_3$(< $63{\mu}m$) 고체 시료로 부터 15회에 걸쳐 표준기체를 제작하였고, 매회 100 mg $CaCO_3$을 이용하여 총 15개의 표준기체 제작이 8일에 걸쳐 이루어졌다. 이 표준기체들의 분석 표준편차($1{\sigma}$)는 ${\delta}^{13}C$의 경우 ${\pm}0.01$‰, ${\delta}^{18}O$는 ${\pm}0.05$‰로 매우 높은 정밀도를 보여주었다. 이러한 분석 정밀도는 안정동위원소 질량분석기기 자체와 같은 내부 정밀도에 상응하며, 본 연구에서 제시한 실험실 표준기체 제작방법의 높은 신뢰성과 재현성을 입증하는 결과이다. 따라서 본 연구는 표준기체 보유가 어려워 정밀, 정확한 안정동위원소 분석에 어려움이 많았던 연구 분야에 자체 표준기체 제작 기술을 제공하는데 크게 기여할 것으로 생각된다.

• 지능정보연구
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• 제26권2호
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• pp.1-25
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• 2020

본 연구에서는 모바일 기기를 이용하여 획득한 가스계량기 사진을 서버로 전송하고, 이를 분석하여 가스 사용량 및 계량기 기물 번호를 인식함으로써 가스 사용량에 대한 과금을 자동으로 처리할 수 있는 응용 시스템 구조를 제안하고자 한다. 모바일 기기는 일반인들이 사용하는 스마트 폰에 준하는 기기를 사용하였으며, 획득한 이미지는 가스 공급사의 사설 LTE 망을 통해 서버로 전송된다. 서버에서는 전송받은 이미지를 분석하여 가스계량기 기물 번호 및 가스 사용량 정보를 추출하고, 사설 LTE 망을 통해 분석 결과를 모바일 기기로 회신한다. 일반적으로 이미지 내에는 많은 종류의 문자 정보가 포함되어 있으나, 본 연구의 응용분야인 가스계량기 자동 검침과 같이 많은 종류의 문자 정보 중 특정 형태의 문자 정보만이 유용한 분야가 존재한다. 본 연구의 응용분야 적용을 위해서는 가스계량기 사진 내의 많은 문자 정보 중에서 관심 대상인 기물 번호 및 가스 사용량 정보만을 선별적으로 검출하고 인식하는 관심 문자열 인식 기술이 필요하다. 관심 문자열 인식을 위해 CNN (Convolutional Neural Network) 심층 신경망 기반의 객체 검출 기술을 적용하여 이미지 내에서 가스 사용량 및 계량기 기물번호의 영역 정보를 추출하고, 추출된 문자열 영역 각각에 CRNN (Convolutional Recurrent Neural Network) 심층 신경망 기술을 적용하여 문자열 전체를 한 번에 인식하였다. 본 연구에서 제안하는 관심문자열 기술 구조는 총 3개의 심층 신경망으로 구성되어 있다. 첫 번째는 관심 문자열 영역을 검출하는 합성곱신경망이고, 두 번째는 관심 문자열 영역 내의 문자열 인식을 위해 영역 내의 이미지를 세로 열 별로 특징 추출하는 합성곱 신경망이며, 마지막 세 번째는 세로 열 별로 추출된 특징 벡터 나열을 문자열로 변환하는 시계열 분석 신경망이다. 관심 문자열은 12자리 기물번호 및 4 ~ 5 자리 사용량이며, 인식 정확도는 각각 0.960, 0.864 이다. 전체 시스템은 Amazon Web Service 에서 제공하는 클라우드 환경에서 구현하였으며 인텔 제온 E5-2686 v4 CPU 및 Nvidia TESLA V100 GPU를 사용하였다. 1일 70만 건의 검침 요청을 고속 병렬 처리하기 위해 마스터-슬레이브 처리 구조를 채용하였다. 마스터 프로세스는 CPU 에서 구동되며, 모바일 기기로 부터의 검침 요청을 입력 큐에 저장한다. 슬레이브 프로세스는 문자열 인식을 수행하는 심층 신경망으로써, GPU에서 구동된다. 슬레이브 프로세스는 입력 큐에 저장된 이미지를 기물번호 문자열, 기물번호 위치, 사용량 문자열, 사용량 위치 등으로 변환하여 출력 큐에 저장한다. 마스터 프로세스는 출력 큐에 저장된 검침 정보를 모바일 기기로 전달한다.