미국 Maine 주 저지대 가문비나무-젓나무 경제림 지역의 spodosol 토양의 2개의 토심(O와 B층)에서 토양공기 $CO_2$ 농도를 측정하였다. $CO_2$ 농도 측정은 Draeger 직독(直讀) chromatography법과 가스주입기를 이용한 gas chromatography 법의 두 가지 방법을 사용하였다. 1991년 생육기 동안의 토양공기 $CO_2$ 농도(%)의 평균값은 Draeger법으로 측정된 O층의 0.11로부터 gas chromatography법으로 측정된 B층의 0.29사이의 분포를 보였다. B층과 O층 모두에서 Draeger법에 의한 토양공기 $CO_2$의 농도가 gas chromatography법으로 측정된 값보다 낮은 수치를 보였다. 두 방법에 의해 측정된 값들 상호간에는 두 층 모두에서 고도의 상관관계 (p<0.01)를 보였으며, 시간변화에 따른 변화 유형 역시 평행적인 관계를 보여 주었다. 토양공기 $CO_2$ 농도는 토양온도와 고도의 정의 상관관계를 보였는데 상관계수의 값은 선발된 측정방법 및 토층에 따라 0.13-0.32의 값을 나타냈다.
A study has been made on the applicability of gas-liquid partition chromatography to the qualitative and quantitative analysis of complex mixture of gaseous hydrocarbons. While phthalate columns are widely used for this $purpose^9$, they separates neither saturated hydrocarbons from the unsaturated nor n-butane from isobutene or butene-1, therefore combined columns such as phthalate and dimethylsulfolane have been used for the perfect separation of gaseous hydrocarbons. It is shown by this study, however, that hydrocarbons having $C_1$ through $C_4$ can be separated with a 2-meters tetraethyleneglycol dimethylether column except ethane from ethylene, and trans-from cis-2-butene especially operated at $15^{\circ}C$$ using helium as the carrier gas. The column effluents were in order of methane, (ethane, ethylene), propane, propylene, isobutane, n-butane, isobutylene, butene-1, (trans-& cis-2-butene, isopentane), (butadiene-1, 3, n-pentane). Two kinds of liquified petroleum gases in market are analysed qualitatively and quantitatively. The results indicate that use of this 2-meters TEGDE column permits the separation and identification of all the commonly encountered aliphatic gaseous hydrocarbons.
In the present study, catalytic combustion of hydrogen-air premixture in a millimeter scale monolith coated with Pt catalyst was investigated. As the combustor size decreases, the heat loss increases in proportion with the inverse of the scale of combustion chamber and combustion efficiency decreases in a conventional type of combustor. Combustion reaction assisted by catalyst can reduce the heat loss by decreasing the reaction temperature at which catalytic conversion takes place. Another advantage of catalytic combustion is that ignition is not required. Platinum was coated by incipient wetness method on a millimeter scale monolith with cell size of $1{\times}1mm$. Using this monolith as the core of the reaction chamber, temperatures were recorded at various locations along the flow direction. Burnt gas was passed to a gas chromatography system to measure the hydrogen content after the reaction. The measurements were made at various volume flow rate of the fuel-air premixture. The gas chromatography results showed the reaction was complete at all the test conditions and the reacting species penetrated the laminar boundary layer at the honeycomb and made contact with the catalyst coated surface. At all the measuring locations, the record showed monotonous increase of temperature during the measurement duration. And the temperature profile showed that the peak temperature is reached at the point nearest to the gas inlet and decreasing temperature along the flow direction.
비료제품에는 의도적 혹은 비의도적으로 농약으로 등록된 indole-3-acetic acid (IAA) 및 indole-3-butyric acid (IBA)성분에 대한 잔류 가능성이 꾸준히 제기되고 있으나, 생장조정제가 아닌 비료제품에서 mg/L 수준의 옥신류 잔류분석법이 마련되어 있지 않았다. 따라서, 본 연구에서는 생체시료에 미량 잔류하는 IAA 및 IBA 분석에 사용되어 온 liquid chromatography-mass/mass spectrometry (LC-MS/MS)와 gas chromatography-MS 기기분석법을 활용하여 농축 액상비료제품에 적용할 수 있는지 조사하였으며, 액상 비료제품에 적용 가능한 정밀기기 분석법을 개발하고자 하였다. 수용액 상태의 시료에서 식물 생장호르몬인 IAA와 IBA를 가장 손쉽게 정제할 수 있는 방법으로 hydrophile-lipophile balance (HLB) solid phase extraction를 활용하였으나, 제한된 조건에서 LC-MS/MS를 통한 정량분석은 적합한 회수율을 확보하지 못하였고, 정성분석만 가능함을 확인하였다. 반면, 비료제품 250배 희석액을 사용하여 HLB 정제, trimethylsilyl chloride을 이용한 methylation을 통한 GC-MS 분석에서는 검출한계 1.4 mg/L과 93-107%의 회수율로 액상 비료제품에서 IAA와 IBA 정량분석법을 확립할 수 있었다.
A gas chromatographic determination of dienestrol in dienestrol cream has been studied. Dienestrol cream was dissolved in pyridine and silylation was done by using N, O-bis (trimethylsilyl) trifluoroacetamide. The derivative was injected into 3% silicone OV-17 column for chromatographic estimation. The dienestrol peak was found to be well separated from the other components of the cream. The detection limit was obtained to be $5.6{\times}10^{11}$ mol of dienestrol for this method. As there is no need for prior separation procedure, this experiment is extremely simple and less time consuming as compared to the conventional methods for estimation of dienestrol in cream.
A new method for the quantitative determination of fucosterol in the marine algae Pelvetia siliquosa by gas chromatography was established. A HP-1 column programmed as $200^{\circ}C\;(5\;min)\;{\rightarrow}\;5/min\;{\rightarrow}\;280^{\circ}C\;(10\;min)$ was developed. The analysis of fucosterol in P. siliquosa was successfully carried out within 30 min.
Sojin Jeong;Jihye Kim;Hanul Cho;Hwakyeung Jeong;Byungman Kang;Sang Ho Lim
분석과학
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제37권2호
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pp.123-129
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2024
We present a rapid method for the determination of Cs, Sr, and Ba, heat generators found in highly active liquid wastes, by gas-pressurized extraction chromatography (GPEC) using a column containing a cation-exchange resin. GPEC is a microscale column chromatographic technique that uses a constant flow rate of solvent (0.07 mL/min) with pressurized nitrogen gas supplied through a valve. In particular, because this method uses a small sample volume (a few hundred microliters), it produces less chemical waste and allows for faster separation compared to traditional column chromatography. In this study, we evaluated the separation of Cs, Sr, and Ba using GPEC. The eluate from the column (GPEC or conventional column chromatography) was quantitatively analyzed using inductively coupled plasma-mass spectrometry to measure the column recovery and precision. The column reproducibility of the proposed GPEC system (RSDs of recoveries) ranged from 2.7 to 4.1 %, and the column recoveries for the three elements ranged from 72 to 98% when aqueous HCl was used as the eluent. The GPEC results are slightly different in efficiency and separation resolution compared to those of conventional column chromatography because of the differences in the eluent flow rate as well as the internal diameter and length of the column. However, the two methods had similar recoveries for Cs and Sr, and the precision of GPEC was improved by two-fold. Remarkably, the solvent volume required for GPEC analysis was five times lower than that of the conventional method, and the total analysis time was 11 times shorter.
Lipopolysaccharides (LPS) of Pasteurella multocida (P multocida) and several Gram-negative bacterial pathogens were analyzed by methanolysis, trifluoroacetylation and gas chromatography (GC) on a fused-silica capillary column. The GC analysis indicated that LPS prepared from a strain of P multocida by phenol-water (PW) or trichloroacetic acid (TCA) extraction were quite different in chemical composition. However, LPS prepared from Salmonella enteritidis by the two extraction methods were very similar. PW-LPS extracts from different Pasteurella strains of a serotype had essentially identical GC patterns. Endotoxic LPS extracted from 16 different serotypes of P multocida by PW or by phenol-chloroform-petroleum ether procedures yielded chromatograms indicating similar composition of the fatty acid moieties but minor differences in carbohydrate content. When the chemical composition of endotoxic LPS extracted from several Gram-negative bacteria (P multocida, Pasteurella hacmolytica, Haemophilus somnus, Actinobacillus ligniersii, Brucella abortus, Treponema hyodysenteriae, Escherichia coli, Bacteriodes fragilis, Salmonella abortus equi and Salmonella enteritidis) were examined, each bacteria showed a unique GC pattern. The carbohydrate constituents in LPS of various Gram-negative bacteria were quite variable not only in the O-specific polysaccharides but also in the core polysaccharides. The LPS of closely related bacteria shared more fatty acid constituents with each other than with unrelated bacteria.
A gas chromatography/mass spectrometric assay method was developed for the determination of persistent organochlorine pollutants (POPs) in hair. For the exact extraction study was used hair of rat exposed with POPs. Sonication of the hair matrix with 3 M HCl solution in methylene chloride of the extraction methods studied was the most efficient and rapid sample preparation method. After sonication of rat hair was achieved clean up with a solid phase extraction procedure using silica gel-florisil. Elution was performed with 8 mL of methylene chloride. The eluate was concentrated to approximately 100 ${\mu}L$ and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Detection limits of POPs were in the concentration range of 0.6-1.2 ng/g in rat hair. Aldrin, dieldrin, p,p-DDT and mirex were dosed rat for 4 weeks at concentration of 0.01 mg/L in drinking water and detected in rat hair at concentration of 2.8, 11.3, 7.9 and 15.6 ng/g, respectively. Aldrin and p,p-DDT were metabolized to dieldrin and p,p-DDE, which were detected in concentration of 9.7 and 2.9 ng/g in rat hair, respectively. The developed method may be valuable to be used to analyze POPs in human hair.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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