• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권1호
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• pp.65-72
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• 2019

본 연구에서는 곡류 및 견과 종실류 중 천연유래 보존료의 함유량을 조사하기 위하여 안식향산, 소브산 및 프로피온산의 함유량을 분석하였다. 곡류 및 견과 종실류 중 보존료 분석을 위하여 분석법을 확립하였다. 보존료 분석을 위하여 안식향산 및 소브산은 HPLC-DAD를 이용하여 정성 및 정량 분석 하였고 LC-MS/MS를 이용해 확인 분석하였다. 프로피온산은 GC-FID를 이용하여 정성 및 정량 분석 하였고 GC-MS를 이용해 확인 분석하였다. 보존료 분석법의 유효성을 검증하기 위해서 직선성, 회수율, LOD, LOQ를 검토한 결과, 모든 항목에서 양호한 결과를 나타내었다. 대상 시료는 곡류(백미, 보리, 밀 등) 275건, 견과 종실류(땅콩, 참깨, 커피원두 등) 427건을 수거하여 총 702건이었다. 함유량 조사 결과 안식향산은 대상시료 702건 중 44건의 시료에서 검출되었으며, 검출범위는 ND-23.74 mg/kg의 범위로 검출되었다. 소브산은 대상시료 702건 중 22건의 시료에서 검출되었고, 검출범위는 ND-7.90 mg/kg의 범위로 검출되었다. 프로피온산은 대상시료 702건 중 550건의 시료에서 검출되었으며, 검출범위는 ND-37.39 mg/kg의 범위로 검출되었다. 안식향산, 소브산, 프로피온산이 가장 높게 검출된 품목은 각각 참깨(23.74 mg/kg), 해바라기씨(7.90 mg/kg), 커피원두(37.39 mg/kg)이었다. 본 연구의 결과를 통해 곡류 및 견과 종실류 중 안식향산, 소브산, 프로피온산 분석법을 확립하였고 함유량조사 결과는 향후 식품 검사 시 보존료 사용기준 위반 판정으로 인한 민원제기나 국가 간 무역마찰 시 기초자료로 활용될 수 있을 것이다.

• 대한화장품학회지
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• 제34권1호
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• pp.51-55
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• 2008

프탈레이트는 화장품 원료로서 사용되지 않지만 네일락카, 헤어스프레이 제품류 등에는 혼입 또는 오염에 의해 제품 중에서 검출되어 시민단체 등에 의해 지속적인 안전성 문제가 제기되고 있기에 이들 제품에 대한 정확한 함량분석은 매우 중요하다. 그러나, 대부분의 프탈레이트 시험은 수질 또는 환경시료 등에서 다량의 유기용매로 추출/농축하여 가스크로마토그래피-질량분광분석기(GC-MS)를 사용하여 미량의 함량을 분석하는 방법으로 화장품 분석에 적용하기가 쉽지 않으며 화장품 분석에 적용되는 공인시험법도 아직까지 없는 실정이다. 또한 질량분석기의 가격, 시료전처리 및 기기유지관리에 소요되는 비용과 시간이 적지 않아 일반적인 품질관리에 적용하기엔 부담이 적지 않다. 특히 프탈레이트의 ppm 수준 이하 농도 분석시에는 기기 및 기구, 시약 등의 오염에 의해 분석결과 수치가 높게 나타나는 문제점으로 인해 정확한 분석기술과 분석경험이 매우 중요하다. 이에 본 연구에서는 네일락카와 헤어스프레이 제품 분석에 적합하며 품질보증(quality-assurance ; Q.A)을 위한 시험에도 유용하도록 저비용의 범용적인 기기를 사용하면서 ppm 농도의 프탈레이트를 빠른 시간에 분석할 수 있는 방법을 설계하였다. 이 방법은 유기용매 사용량을 최소화하여 친환경적이며, 시료전처리 시간과 단계를 줄여 오염의 가능성을 최소화하며 저비용의 가스크로마토그래피-불꽃이온화검출기(GC-FID)를 사용하여 제품 내 $2{\sim}50{\mu}g/g(ppm)$ 농도의 프탈레이트를 검출하는 분석법으로 관련업체에서 매우 유용하게 사용될 수 있을 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제28권1호
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• pp.63-68
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• 2013

국내 유통 주류 95점에 대하여 에틸카바메이트 잔류실태 조사를 실시하였다. 탁주, 약주, 청주, 과실주를 비롯하여 소주, 브랜디 그리고 에틸카바메이트 잔류가 많이 보고되고 있는 리큐르 등을 대상으로 하였다. 액액분배를 통하여 정제하였으며, GC/MS/MS 분석법을 정립하였다. 카트리지(cartridge)나 농축 과정이 없기 때문에 식품공전에 등재되어 있는 GC/MS 분석법보다 분석시간이나 소요비용 면에서 매우 효율적이었다. 정성한계는 1.3 ug/L이었으며, 정량한계는 4.0 ug/L이었다. 탁주, 약주, 청주에 대하여 각각 0.63, 7.01, 14.11 ug/L의 평균 잔류량을 나타내 캐나다의 청주 허용기준 200 ug/L나 약주, 청주에서 논의되고 있는 허용기준치 200 ug/L와 비교하여 보았을 때 안전한 수준인 것으로 나타났다. 복분자주, 포도주에서는 각각 평균 1.66, 2.64 ug/L 검출되어 현재 캐나다, 체코에서 포도주 허용기준치로 설정되어 있는 30 ug/L와 비교하여 보았을 때 역시 안전한 것으로 나타났다. 과실주 중 매실주의 경우 평균 79.18 ug/L로 본 연구를 통하여 평가된 모든 주종 중 가장 높은 잔류량을 나타내었으나, 외국의 다른 유사 주종에 대한 허용기준치 (예로서 캐나다의 경우 400 ug/L 과실 브랜디)와 비교하여 보았을 때 안전한 수준으로 평가할 수 있었다. 증류식 소주, 일반증류주, 리큐르도 논의되고 있는 기준치와 비교하여 보았을 때 안전한 것으로 조사되었다. 이러한 조사결과는 우리술의 에틸카바메이트 잔류실태가 위험한 수준이 아니라는 근거 자료로 활용할 수 있을 것이며, 향후 이러한 유해물질의 지속적인 잔류조사 및 위해평가를 통하여 우리 술 및 전통발효식품의 품질 및 안전성을 확보해 나가야 할 것이다.

• 한국작물학회지
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• 제54권1호
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• pp.88-103
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• 2009

국내 육성향미자원과 도입 향미 유전자원의 2AP 함량을 비교분석하여, 2AP 함량이 높고 농업적 형질이 우수한 자원을 30품종의 향미 유전자원에서 방향성 화합물을 SPME 추출법으로 추출하고 GC-MS로 각 자원이 가지는 방향성 화합물을 비교분석 및 동정하였다. 1. 3종류의 유기용매의 2AP 추출효율은 ethanol > acetonitl > methanol 순으로 확인되었으며, ethnaol의 경우 $30{\sim}90^{\circ}C$의 온도범위에서 3가지 유기용매 중 ethanol이 2AP 추출효과가 가장 뛰어났고, 특히 $90^{\circ}C$에서 30분간 추출하였을 때 2AP 추출함량이 가장 높았고 추출 시간이 경과할수록 2AP의 함량이 감소하였다. 현미의 분쇄정도에 따른 2AP 추출함량은 5초간 분쇄하였을 경우 가장 높았으며 분쇄 시간이 길어질수록 낮아지는 경향이었다. 2. 선발자원의 향에 대한 관능검사는 국내 향미자원 5품종 중 Hyangmibyeo1ho, Arnaghyangchalbyeo가 중간 정도의 향을 띄었고 인디카형 도입자원 19품종 중에서 11품종과 자포니카형 도입자원 6품종 중 2품종이 중간 이상의 향을 나타났다. 3. 30품종의 평균 2AP함량은 국내 육성 향미자원이 도입 향미자원에 비해 낮았으며 도입자원에서는 인디카형이 자포니카형 보다 높은 2AP 함량을 나타내었다. 4. 156종의 방향성 화합물 기능기별로 분류하면 alcohol류 33종, acid류 23종, ketone류 24종, hydrocarbon류 20종, ester류 16종, aldehyde류 16종, ether류 4종, amine류 5종 phenol류 3종, base류 2종, 및 기타 10종으로 분류되었다. 5. 156종의 방향성 화합물 중 생태형별 출현빈도가 50% 이상인 방향성 화합물을 살펴보면, 국내육성 향미자원에서는 2-acetyl-1-pyrroline 외 28종, Japonica type 도입 향미자원에서는 9,12-octadecadienoic acid 외 31종, Indica type 도입 향미자원에서는 naphthalene 외 23종이었다. 6. GC-MS 분석결과 검출된 국내 육성 향미자원의 방향성 화합물의 수는 평균 38개($36{\sim}41$개), 평균 total peak area는 61.1%($51.6{\sim}79.3%$)이었다. 도입 자포니카형 향미자원의 방향성 화합물의 수는 평균 39개($26{\sim}45$개), 평균 total peak area는 63.2%($40.9{\sim}81.9%$)이었다. 도입 인디카형 향미자원의 방향성 화합물의 수는 평균 39.6개($26{\sim}53$개), 평균 total peak area는 72.8%($33.8{\sim}98.8%$)이었다. 7. 30 품종으로부터 검출된 156종의 방향성 화합물의 출현 유무(0/1)를 기본 matrix로 하여, UPGMA/Neighbor-join tree 분석을 통해 분류한 결과, 7개의 그룹(Group $I{\sim}VII$)으로 나눠어졌다. 각 그룹의 66% 이상의 자원에서 나타난 향(aroma/odor)성분을 살펴보면, alcohol, aldehyde, acid, ether류 등의 휘발성 성분들의 비율이 품종별로 높았다. 따라서 본 실험의 결과는 대량의 향미 유전자원의 방향성 화합물에 대한 GC/GC-MS분석결과로, 향후 우수한 향미 품종 육성에 필요한 자료로 활용될 수 있다고 사료된다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제35권4호
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• pp.1073-1080
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• 2018

연료유로 사용되는 석유제품은 각각의 품질기준, 등급, 사용용도에 따라 여러 종류가 있다. 국가별로 유류에 세금을 부과하는 정도에 따라 동일한 석유제품이라 하더라도 가격차이가 발생한다. 가격이 저렴한 비과세의 석유제품을 상대적으로 고가인 수송용 연료에 불법적으로 혼합하는 행위로 인하여 탈세, 환경오염, 차량고장 등의 문제가 발생한다. 이러한 석유제품간 불법 혼합을 방지하기 위해 특정 석유제품에 미량의 식별제(Marker)를 법적으로 첨가하고 있다. 국내에서는 가정용 및 상업용 연료로 사용되는 등유를 자동차용 경유에 불법적으로 혼합하는 행위를 방지하기 위하여 식별제를 도입하여 사용하고 있으며, UV-Vis 분광광도계나 HPLC를 이용하여 식별제 함량을 정량적으로 분석하고 있다. 본 연구에서는 기존에 식별제 함량 분석을 위해 발색제를 첨가하거나 시료를 전처리하는 조작없이 GC-MS로 석유제품에 첨가된 식별제를 정성적 및 정량적으로 분석하는 방법을 개발하였다.

• 한국환경성돌연변이발암원학회지
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• 제21권2호
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• pp.122-127
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• 2001

4-tert-octylphenol (OP) is a surfactant additive widely used in the manufacture of a variety of detergents and plastic products. Also, OP is known to have estrogenic activity by interacting with development and functions of endocrine system. This study was carried out to obtain toxicokinetic parameters of OP in male Sprague-Dawley rats. Male rats were administered OP, by either single oral (gavage) applications of 50, 100 or 200 mg/kg body weight. or a single intravenous injections of 1, 5 or 10 mg/kg body weight. Blood samples taken at several time intervals after administration were obtained from the femoral artery. Analysis of blood samples for OP was performed by gas chromatography mass spectrometry (GC/MS). The detection limit of OP was 1.9 ng/$m\ell$ at SIM (selected ion monitoring) mode of GC/MS. Calibration curve for analysis of the concentrations of OP in plasma was (OP/butylphenol peak area ratio) = 0.0294 $\times$ (plasma cone.) + 0.028 ($r^2$= 0.9991). The OP plasma concentration was 3921 ng/$m\ell$ immediately after single intravenous application, decreased rapidly within 45 min, and was detectable at low concentration up to 6 hr after application. When administered orally in rats (50, 100 and 200 mg/kg), OP was detected in the blood early after gavage administration, indicating the rapid initial uptake from gastrointestinal tract, with Tmax obtained from 0.67~0.83 hr. Using the AUC (area under the curve) of plasma concentration vs. time, low oral bioavailabilities of 1.2, 5.0 and 5.3% were calculated for the 50, 100 and 200 mg/kg groups, respectively.

• 한국포장학회지
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• 제15권3호
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• pp.93-98
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• 2009

Migration levels of plasticizers, di-n-butyl phthalate (DBP), benzyl-butyl phthalate (BBP), di-n-octyl phthalate(DNOP), di-iso-decyl phthalate (DIDP) and di-iso-nonyl phthalate (DINP), di-(2-ethylhexyl) adipate (DEHA), from 46 poly(vinyl chloride) (PVC) wrap films and 54 PVC gaskets into food simulants were determined using gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). The method was validated with limit of detection (LOD) of $0.01{\sim}0.02\;{\mu}g/mL$ for DBP, BBP, DNOP and DEHA, and $2\;{\mu}g/mL$ for DIDP and DINP. The linearity were found to be > 0.99 for all the compounds in concentration range of $0.1{\sim}81.4\;{\mu}g/mL$, and overall recoveries were ranged from 90.4 ~ 99.6%. DBP, BBP, DNOP, DEHA, DIDP and DINP were not detected in food simulants, except 1 wrap sample from which 0.28 and $0.99\;{\mu}g/mL$ of DEHA were detected respectively when tested with 20% ethanol and n-heptane as food simulants. These values were below the regulatory limitation in European Union (EU).

• 보존과학회지
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• 제35권4호
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• pp.295-307
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• 2019

In the process of the conservation treatment of the glass eyes of the stone standing Maitreya of Daejosa temple, Buyeo (Treasure No. 217), a blackish material, expected to be the adhesive for fixing the glass eyes, was collected and analyzed. Infrared spectroscopy and pyrolysis/gas chromatography/mass spectrometry (pyrolysis/GC/MS) were employed to identify the organic material in the sample. The IR analysis revealed the presence of materials such as apatite or bone black. The pyrogram of the sample was similar to that of Asian lacquer, among traditional adhesives. In particular, the pyrolysis/GC/MS analysis with online methylation detected 1,2-dimethoxy-3-pentadecylbenzene, methyl 7-(2,3- dimethoxyphenyl) heptanoate, and methyl 8-(2,3-dimethoxyphenyl)octanoate. These are known to be the pyrolysis products of catechol and its oxidation product, which indicated the presence of Asian lacquer in the sample. X-ray diffraction, X-ray fluorescence, and thermal gravimetry analysis showed that the sample contained ca. 60% inorganic substances, including apatite. Radiocarbon dating of the sample suggested that the blackish material was applied between the late 13^th and early 15^th century, revealing some discrepancy with the art-historical manufacturing time of the Maitreya. From the above analysis, it was concluded that Asian lacquer and bone ash were used to attach the glass eyes by forming a thick blackish lacquer layer.

• 분석과학
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• 제14권5호
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• pp.392-399
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• 2001

생물시료에 존재하는 휘발성 유기화합물 중 n-butylbenzene과 1,2-dibromo-3-chloropropane (DBCP)를 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법에 의해 수행하였다. 시료 중 휘발성 유기화합물은 $100{\mu}m$ polydimethyl siloxane (PDMS) fiber를 사용하여 headspace solid phase microextractio (SPME) 및 purge & trap 방법에 의해 추출 및 비교하였다. SPME에 의한 회수율은 n-butylbenzene의 경우 85.8%, DBCP의 경우 92.4%로 나타났고 검출한계는 각각 $0.15{\mu}g/kg$, $0.05{\mu}g/kg$로 나타났다. 반면, purge & trap의 경우 회수율은 n-butylbenzene의 경우 115.2%, DBCP의 경우는 80.9%로 나타났고 검출한계는 각각 $0.04{\mu}g/kg$ 및 $0.70{\mu}g/kg$로 나타나 두 방법에 있어 국내에서 규제하는 검출한계측면에서 큰 차이는 없었다.

• 분석과학
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• 제9권4호
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• pp.392-398
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• 1996

광주천 유역내에 분포된 8개 업종 26개 배출원의 원폐수로부터 인간에게 유해한 11개의 유기화학물질 tetrachloroethylene, ethyl benzene, p-xylene, o-xylene, isopropyl benzene, n-propyl benzene, 1,2,4-trimethyl benzene, 1,3,5-trimethyl benzene, p-isopropyl toluene, see-butyl benzene, naphthalene을 액체-액체 추출법으로 분리하였다. 추출물 중 각 화합물들의 구조는 기체 크로마토그래피/질량분석계(GC/MS)를 사용하여 확인하였고, 표준시료와 비교함으로써 밝혔다.