The metabolic profile of carbinoxamine, 2-[(4-chlorophenyl)-2-pyridinyi-methoxy] N, N-dimethylethanamine, was determined in rat urine. Urinary extracts obtained with or without enzyme hydrolysis were derivatized with MSTFA/TMSCI (N-methyl-N-trimethylsilyl trifluoroacetamide/Trimethylchlorosilane) and analyzed by GC/MSD. In rat urine, which obtained after oral treatment with carbinoxamine maleate, chlorobenzolyl pyridine, (4-chlorophenyl)-2-pyridinyl methanol : carbinol, 2-[(4-chlorophenyl)-2-pyridinylmethoxy]-N-methylethanamine : norcarbinoxamine, 2-[(4-chlorophenyl)2-pyridinylmethoxy]ethanamine : bis-norcarbinoxamine and parent carbinoxamine were detected in free form. Norcarbinoxamine and bisnorcarbinoxamine were also detected in conjugated form(acetylation). These data suggest that in the rat, hydroxylation of either the benzyl or pyridinyl ring can occur during carbinoxamine elimination. O-demethylation and subsequent conjugation represents the primary pathway of carbinoxamine elimination in the rat.
수수 줄기에 함유된 타감물질(他感物質)중 가장 강한 활성을 나타내는 물질을 rapid chromatography, flash flow column chromatography로 분리하고 thin layer chromatography와 HPLC로 정제하여 GC-MS로 분석하였다. Butanol, acetic acid 및 water의 용매 조합을 달리하여 타감물질을 분리한 결과 butanol (8) : actic acid (1) : water (1) 분획에서 억제효과가 가장 크게 나타났으며, flash flow column chronatography와 TLC로 분리 한 결과 가장 활성을 나타내는 물질은 Rf 0.71에서 나타났으며 HPLC로 순수분리한 결과 Rt 20.40min에서 elution되었다. 이 물질은 주황색을 띄며 methanol에 용해성이 있었다. 정제된 물질을 GC-MS로 분석한 결과 예상되는 물질은 1-methyl-1-(2-propinonyl)-hydrazine, 1-aziridineethanol, 5-chloro-2-pentanone, 2-(methylseleno)-ethanamine 중한 물질일 것으로 추측되었다.
본 연구는 GC/MS를 이용하여 수질, 토양 및 저질 시료 중의 4-Nitrotoluene(4-NT)을 분석하는 방법을 확립하고자 하였다. 4-NT은 수질 시료(100mL)에서 n-hexane으로 추출하였으며, 토양 및 저질 시료(10g)에서는 먼저 메탄올로 추출한 후 hexane으로 다시 추출하여 농축시켜 분석하였다. 수질 시료 중의 4-NT의 회수율은 $99.1\%$ 이상이였으며 토양에서의 회수율(recovery)은 약 $110\%$를 보였고 재현성 (relative standard deviation)은 $11.99\%$ 이하였다. 검정곡선은 상관계수$(R^2)$값이 수질과 토양 모두에서 0.994이상의 좋은 직선성을 보여주었다. 본 연구에서 채취한 수질 43개 지역, 토양 35개 지역 및 저질 11개 지역의 모든 시료에서 4-NT은 검출한계 이하로 나타났다. 이 분석방법은 환경 중에 미량으로 존재하는 4-NT의 분석과 모니터링에 유용하게 사용할 수 있는 적합한 방법이라 사료된다.
The volatile components (essential oil) showing antimicrobial activity were extracted from the fruit peel of Zanthoxylum piperitum DC by distillation and separated by thin layer chromatography (TLC). The crude volatile components exhibited antimicrobial activity only at very high concentration. The active fraction obtained by TLC inhibited noticeably the growth of bacteria. The minimum inhibitory concentration (MIC) of the fraction were 150ppm, 300ppm, and 300ppm against Escherichia coli, Staphylococcus aureus, and Salmonella enteritidis, respectively. The components in the active fraction were identified by gas chromatography/mass spectrometry to be geranlyl acetate (60.23%), citronellal(36.01%), citronellol(3.77%), geraniol(0.46%), and cumin ldehyde(0.43%).
제초제로 사용되고 있는 농약 중 트리아진류 7종과 에스텔화된 페녹시산류 9종의 혼합물을 기체 크로마토그래피/질량분석기(GC/MS)를 이용한 선택이온 검출법(SIM)으로 동시에 분리 및 정량하는 방법을 연구하였다. 수질에 잔류하는 농약들을 $CH_2Cl_2$로 추출, 농축 및 유도체화하여 GC/MS/SIM 방법으로 분석할 때 각종 농약류의 정량 농도 범위 0.2~5.0ng/ml에서 직선성이 양호하였고 검출한계는 0.2~0.5ng/ml 범위였다. 또한 이 분석방법을 음용수 또는 생체시료에도 적용 가능하였다.
항균제 및 자외선 차단물질, 유기인계 난연제 등과 같은 personal care products는 개인이 일상생활에서 광범위하게 사용하는 비누, 화장품, 치약 등에 포함된 합성유기화합물로 하 폐수 처리시설에서 완벽하게 제거되지 않고 생활하수에 포함된 상당수의 양이 환경 중으로 배출되고 있다. 외국사례의 경우 하천, 해양, 토양, 저질, 생물상 등 다양한 환경매체에서 검출되고 있으며, 잔류성 생물농축성이 있어 지속적으로 노출시 생태계 및 인간의 건강에 심각한 영향을 끼칠 우려가 있다. 본 연구에서는 수질환경시료 중 15종의 personal care products를 액-액추출하여 GC/MS로 분석하였으며, 방법검출한계는 $0.004\sim0.273\;{\mu}g/L$의 범위를 나타내었다. 하천수에서는 TCEP, TCPP 등 2종이 검출되었으며, 하수처리장 시료에서는 triclosan, 4-MBC, EHMC, BP-3, TCEP, TPP, TBEP 등 7종이 검출되었다.
SPME/GC-MS 방법을 이용하여 호모시스테인, 메치오닌 및 시스테인의 혈액중의 함량을 측정하고 관상동맥질환과 호모시스테인의 함량과의 관계를 조사하였다. 혈액중의 호모시스테인, 메치오닌 및 시스테인은 관상동맥질환의 위해성에 대한 생체표식인자로 알려지고 있다. 관상동맥질환자들에 대한 이들의 함량분포는 호모시스테인의 경우 $18.47-33.38{\mu}mol/L$,메치오닌피 경우는 $30.16-55.72{\mu}mol/L$ 그리고 시스테인의 경우는 $183.16-387.32{\mu}mol/L$ 범위의 함량을 보였다. 이 방법은 시간과 노력이 절약되고 또한 용매의 제한 사용으로 훨씬 환경 친화적인 방법임을 시사하였다.
본 연구는 해양 미세조류에서 추출한 물질에 대한 광 발광(Photoluminescence) 측정 및 GC-MS 분석을 통해 유기발광다이오드 소자로 이용 가능한 물질을 탐색하고자 하였다. 국내에서 주로 서식하는 해양 미세조류 14종의 추출물을 분획으로 얻었으며 광 발광 측정 결과, Nitzschia denticula, Navicula cacellata, Nannochloropsis salina 총 3종의 추출물에서 광 발광 반응이 나타났다. 광 발광 반응을 보인 물질의 특성을 알아내기 위해 GC-MS로 분석하였으며, 그 결과 3종의 추출물이 imidazole, purine 및 quinoline기를 가진다는 것을 확인하였고, 이 계열의 물질들이 광 발광에 영향을 주는 것으로 판단된다.
감동젓무 김치의 발효기간에 따른 휘발성 향기 성분들을 SAFE를 이용하여 분리한 후, GC-MS로 분석하였다. 총 57가지의 휘발성 성분들이 검출되었으며, 14개의 S-containing compounds, 22개의 terpene hydrocarbons, 13개의 aliphatic hydrocarbons, 4개의 alcohols, 4개의 miscellaneous components 등으로 구성되어 있었다. 동정된 휘발성 성분들 중 S-containing compound류와 terpene hydrocarbon류가 정량적으로 주요 성분들로 나타났으며, 이들 중 dimethyldisulfide, methyl-2-propenyldisulfide, dimethyltridulfide, di-2-propenyltrisulfide, 2-vinyl-[4H]-1,3-dithiin 등의 함량이 전체적으로 높게 나타났으며, 저장 기간에 따라서는 시료간에 정성적으로 뚜렷한 차이를 나타내지 않았다. 감동젓무 김치의 향기활성 성분을 규명하기 위해 용매추출을 이용하여 휘발성 성분들을 분리 후 향추출물 희석분석법으로 flavor dilution(FD) factor($Log_3$ FD)를 구하였다. 이 결과 감동젓무 김치에서 총 15종의 휘발성 향기활성 성분들이 확인되었다. 이 중 군덕내의 특성을 지닌 4-isothiocyanato-1-butene과 썩은 양파향을 주는 dimethyldisulfide가 높은 FD factor를 보였으며, 이들 성분 외에 높은 FD factor($Log_3$ FD>5)를 나타내는 성분들로는 2-vinyl-[4H]-1,3-dithiin($Log_3$ FD factor 5, spicy/garlic-like)이 있었다.
To identify and evaluate the dichlorobenzidine(DCB)-DNA adducts in liver cell and bladder epithelial cells by $^{32}$ P-postlabeling and GC/MS-SIM, we orally exposed the dichlorobenzidine(20mg/kh body wt./day) to male Sprague-Dawley rats(l85$\pm$10g) for 14 days. Two kinds of DCB-DNA adduct(A1 and A2) were found at the same site of thin layer chromatogram of $^{32}$ P-postlabeling method in liver cells and bladder epithelial cells. In liver cells, relative adduct labeling(RAL) $\times$ 10$^{12}$ of DCB-DNA adduct A1 were 34.1$\pm$3.71 and 69.9$\pm$5.02, that of adduct A2 were 74.1$\pm$10.1 and 105.1$\pm$10.1 on 10 and 14 days after treatment, respectively. And in bladder epithelia cells, RAL $\times$ 10$^{12}$ of DCB-DNA adduct A1 were 5.92$\pm$1.60 and 15.9$\pm$1.31, that of adduct A2 were 9.81$\pm$2.81 and 22.8$\pm$1.79 on 10 and 14 days after treatment, respectively. DCB metabolites formed DNA adducts were monoacetyl-dichlorobenzidine(acDCB) and diacetyl-dichlorobenzidine(di-acDCB), which was identify by gas chromatography/mass spectrometry-scan ionization mode(GC/MS-SIM), after hydrolysis of DCB-DNA adducts isolated from live cells and bladder epithelial cells. The base peak of acDCB were 252 and 294 m/z, and that of di-acDCB were 252, 294 and 336 m/z. In conclusion, the exposed DCB formed two kinds of DCB-DNA adduct, the proximate materials of that were acDCB and di-acDCB in liver and bladder epithelial cells. And the above GC/MS-SIM method was found the DCB-DNA adducts could be monitoring by gas chromatography.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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