본 연구에서는 Tenax-GR을 이용한 고체흡착관과 curie-point식 열탈착 장치로 구성된 농축장치와 자동시료채취장치를 short column GC/PID의 주입구에 연결하여 대기압 이하에서 작동되는 자동화된 휴대용 농축-기체 크로마토그래프 시스템을 개발하였다. 이 시스템은 농축-열탈착-분석 및 세정의 3과정이 한 단위로 작동되며 1~2 min 주기로 연속적인 단위조작이 가능하였다. 톨루엔 표준기체로 검토한 농축장치는 $0.405{\sim}4.05mg/m^3$의 농도범위에서 $94.7{\pm}6.6{\sim}103.8{\pm}3.1$의 높은 회수율을 나타냈고, 7% 이내의 RSD로 좋은 재현성을 나타냈다. 4 m의 짧은 모세관 컬럼을 사용한 본 시스템에서는 벤젠, 톨루엔 및 자일렌(BTX)의 혼합표준기체를 30 sec 이내에 신속하게 분리할 수 있었다. 그리고 컬럼출구의 압력이 입구보다 낮은 진공 GC로 작동되기 때문에 일반 GC에 비해 컬럼의 단위길이당 분리능을 높일 수 있었다. 본 시스템의 벤젠, 톨루엔, o-자일렌 표준기체의 검출한계는 각각 41, 49, $472ng/m^3$로 나타났다. 따라서, 본 시스템은 환경대기 중 저농도의 BTX를 수 분 이내의 주기로 연속모니터링하는 장치로 현장에 적용할 수 있을 것이라 생각된다.
기체 크로마토그래피-전자포획검출기 (gas chromatograph-electron capture detector : GC-ECD)를 이용하여 사람의 혈액 내에 존재하는 homocysteine (Hcy), 관련 화합물인 cysteine (Cys)과 methionine (Met)에 대해 선택적이고 감도 좋은 분석방법에 대하여 연구하였다. 시료는 혈장 내에서 환원과정을 거친 후 ethyl chloroformate (ECF)와 pentafluoropropyl alcohol (PEP-OH) 유도체화 시약을 사용하여 N(O,S)-ethylearhonyl pentafluoropropyl (PEP) ester 유도체를 만들어 추출의 효율을 높이면서 동시에 GC-ECD에 대한 크로마토그래피 성질을 향상시켰다. 생성된 유도체들은 chloroform으로 추출한 후 잔류물을 완전히 건조시키고 hexane으로 추출하여 GC-ECD로 분석하였다. Hcy와 Met는 $5-50{\mu}mol/L$, Cys는 $40-400{\mu}mol/L$ 범위에서 $R^2=0.990$ 이상의 직선상의 상관관계를 나타내었다. 이 작성한 질량곡선을 통해서 5명의 자원자들의 혈액 중에 존재하는 Hcy, Cys, met의 함량을 분석하였다.
The objective of this study was to evaluate the effectiveness of using HR-GC/MS for the rapid screening of dieldrin residues in soils. Persistent organic pollutants (POPs) of organochlorine pesticides such as dieldrin, were analyzed in sedimentary rock and granite rock collected from greenhouses, Niigata, Japan. Dieldrin remains in Japanese farming soils, more than 40 years after their use as insecticides was prohibited. The averages in soil moisture ranged from 2.79% to 7.20% in soils derived from sedimentary rock and from 25.59% to 31.40% in soils derived from granite rock. Mean concentrations of dieldrin residues in sedimentary rock and granite rock were $39.7ng\;g^{-1}$ and $40.51ng\;g^{-1}$, respectively. Dieldrin residue was detected at a slightly higher concentration in granite rock than sedimentary rock samples. There was no consistency between the two soils or between surface and subsurface soils. The coefficients of variation of the two soils were 10.6% and 8.7%, respectively. These results suggest that our high-resolution mass spectrometry detector (HR-GC/MS) is effective at analyzing residual organochlorine pesticides in soil. In order to increase the precision and sensitivity for chemical analysis of POPs, high-resolution gas chromatography coupled with a HR-GC/MS is highly recommended.
12개 지역의 한국자생차 향기성분을 기체크로마토그래프 및 질량분광계를 이용하여 분석한 결과는 다음과 같다. 다엽중의 향기성분으로 70~80개 성분을 GC를 이용해 분리할수 있었고, 그중 52개 성분은 GC/MSD로 동정하였는데, 이들을 분류하면 alcohol류 19종, aldehyde류 5종, hydrocarbon류 2종, ketone류 6종, ester류 4종, lactone류 3종, acid류 2종, phenol류 3종, pyrazine류 4종, 그리고 질소화합물 4종이였다. 이중 geraniol, linalool oxide, 1-hexanol, ehtanol등이 주요 향기 성분이었다.
원유는 유기물질들이 오랜기간에 걸쳐 서로 다른 지질학적 조건하에서 화학적으로 형성된 유기화합물질이다. 석유는 원유와 정제유를 포함하는 개념이며 정제유는 원유산지별, 정제, 처리, 취급 및 보관과정에 따라 구별되는 특징을 가지고 있다. 유지문기법은 이러한 특성을 이용하여 해상유출유의 오염원을 밝히기 위한 감식ㆍ분석기법을 말한다. 주로 사용되는 기기분석은 기체크로마토그래프법(GC), 형광분광광도법(FL), 적외선분광광도법(IR)이며 이중에서 가장 많이 사용되는 기법은 기체크로마토그래프법이다. 기체크로마토그래프를 이용한 유지문기법은 기기의 높은 신뢰성과 우수한 분리능 및 재현성으로 인하여 활용성이 높은 분석장비이나 해상유출유의 감식의 경우 비교적 시간이 많이 소요되는 경향이 있다. 본 연구에서는 이러한 단점을 보완하고자 최근 개발 보급된 패스트 기체크로마토그래프(fast GC)를 이용하여 기존의 분석시간을 1/2로 단축하고 분리능을 향상 시킬수 있는 분석방법에 대해 연구하였다.
GC-MS 의 기존 인터페이스와 새로운 인터페이스의 차이점과 유용성을 판단하기 위하여 Agilent 5973 GC-MS의 capillary direct interface를 떼어내고 GC와 질량분석기 사이에 실리콘 membrane을 장착하여 membrane interface GC-MS의 분석 유용성을 조사하였다. 최대 $4.7m{\ell}/min$ 까지 헬륨 운반기체유량을 올릴 때 질량분석기의 진공도는 거의 영향을 받지 않으며, 피이크끌림 현상이 줄어들고 머무른시간이 줄어드는 빠른 분석을 보였다. Membrane 의 두께를 $127{\mu}m$에서 $75{\mu}m$으로 줄일 때 분리능이 향상 되며, membrane interface의 온도를 올릴 때 분리능과 감도가 향상되었다. 그러나 membrane interface GCMS는 질량/전하 비 73, 147에서 바탕이온이 발생하는 것과 기존의 capillary direct insertion interface보다 낮은 감도와 peak tailing에 의한 낮은 분리능의 문제점을 갖는다.
Chloropicrin은 국내에서는 사용되지 않으며, 잔류허용기준이 불검출로 설정된 농약이다. 그러나 중국에서는 훈증제, 살균제, 살선충제 및 저장 곡물의 살충제로 사용되고 있으며, 잔류허용기준이 설정되어 있다. 따라서 본 연구에서는 중국 등에서 수입하는 식품 중 국내에서 사용하지 않는 농약에 대한 안전성을 확보하기 위하여 해당 농약을 신속하고 빠르게 검출할 수 있는 시험법을 개발하고자 하였다. Chloropicrin은 분자량이 작고 휘발성이 큰 화합물이므로 헤드스페이스 추출법을 활용하여 검체 추출액을 직접 GC에 주입하는 시험법을 개발하였으며, 확립된 시험법을 검증한 결과 회수율이 77.7~79.3%로 조사되어 코덱스 국제가이드라인(CAC/GL 40)에 적합함을 확인하였다. 정량한계 또한 0.05 mg/kg 이하로 매우 우수한 감도를 가지고 있음을 확인하였으며, GC-MS를 이용한 재확인과정을 추가로 확립하여 본 시험법의 신뢰도를 높였다. 확립된 시험법은 식품에 잔류할 수 있는 농약의 기준 준수여부에 대한 적합성을 판단하기 위한 공정시험법으로 활용되고 있다.
꿀벌 2종 Apis mellifera L.(서양종)와 Apis cerana F.(동양종)일벌의 안테나, 다리 그리고 날개의 표피 탄화수소를 용매추출을 거치지 않고 직접 GC와 GC/MS를 이용하여 분석 하였다. 동양종과 서양종 일벌의 세 부위에서 nC22, nC23, nC25-nC3O, nC32 그리고 nC34와 같은 포화탄화수소를 검출하였고 nC24의 경우는 어느 종에서도 발견되지 않았다. 전체 포화탄화수소 중 nC26(23.0-42.6%)과 nC28(16.8-54.8%)의 함량비율이 높았고 나머지 포화탄화수소의 함량은 상대적으로 낮은 비율을 나타냈다. 서양종 일벌의 경우, 안테나, 날개 그리고 다리 부위에서 분석한 표피탄화수소 중 nC30, nC32 그리고 nC34가 항상 높은 함량비율로, nC25가 낮은 함량비율로 검출됨으로써 동양종 일벌과 구별할 수 있었다.
Zanthoxylum schinifolium and Zanthoxylum piperitum A.P. DC. belong to the Rutaceae family and are perennial, aromatic, and medicinal herbaceous plants. In this study, their aroma compounds were isolated by steam distillation extraction using a Clevenger-type apparatus, and then further analyzed by gas chromatography (GC) and gas chromatograph/mass spectrometry (GC/MS). The yields of the essential oils from Z. schinifolium and Z. piperitum AP. DC. were 2.5 and 2.0%(w/w), respectively, and the color of their oils was quite similar, a pale yellow. From the distilled oil of Z. schinifolium, 60 volatile compounds which make up 87.24% of the total composition were tentatively identified, with monoterpenes predominating. $\beta$-Phellandrene (22.54%), citronellal (16.48%), and geranyl acetate (11.39%) were the predominantly abundant components of Z. schinifolium. In the essential oil of Z. piperitum AP. DC., 60 volatile flavor components constituted 94.78% of the total peak area were tentatively characterized. Limonene (18.04%), geranyl acetate (15.33%), and cryptone (8.52%) were the major volatile flavor compounds of Z. piperitum A.P. DC.
This paper proposes methods for improving mass spectral resolution for a gas chromatograph mass spectrometer. The slope signs of the 1st and 2nd fitting functions for the ion signal block of each mass index are obtained, and the unnecessary element signals in the ion signal block are removed. The spectrum can be obtained by obtaining the second-order fitting function of the reconstructed ion signal block using only the effective ion signals. In addition, the resolution of the mass spectrum can be improved by correcting the error caused by the shift of the spectral peak position. To verify the performance of the proposed methods, computer simulations were performed using the actual ion signals obtained from the GC-MS system under development. Simulation results show that the proposed method is valid.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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