The powder characterization and sintering behavior of alkoxide-derived alumina powders prepared by esterification were investigated. The dried powders were calcined at 700$^{\circ}C$, 900$^{\circ}C$, 1080$^{\circ}C$, 1170$^{\circ}C$ for 1 h. and the resulting crystalline forms were amorphous, {{{{ gamma }} phase, {{{{ theta }}+{{{{ alpha }} phase, and {{{{ alpha }} phase, respectively. The sinterability was best in the case of being calcined at 1170$^{\circ}C$. It was most effective to disperse sintering additive in the initial stage from which acetate was formed. At 1600$^{\circ}C$ for 4 h, 98.5% of relative density was obtained when MgO and Fe2O3 were simultaneously doped, and dense sintered body whose density was near theoretical value was obtained when heating schedule was controlled.
Multilayer adsorption isotherms of nitrogen on hexagonal boron nitride, ${\gamma}$-alumina, and silica-gel powders are determined at the liquid nitrogen temperature using a gravimetric adsorption apparatus. The volume (V) of the adsorbed gas are plotted against the statistical thickness(t) of the adsorbed layer, and the t-method area are calculated from the slope of these V-t plots to compare with the BET area. A number of universal adsorption isotherms and the Frenkel-Halsey-Hill equation are used one after another in calculating the statistical thickness. The appropriateness of the FHH equation as an universal adsorption isotherm is discussed finally.
비균일계 촉매의 일반적인 형태는 촉매로서 활성이 있는 금속 혹은 금속 화합물을 표면적이 넓은 다공성 물질인 지지체에 분산 담지시켜서 금속의 표면적을 높이고 이로부터 금속의 분산이 높아지면서 촉매로서의 활성도 높아져 일반적인 반응에 응용되고 있다. 그러나 본 연구에서는 금속염을 이용한 액상 촉매의 제조 및 응용에 초점을 맞추었다. 일반적인 금속염들은 높은 온도에서도 용융되지 않지만 이 금속염 화합물에 다른 금속염 화합물을 함께 섞어 혼합시키면 이 혼합물이 보통의 비균일 촉매 반응온도인 $200^{\circ}C$에서 $400^{\circ}C$의 범위에서 액상으로 존재할 수 있게 된다. 고온에서 액상형태가 되는 용융된 금속염 혼합물(molten salt)을 지지체의 세공 내에 담지시켜 담지된 액상 촉매로서의 가능성을 알아보고 이들의 촉매 제조와 표면 연구에 초점을 맞추었다. 이들 금속염 혼합물은 종류가 매우 다양하여 여러 종류의 금속에 대하여 혼합염을 선택하여 응용할 수 있다. 본 연구에서는 일반적인 촉매로 많이 이용되고 있는 구리를 선정하고 이의 염화물인 염화구리(CuCl)와 함께 혼합되어 용융될 수 있는 금속염 혼합물을 만들기 위해 칼륨 염화물을 선택하여 CuCl-KCl 혼합염을 촉매 제조에 이용하였다. 이 금속염 혼합물을 지지체에 첨가시킨 양은 담지 시킬 알루미나 세공 부피의 약 25%로 하여 용융된 금속염의 표면적이 넓어지도록 하였고 제조 후의 표면은 SEM와 EDS를 이용하여 분석하였다. 금속염 혼합물은 염산 수용액을 이용하여 함침법으로 담지 시켰으며 제조한 직후와 제조한 후 금속염 혼합물을 용융점 이상으로 3 h 동안 열처리 한 후의 표면을 비교하였다. 실험 결과 표면에서의 CuCl-KCl의 조성은 일정하지 않았지만 이 열처리가 표면에서 금속염 혼합물의 형성을 촉진시키고 있음을 알 수 있었다.
The materials composed of the 3d series transition metals are introduced into the hydrocarbon steam-reforming reaction in order to enhance the $H_2$ production and abruptly depress the catalytic deactivation resulting from the strong sintering between the Ni component and the ${\gamma}-Al_2O_3$ support. The conventional impregnation method is used to synthesize the Ni/3d series metal/${\gamma}-Al_2O_3$ materials through the sequentially loading Ni source and the 3d series metal (Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, and Zn) sources onto the ${\gamma}-Al_2O_3$ support. The Mnloaded material exhibits a significantly higher reforming reactivity than the conventional Ni/${\gamma}-Al_2O_3$ and the other Ni/3d series metal/${\gamma}-Al_2O_3$ materials. Particularly the addition of Mn selectively improves the $H_2$ product selectivity by eliminating the formation of $CH_4$ and CO. The $H_2$ production is maximized at a value of 95% over Ni(0.3)/Mn(0.3)/${\gamma}-Al_2O_4$(1.0) with a butane conversion of 100% above $750^{\circ}C$ for up to 55 h.
Three different multi-component white cast irons alloyed with Cr, V, Mo and W were prepared in order to study their as-cast and solidification structures. Three combinations of the alloying elements were selected so as to obtain the different types of carbides and matrix structures : 3%C-10%Cr-5%Mo-5%W(alloy No.1), 3%C-10%V-5% Mo-5%W(alloy No. 2) and 3%C-17%Cr-3% V(alloy No.3). The as-cast microstructures were investigated with optical and scanning electron microscopes. There existed two different types of carbides, $M_7C_3$ carbide with rod-like morphology and $M_6C$ carbide with fishbone-like one, and matrix in the alloy No. 1. The alloy No. 2 consisted of MC carbide with chunky and flaky type and needle-like $M_2C$ carbide, and matrix. The chunky type referred to primary MC carbide and the flaky one to eutectic MC carbide. The morphology of the alloy No. 3 represented a typical hypo-eutectic high chromium white cast iron composed of rod-like $M_7C_3$ carbide which is very sensitive to heat flow direction and matrix. To clarify the solidification sequence, each iron(50g) was remelted at 1723K in an alumina crucible using a silicon carbide resistance furnace under argon atmosphere. The molten iron was cooled at the rate of 10K/min and quenched into water at several temperatures during thermal analysis. The solidification structures of the specimen were found to consist of austenite dendrite(${\gamma}$), $ ({\gamma}+ M_7C_3)$ eutectic and $({\gamma}+ M_6C)$ eutectic in the alloy No. 1, proeutectic MC, austenite dendrite(${\gamma}$), (${\gamma}$+MC) eutectic and $({\gamma}+ M_2C)$ eutectic in the alloy No. 2, and proeutectic $M_7C_3$ and $ ({\gamma}+ M_7C_3)$ eutectic in the alloy No 3. respectively.
카올린으로부터 알루미나를 추출 노는 한성에 미치는 초음파 효과를 조사하기 위하여 반응시간, 반응온도 및 산농도의 동일한 조건하에서 알루미나 추출 및 합성에 초음파 조사법과 재래식법을 사용하였다. 재래식법에 비하여 초음파 조사법은 $60{\sim}80^{\circ}C$, $1{\sim}6\;h$ 및 $1{\sim}5\;M$${H_2}{SO_4}$와 같은 다양한 조건하에서 알루미나 추출을 촉진시켰다. 초음파 조사법 및 재래식법에 의해 합성된 침전물과 하소된 시료들의 특성들이 DTA/TG, XRD, SEM, PSA, BET 등에 의해 분석되어졌다. 특히, 재래식법으로 합성된 하소시료들에 비하여 초음파 조사법으로 합성된 시료들은 상대적으로 입자 크기는 작고, 비표면적이 큰 특성을 자지고 있었다.
Copper has attractive properties as a multi-level interconnection material due to lower resistivity and higher electromigration resistance as compared with Alumina and its alloy with Copper(0.5%). Among a variety of agents in Copper CMP slurry, $H_2O_2$ has commonly been used as the oxidizer However. $H_2O_2$ is so unstable that it requires stabilization to use as oxidizer Hence, stabilization of $H_2O_2$ is a vital process to get better yield in practical CMP process. In this article the stability of Hydrogen Peroxide as oxidizer of Copper CMP slurry has been investigated. When alumina abrasive was used, $\gamma$-particle Alumina C had a better stability than $\alpha$-particle abrasive. As adding KOH as pH buffering agent, $H_2O_2$ stability in slurry decreased. Urea hydrogen peroxide was used as oxidizer, an enhanced stability was gotten. When $H_3PO_4$ as $H_2O_2$ stabilizer was added, the decrease of $H_2O_2$ concentration in slurry became slower. Even though adding $H_2O_2$ in slurry after bead milling lead to better stability than in advance of bead milling, it had a lower dispersibility.
Slip-casting 법으로 제조한 튜브형 다공성 $Al_2O_3$ 담체에 boehmite 입자를 단층 및 다층 졸-겔 침지코팅법과 본 실험실에서 개발한 새로운 가압 졸-겔 코팅법을 이용하여 알루미나 복합막을 제조하였다. 종래의 Yoldas법을 보완한 새로운 졸 제조방법에 의하여 입자크기가 작고 안정한 boehmite 졸을 제조 하였으며 졸의 제조조건에 따른 입자크기 변화와 열처리에 따른 겔의 상전이 및 비표면적 변화, 그리고 pH와 aging에 따른 안정성등을 규명하였다. 졸의 농도와 코팅시간 및 코팅 방법에 따른 코팅특성 등을 비교, 분석하여 복합막 제조에 최적인 코팅용 졸을 이용함으로써 담체 튜브내에 균열이 없고 재현성 있는 복합분리막을 제조할 수 있었다.
산업의 발달로 인하여 자원재활용의 문제와 환경 오염 방지와 더불어 에너지 절약에 대한 중요성이 확대되면서 분리 고정을 이용한 환경 오염 방지 및 에너지 절약에 대한 관심이 확대되었다. 세라믹 필터는 열악한 환경에서의 적용 그리고 에너지 소모가 적은 장점을 가지고 있다. 여러종류의 재료들 중에서 기공의 제어가 용이한 알루미나 여과막은 보에하미트(${\gamma}$-AlOOH) 분말과 금속 알콕사이드(ATSB, aluminum tri-sec butoxide)를 사용하여 간단하게 제조할 수 있다. 알루미나는 열처리 론도에 따라 $\alpha$-A1$_2$O$_3$ 결정상 뿐만 아니라 몇 가지 준안정한 결정구조를 가진다. 보에마이트(${\gamma}$-AlOOH)는 45$0^{\circ}C$ 근처에서 미세한 기공을 가진 ${\gamma}$-A1$_2$O$_3$로 상전이 되는 것으로 알려져 있고, 120$0^{\circ}C$보다 낮은 온도에서 열처리하게 되면 미세구조의 변화는 일어나지 않고 약간의 입자 성장만을 수반하는 $\delta$-A1$_2$O$_3$ 또는 $\theta$-A1$_2$O$_3$으로 상전이가 일어난다. $\alpha$-A1$_2$O$_3$로의 상전이는 기공 크기의 변화와 vermicular구조를 가지는 비정상적인 입자성장을 수반하게 된다. 여과막은 기공크기와 분포를 제어하는 것이 매우 중요하므로, 상전이와 미세구조의 변화를 이해하는 것은 중요하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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