Poly(ethylene-co-vinyl acetate) (EVA) 중에 포함된 비닐아세테이트의 함량을 0~40 wt% 범위에서 변화시키면서, 관능화 그래핀 쉬트(functionalized graphene sheet, FGS)/EVA 복합재료의 물성 변화를 조사하였다. EVA 중 극성을 가진 비닐아세테이트의 함량이 증가할수록 FGS와의 혼화성이 증가하여, FGS의 분산이 좋아지면서 EVA의 표면 저항 감소, 모듈러스 증가가 효과적으로 발현되었다. EVA 중 비닐아세테이트의 함량이 적어 FGS와의 상호작용이 작은 경우는 계면에서의 접착력이 낮아 인장력을 부가한 경우 파괴가 급격히 진행되어 파괴점에서의 신도가 크게 감소하였다. 복합재료에서 EVA의 결정화는 FGS와의 상호작용으로 대체적으로 감소하였다. 하지만, 비닐아세테이트 함량이 작은 EVA에 소량의 FGS를 첨가한 경우는 기핵효과에 의한 결정화 촉진이 관찰되었다.
Hummers and Offeman 방법을 이용하여 흑연으로부터 산화 그래핀(graphene oxide; GO)을 합성하였고, 이를 이용하여 두 가지 다른 작용기화 그래핀(FGS)을 합성하였다. 그래핀 판상(graphene sheet; GS)에 수직방향으로 hexadecylamine(HDA)이 치환된 Ver-HDA-GS을 HDA와 에폭시기를 반응하여 얻었고, 한편으로, 환원된 GO(Reduced-GO; RGO)를 통하여 hexadecanol(HDO)와 알코올을 반응시켜 HDO가 수평 방향으로 치환된 Hor-HDO-GS를 합성하였다. 합성된 GO, RGO, Ver-HDA-GS 그리고 Hor-HDO-GS의 합성여부를 확인하기 위하여 FTIR을 이용하였으며, 합성된 물질들의 열 안정성 및 모폴로지를 각각 확인하였다. 원자간력 현미경(AFM)을 통해서 Ver-HDA-GS는 한 층 또는 두 층 두께의 그래핀으로 이루어졌고, 평균 두께는 1.76 nm임을 확인하였다. 합성된 FGS들의 열 안정성은 GO나 RGO보다 더 나았으며, 분산도의 경우에 Ver-HDA-GS는 DMSO, 톨루엔, 클로로포름, 데카린 등의 일상적인 용매에서 잘 분산되었다.
It is demonstrated that graphene sheets are produced via thermal reduction of graphene oxide (GO) in the presence of imidazoium-based poly (ionic liquid) (PIL). PILs plays an important role in minimizing the reduction time and dispersing graphene sheets in organic solvents. In addition, as-obtained graphene sheets are found to be functionalized with PIL molecules by the strong interaction of PIL and the graphene, as analyzed by various physical methods such as atomic force microscopy (AFM), X-ray photoelectric spectroscopy (XPS) and Raman spectroscopy. Such a strong interaction allows the successful production of graphene/PIL composites, in which their electrical properties are controllable by the loading level of graphene in the PIL matrix.
천연 흑연으로부터 Graphene oxide(GO)를 합성한 후 diisocyanatodicyclohexylmethane($H_{12}MDI$)를 이용하여 GO의 표면을 기능화하였고, hydrazine monohydrate에 의한 환원을 통해 isocyanate-graphene sheet(i-RGO)를 얻었다. 폴리우레탄과 적합한 나노복합체를 형성하기 위하여 GO, i-RGO, 천연흑연 및 열적환원된 graphene을 서로 비교분석하였으며, i-RGO가 가장 적합한 나노충전제로 선정되었다. 선정된 i-RGO의 함량에 따른 폴리우레탄의 물성 향상을 확인하기 위하여 충전제의 함량을 다르게 하여 PU/i-RGO 나노복합체를 합성하였다. 물성 평가에서, i-RGO의 함량이 증가할수록 열적 안정성, 경도 및 접촉각(발수력)이 향상되었는데, 이는 i-RGO의 물성 특성 및 가교점 작용에 기인한 것으로 판단되었다. 다만, 인장강도와 신장률의 경우 함량이 4 wt%를 넘어갈 경우 오히려 물성이 감소하는 것을 확인할 수 있었는데, 이는 과량의 가교점 형성이 원인인 것으로 해석되었다.
폴리이미드(PI) 나노복합체 필름 제조에 사용된 작용기화 4-amino-N-hexadecylbenzamide graphene sheets (AHB-GSs)는 graphene oxide 분산액에 4-amino-N-hexadecylbenzamide(AHB)를 반응시켜 합성하였다. AHB-GS의 주사탐침 현미경(atomic force microscope, AFM) 이미지와 모식도를 통해서 AHB-GS의 평균 두께가 약 3.21 nm임을 확인하였다. PI는 4,4'-biphthalic anhydride와 bis(4-aminophenyl)sulfide를 사용하여 합성하였다. PI 나노복합체는 0-10 wt%의 다양한 함량의 AHB-GS를 용액 삽입(solution intercalation) 방법을 사용하여 합성하였고, 이미드화는 각각 $250^{\circ}C$ 및 $350^{\circ}C$까지 열 처리하였다. AHB-GS는 대부분 고분자 매트릭스에 잘 분산되었고 약간 뭉친 것도 있었지만 마이크로미터 수준의 입자는 관찰되지 않았다. TEM으로 관찰하였을 때, 평균적으로 입자의 두께는 10 nm 미만이었다. PI 복합체 필름 중 소량의 AHB-GS만으로도 가스 투과도와 전기 전도도는 향상되었지만, 반대로 유리전이 온도와 초기 분해 온도는 AHB-GS의 함량이 10 wt%까지 증가함에 따라 지속적으로 감소되는 경향을 보였다. 전체적으로는, $250^{\circ}C$까지 이미드화한 PI에 비해 $350^{\circ}C$까지 열처리한 PI 필름이 보다 향상된 특성을 보였다.
In this paper, a powerful photocatalyst based on carbon nanocomposite is developed in order to obtain a new material applicable in water treatment and especially for the discoloration of effluents used in the textile industry. For that, TiO2-graphene nanocomposites have been successfully synthesized by a mixture of Functionalized Graphene Sheet (FGS) and tetrachlorotitanium complexes to form FGS-TiO2 nanocomposite. In the presence of an anionic surfactant, we used a new chemical process to functionalize graphene sheets in order to make them an excellent medium for blocking and preventing the aggregation of TiO2 nanoparticles. The components of these nanocomposites are characterized by means of X-ray diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission Electron Microscopy (TEM), which confirms the successful formation of the FGS-TiO2 nanocomposite. It was found that the TiO2 nanoparticles were dispersed uniformly on the graphene plane which possesses better charge separation capability than pure TiO2. The FGS-TiO2 nanocomposites exhibited higher photocatalytic activity compared to pure TiO2 for the removal of three dyes: such as Methylene Blue (MB), Bromophenol Blue (BB) and Alizarin Red-S (AR) in water. The removal process was fast and more efficient with FGS-TiO2 nanocomposite in daylight (in the absence of UV irradiation) compared to pure TiO2 nanoparticles without and under UV in all pH range.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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