The analysis of nuclear materials and environmental samples is an important issue in nuclear safeguards and nuclear forensics. An analysis technique for safeguard samples has been developed for the detection of undeclared nuclear activities and verification of declared nuclear activities, while nuclear forensics has been developed to trace the origins and intended use of illicitly trafficked nuclear or radioactive materials. In these two analytical techniques, mass spectrometry has played an important role in determining the isotope ratio of various nuclides, contents of trace elements, and production dates. These two techniques typically use similar analytical instruments, but the analytical procedure and the interpretation of analytical results differ depending on the analytical purpose. The isotopic ratio of the samples is considered the most important result in an environmental sample analysis, while age dating and impurity analysis may also be important for nuclear forensics. In this review, important aspects of these techniques are compared and the role of mass spectrometry, along with recent progress in related technologies, are discussed.
페인트, 섬유, 잉크 등은 범죄현장에 유류되는 많은 증거물 중 가장 빈번하게 접하게 되는 법과학 증거물로서 이들에 대한 분석 결과는 범죄현장과 피해자 또는 피의자, 피해자와 피의자간의 상황 재구성 및 인과관계, 도주 용의 차랑 등의 추적에 결정적인 역할을 하고 있다. 그러나 이들 시료는 육안으로 거의 확인이 되지 않을 만큼 극미량의 미세한 시료가 대부분이므로 법과학분야에서 미세시료에 대한 체계적인 분광학적 분석법이 대두되고 있다. 본 연구에서는 현미 자외/가시광선 현미분광광도계를 이용하여 섬유 14종, 국내 자동차 차체 페인트 2개 색상 44종 및 3개 회사의 컬러 프린트용 잉크로 인쇄한 4개 색상 12종에 대해 자외선/가시광선 영역(240-780nm)에서 투과 및 반사 측정법으로 측정하였으며, 각각 특징적인 흡수대로 섬유, 페인트 및 잉크의 이동식별이 가능하였다.
For proper functioning, general machines usually need lubricant oil as a cooling, cleaning, and sealing agent at points of mechanical contact. The quality of lubricant oil can deteriorate during operation owing to various causes such as high temperature, combustion products and extraneous impurities. In this study, a heavy load stopped during operation, and the oil was analyzed to check whether any impurities were added. Extraction using acetonitrile followed by reaction with BSTFA(bistrimethylsilyl trifluoroacetamide) showed that, trimethylsilylated ethylene glycol was present in the lubricant oil. To quantify the ethylene glycol in the oil, deuterium-substituted ethylene glycol, which acted as an internal standard, was added to the sample and then extracted with the solvent. Next, the extract was reacted with the derivatizing agent(BSTFA) and then analyzed with GC/MS. The detection limit of this method was found to be $0.5{\mu}g/g$ and the recovery of oil containing $20,000{\mu}g/g$ of ethylene glycol was measured to be 94.8%. A damaged O-ring and eroded cylinder liner were found during the overhaul, which implied the leakage of coolant containing ethylene glycol into the lubricating system. The erosion of the cylinder liner was assumed to be due to cavitation of the coolant in the cooling system.
Bromide, chloride, fluoride, nitrite, nitrate, sulfite, sulfate, perchlorate, chlorate 및 chlorite가 포함된 시료를 capillary zone electrophoresis(CZE)와 indirect UV detection 방법으로 분리하였다. 음이온류의 분리는 running buffer로 5 mM ammonium dichromate, 10 mM ammonium acetate, 20 mM diethylenetriamine, 10% methanol(pH 9.3)을 사용하였으며 전압은 cathode에 15 kV를 공급하였다. 또한 최초로 CZE에서 음이온의 정량이 가능하도록 각 이온들에 대한 regression과 detection limit를 결정하였고, 이 분석방법은 톨루엔을 흡입한 사람의 뇨, 부검 혈액, 폐수 및 폭약 등 시료에 적용하였으며, 음이온의 함량을 ion chromatograph(IC)와 비교 검토하였다.
Pinto, Paulo Henrique Viana;Rodrigues, Caio Henrique Pinke;Rozatto, Juliana Rodrigues;da Silva, Ana Maria Bettoni Rodrigues;Bruni, Aline Thais;da Silva, Marco Antonio Moreira Rodrigues;da Silva, Ricardo Henrique Alves
Imaging Science in Dentistry
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제51권3호
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pp.279-290
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2021
Purpose: Using images in the facial image comparison process poses a challenge for forensic experts due to limitations such as the presence of facial expressions. The aims of this study were to analyze how morphometric changes in the face during a spontaneous smile influence the facial image comparison process and to evaluate the reproducibility of measurements obtained by digital stereophotogrammetry in these situations. Materials and Methods: Three examiners used digital stereophotogrammetry to obtain 3-dimensional images of the faces of 10 female participants(aged between 23 and 45 years). Photographs of the participants' faces were captured with their faces at rest (group 1) and with a spontaneous smile (group 2), resulting in a total of 60 3-dimensional images. The digital stereophotogrammetry device obtained the images with a 3.5-ms capture time, which prevented undesirable movements of the participants. Linear measurements between facial landmarks were made, in units of millimeters, and the data were subjected to multivariate and univariate statistical analyses using Pirouette® version 4.5 (InfoMetrix Inc., Woodinville, WA, USA) and Microsoft Excel® (Microsoft Corp., Redmond, WA, USA), respectively. Results: The measurements that most strongly influenced the separation of the groups were related to the labial/buccal region. In general, the data showed low standard deviations, which differed by less than 10% from the measured mean values, demonstrating that the digital stereophotogrammetry technique was reproducible. Conclusion: The impact of spontaneous smiles on the facial image comparison process should be considered, and digital stereophotogrammetry provided good reproducibility.
Methamphetamine (MA) is the most common and available drug of abuse in Korea and its primary metabolite is amphetamine (AP). Detection of AP derivatives, such as MA, AP, phentermine (PT), MDA, MDMA, and MDEA by the use of immunoassay screening is not reliable and accurate due to cross-reactivity and insufficient specificity/sensitivity. Therefore, the analytical process accepted by most urine drug-testing programs employs the two-step method with an initial screening test followed by a more specific confirmatory test if the specimen screens positive. In this study, a gas chromatography-mass spectrometric (GC-MS) method was developed and validated for confirmation of MA and AP in human urine. Urine sample (500 µL) was added with N-isopropylbenzylamine as internal standard and ethyl chloroformate as a derivatization reagent, and then extracted with 200 µL of ethyl acetate. Extracted samples were analysed with GC-MS in the SIM/ Scan mode, which were screened by Cobas c311 analyzer (Roche/Hitachi) to evaluate the efficiency as well as the compatibility of the GC-MS method. Qualitative method validation requirements for selectivity, limit of detection (LOD), precision, accuracy, and specificity/sensitivity were examined. These parameters were estimated on the basis of the most intense and characteristic ions in mass spectra of target compounds. Precision and accuracy were less than 5.2 % (RSD) and ±14.0 % (bias), respectively. The LODs were 3 ng/mL for MA and 1.5 ng/mL for AP. At the screening immunoassay had a sensitivity of 100% and a specificity of 95.1 % versus GC-MS for confirmatory testing. The applicability of the method was tested by the analysis of spiked urine and abusers' urine samples.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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