본 총설은 소수성 불소수지계 분리막의 표면 개질에 대한 개론으로 다양한 표면 개질 방법 및 그 연구 결과를 중점적으로 서술하였다. PTFE로 대표되는 불소수지계 고분자 분리막은 막 증류, 유수 분리, 기체 분리를 포함한 다양한 막 분리 공정에서 사용되어왔다. PTFE 막은 내화학성, 내열성, 높은 기계적 강도와 같은 뛰어난 물성에도 불구하고 소수성 표면 특성으로 인해 기술 적용의 확장에 제한적이다. 친수성 향상을 위해 습식 화학법, 친수성 고분자 코팅, 플라즈마 처리, 조사, 원자층 증착과 같은 다양한 PTFE 표면 개질 방법을 이용하며 이를 통해 불소수지계 분리막의 응용분야가 확장될 수 있다.
Kim, Eun-Kyeong;Lee, Chul-Sung;Hwang, Tae-Jin;Kim, Sang-Sub
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
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pp.505-505
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2011
The control of wettability of thin films is of great importance and its success surely brings us huge applications such as self-cleaning, antifogging and bio-passive treatments. Usually, the control is accomplished by modifying either surface energy or surface topography of films. In general, hydrophobic surface can be produced by coating low surface energy materials such as fluoropolymer or by increasing surface roughness. In contrast, to enhance the hydrophillicity of solid surfaces, high surface energy and smoothness are required. Silica (SiO2) is environmentally safe, harmless to human body and excellently inert to most chemicals. Also its chemical composition is made up of the most abundant elements on the earth's crest, which means that SiO2 is inherently economical in synthesis. Moreover, modification in chemistry of SiO2 into various inorganic-organic hybrid materials and synthesis of films are easily undertaken with the sol-gel process. The contact angle of water on a flat silica surface on which the Young's equation operates shows ~50o. This is a slightly hydrophilic surface. Many attempts have been made to enhance hydrophilicity of silica surfaces. In recent years, superhydrophilic and antireflective coatings of silica were fabricated from silica nanoparticles and polyelectrolytes via a layer-by-layer assembly and postcalcination treatment. This coating layer has a high transmittance value of 97.1% and a short water spread time to flat of <0.5 s, indicating that both antireflective and superhydrophilic functions were realized on the silica surfaces. In this study, we assessed hydrophillicity and hydrophobicity of silica coating layers that were synthesized using the sol-gel process. Systematic changes of processing parameters greatly influence their surface properties.
불소계 아크릴레이트 2,2,2-trifluoroethylmethacrylate을 사용한 자외선 경화형 유-무기 하이브리드 코팅 막에 있어서 무기물 및 사용되는 유기 단량체의 종류 및 조성이 내 오존성 및 표면 특성에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 코팅액은 금속 알콕사이드인 tetraethoxysilane(TEOS)와 실란 커플링제인 methacryloyloxypropyltrimethoxysilane(MPTMS)로 구성된 유-무기 혼성 용액에 2,2,2-trifluoroethylmethacrylate와 자외선 경화를 위한 유기물을 첨가하여 제조되었다. 코팅막은 코팅액을 기재위에 바 코팅 한 후 자외선 경화를 통해 제조되었다. 제조된 코팅 막의 내 오존성은 TEOS의 함량이 증가할수록 내 오존성과 표면경도는 향상되었다. 또한, 불소 함량이 증가할수록 내 오존성은 향상되었지만 표면 경도는 다소 떨어졌다. 우레탄 아크릴레이트를 첨가한 코팅 막은 높은 연필경도를 나타내었다. 코팅 막의 투과도는 TEOS와 2,2,2-trifluoroethylmethacrylate의 함량에 큰 영향을 받지 않았다. 더욱이, 코팅 막은 90% 이상의 높은 투과도를 나타내었다.
Dendritic hyperbranched poly(methyl methacrylate)s (PMMA)s, whose branched architectures resemble the 'dendron' part(s) of dendrimer, were synthesized by an iterative methodology consisting of two reactions in each iteration process: (a) a coupling reaction of u-functionalized, living, anionic PMMA having two tert-butyldimethylsilyloxymethylphenyl(SMP) groups with benzyl bromide(BnBr)-chain-end-functionalized PMMA, and (b) a transformation reaction of the introduced SMP groups into BnBr functionalities. These two reactions, (a) and (b), were repeated three times to afford a series of dendron-like, hyperbranched (PMMA)s up to third generation. Three dendron-like, hyperbranched (PMMA)s different in branched architecture were also synthesized by the same iterative methodology using a low molecular weight, functionalized 1,1-diphenylalkyl anion prepared from sec-BuLi and 1,1-bis(3-tert-butyldime-thylsilyloxymethylphenyl)ethylene in the reaction step (b) in each iterative process. Furthermore, structurally similar, dendron-like, hyperbranched block copolymers could be successfully synthesized by the iterative methodology using $\alpha$-functionalized, living, anionic poly(2-(perfluorobutyl) ethyl methacrylate) (PRfMA) in addition to $\alpha$-functionalized, living PMMA. Accordingly, the resulting block copolymers were comprised of both PMMA and PRfMA segments with different sequential orders. After the block copolymers were cast into films and annealed, their surface structures were characterized by angle-dependent XPS and contact angle measurements. All three samples showed significant segregation and enrichment of PRfMA segments at the surfaces.
본 연구에서는 3차원 다층 미세유체 디바이스를 제작하기 위한 접착제로서 불소화 에틸렌 프로필렌(fluorinated ethylene propylene, FEP) 나노입자를 연구하였다. FEP 분산 용액을 1500 rpm에서 30초 동안 단순 스핀 코팅하여 기판에 3 ㎛ 두께의 균일하게 분포된 FEP 나노 입자 층을 형성하였다. FEP 나노입자는 300 ℃에서 1시간 동안 열처리 후 소수성 박막으로 변형되었으며, FEP 나노입자를 이용하여 제작된 폴리이미드 필름 기반 미세유체 디바이스는 최대 2250 psi의 압력을 견디는 것을 확인하였다. 마지막으로 기존의 포토리소그래피로 제작하기 어려운 16개의 마이크로 반응기로 구성된 3차원 다층 미세유체 디바이스를 FEP가 코팅된 9개의 폴리이미드 필름을 간단한 1단계 정렬로 성공적으로 구현하였다. 개발된 3차원 다층 미세유체 디바이스는 화학 및 생물학의 다양한 응용을 위한 고속대량 스크리닝, 대량 생산, 병렬화 및 대규모 미세유체 통합과 같은 강력한 도구가 될 가능성이 있습니다.
Anti-adhesion coatings are very important in the processing of adhesive materials such as optical clear adhesive (OCA) films. Choosing the appropriate release coating material for dies and tools can be quite challenging. Hydrophobic surface treatment is usually performed, and its performance is often estimated by the static water contact angle (CA). However, the relationship between the release performance and the CA is not well understood. In this study, the water CAs of surfaces coated with anti-adhesion materials and the peel strengths of the acrylic-based adhesive films are evaluated. STC5 and SUS304 are selected as the base materials. Base materials with different surface roughnesses are produced by hairline finishing, mirror-polishing, and end milling. Four fluoropolymer compounds, including a self-assembled monolayer, are selected to make the base surface hydrophobic. Static, advancing, and receding CAs are mostly increased due to the coating, but the CA hysteresis is found to increase or decrease depending on the coating material. The peel strengths all decreased after coating and are largely dependent on the coating material, with significantly lower values observed for fluorosilane and perfluoropolyether silane coatings. The peel strength is observed to correlate better with the static CA and advancing CA than with the receding CA or hysteresis. However, it is not possible to accurately predict the anti-adhesion performance based on water CA alone, as the peel strengths are not fully proportional to the CAs.
불소고분자(ETFE, ECTFE, PVDF)내로 방향족 유기용매(벤젠, 톨루엔, 클로로벤젠)의 비정상 흡수실험에서 non-Fickian (혹은 비이상적인) 확산이 관측되었다. 본 연구에서는 Fick's 법칙에 바탕을 둔 확산모델식(Crank, Long & Richman, Berens & Hopfenberg, Neogi, Li)을 이용하여 방향족 유기용매의 흡수실험에서 관측된 비이상적 흡수데이터론 분석하였다. 모델식의 매개변수 값은 실험데이터와 모델 예측 값의 차이를 최소화하는 least square 법을 이용하여 결정하였다. Fickian 확산으로부터 약간 벗어나는 ETFE 흡수데이터는 앞에서 언급한 모델식들을 이용하여 모두 만족할 만한 결과를 얻었다. 특히 Neogi 모델식은 ETFE-용매계의 고유확산계수(0.4~0.8$\times$$10^-5{cm}^2$/day) 및 평형 확산계수(0.13~0.31$\times$$10^-4{cm}^2$/day), 고분자구조의 이완 속도상수 값을 예측해주었다. PVDF의 전형적인 sigmoidal 흡수데이터에 대해서는 Crank 모델이 비교적 잘 적용되었으며, 초기 확산계수와 평형 확산계수간의 비($D_{\infty}/D_i$)는 80~200의 값을 나타내주었다. 가속적인 흡수데이터를 나타내주는 ECTFE의 경우에는 모든 모델식들의 예측 결과가 상당히 벗어났다. Fickian 확산으로부터 많이 벗어나는 비이상적인 흡수데이터로부터 확산 이동성질과 고분자구조의 이완현상에 대한 정보를 얻기 위해서는 열역학이나 continuum mechanics에 바탕을 둔 새로운 모델식을 적용해야 할 것으로 사료된다.
해조류 및 따개비 등의 해양 생물에 의한 선박 및 해양 구조물 표면의 생물오손(biofouling)은 선박 운영비를 증가시키고 구조물을 유지, 보수하는데 어려움을 가져왔다. 본 논문에서는 이러한 생물오손 방지 또는 생물오손 제거(fouling-release)를 향상시키는 방안으로 불소계 화합물인 perfluoropolyether (PFPE)를 이용하여 해양 생물의 표면 점착을 억제하는 방법이 연구되었다. 우선 생물오손을 예측할 수 있는 지표로서 물방울 접촉각이 측정되었다. 아민그룹으로 처리 된 친수성 표면이 갖는 $46.7^{\circ}$의 물방울 접촉각이 PFPE 처리 후 $64.5^{\circ}$로 상승하여 표면의 혐수성이 증가하였다. 이로 인해 초기에 따개비 포자 및 해양 미생물의 점착이 친수성 카르복실 표면과 비교시 약 15% 억제되었다. 또한 표면 코팅시 평탄면이 형성되어 PDMS로 처리된 표면 굴곡이 있는 표면보다 점착된 미생물의 제거가 용이하였다. 이러한 점착 억제 특성은 물리화학적 방법을 통해 측정된 물성들과 비교, 분석되었으며, 표면에 점착된 미생물의 염색을 통한 형광도 측정을 통해 표면 점착도가 정량적으로 분석되었다. PFPE가 갖는 가공의 용이성과 저독성 특성으로 인해 PFPE는 향후 단기간 생물학적 방오염이 필요한 해양 구조물 이외에 단백질 점착 억제가 요구되는 의료용 장비 등에도 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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