• 제목/요약/키워드: fast atom bombardment collision-activated dissociation mass spectrometry/mass spectrometry (FAB CAD MS/MS)

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Comparison between Positive and Negative Ion Mode FAB CAD MS/MS Spectra of Linkage-Isomeric Oligosaccharides

  • Yoo, Eun-Sun
    • BMB Reports
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    • 제30권4호
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    • pp.253-257
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    • 1997
  • Negative ion fast atom bombardment (FAB) mass spectra were found to allow the determination of the linkage positions in a series of underivatized linkage-isomeric oligosaccharides. A previous work (Laine et al., 1988) reported that ion patterns of linkage-isomeric trisaccharides could be distinguished by a positive ion. Negative ion FAB collison-activated dissociation (CAD) mass spectrometry (MS) spectra of trisaccharides exhibited better sensitivity than the positive ion mode and provided specific fragmentation patterns according to the linkage positions. Especially, the fragmentations, m/z 205 in F6 and m/z 221 in G6, not occuring in 1-3 or 1-4 linkage. were an indication of 1-6 linkage, by changing collision energies from + 10 eV to +60 eV. The survival ratios of molecular ions in each collision energy set gave support to previous results in which the order of bond stability was 1-6>1-4>1-3 linkage.

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저에너지 충돌 탄뎀 질량분석법을 이용한 올리고당의 연결구조 연구:아세틸화 반응이 미치는 영향 (Structural Study of Oligosaccharides by Low Energy Collision Tandem Mass Spectrometry : Effect of the Acetylation Derivatization)

  • 유은순
    • 대한화학회지
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    • 제42권3호
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    • pp.297-301
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    • 1998
  • 올리고당의 구조중 연결위치(linkage position)는 충돌 탄뎀 질량분석법(FAB CAD MS/MS: Fast Atom Bombardment Collision Activated Dissociation Mass Spectrometry/Mass Spectrometry)을 이용하여 알 수 있다. 연결위치-이성질체 올리고당을 아세틸화시키면 자유올리고당보다 연결위치의 구별이 쉽고 독특한 분절이온 패턴을 얻을 수 있다. 그 이유는 연결위치에 따라 각 올리고당이 충돌에너지(collision energy)를 흡수하여 glycosidic 결합 주위를 회전하는 회전운동의 자유도가 달라지기 때문이다.

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저에너지 충돌 탄뎀 질량분석법을 이용한 올리고당의 연결부위 연구: 금속양이온의 첨가가 미치는 영향 (Linkage Positions of Oligosaccharides by Low Energy Collision Tandem Mass Spectrometry: Effect of the Addition of Metal Cations)

  • 육은순
    • 대한화학회지
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    • 제40권8호
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    • pp.557-564
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    • 1996
  • 각기 다른 양이온$(Na^+, Li^+, K^+, NH_4^+)$을 구조이성질체인 일련의 합성 올리고당에 첨가함으로써, 양이온의 결합정도가 올리고당의 연결위치에 따라 달라지리라는 것을 FAB CAD MS/MS(Fast Atom Bombardment Collision Activated Dissociation Mass Spectrometry/ Mass Spectrometry)를 이용하여 안정성 측면에서 연구하였다. 알카리 양이온화된(cationized) 올리고당들은 양성자화(protonated)된 형태보다 더 큰 안정성을 나타내어 -40 eV의 충돌 에너지 수중에서 연결부위와 작용기들이 분절된 스펙트럼형태를 보인 반면, 양성자화된 올리고당은 -10 eV에서 에서 같은 정도의 분절을 보였다. 첨가된 양이온 중, 칼륨 양이온이 첨가된 올리고당이 다른 것에 비해 안정화되어 triple quadrupole기종의 허용에너지 조건하에서는 분절이온을 생성하지 않는다. 다른 양이온화된 올리고당들은 충돌기체인 argon의 압력이 0.8mTorr 상태에서 양이온의 종류에 따라$Nap^+>Li^+>NH_4^+$순으로 안정성을 나타내었다. 올리고당과 결합하는 금속양이온들은 질소를 포함하고 있는 아미노당에 위치하며, 이는 아미노당을 포함하는 분절이온마다 각 양이온에 해당하는 만큼의 질량이 이동된 분절피크들이 나타나는 것으로 설명 가능하다. 또한 양이온화된 것이 양성자화된 것보다 더 큰 안정성을 지니는 이유는 금속 양이온과 아미노당의 N-acetyl 작용기 및 fucose의 산소 사이에 크라운에테르 형태의 결합을 형성하는 것으로 설명할 수 있다. 이 때 참여한 금속 양이온의 크기 및 연결위치-이성질 부분의 구조적 형태에 따라 결합정도의 차이를 보여 각기 다른 분절스펙트럼의 형태를 나타내며 안정성면에서도 1-6>1-4>1-3 연결위치의 순으로 나타났다.

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