• 분석과학
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• 제21권4호
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• pp.245-258
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• 2008

본 연구에서는 하고초의 지표성분인 triterpenic acids 5종을 컬럼 크로마토그래피와 역상 HPLC를 이용하여 추출 및 분리했고, 이들 성분의 순도는 90% 이상임을 HPLC를 이용하여 확인했다. 고속원자충돌 이온화법-고분해능 질량분석기(FAB-HRMS)를 사용하여 지표성분의 분자량 및 원소조성을 결정했으며, 지표성분의 구조 분석은 FAB-MS/MS 의해 음이온 및 양이온 모드에서 수행하였다. Triterpenic acid류의 충돌유발분해(collision-induced dissociation, CID) 탄뎀질량분석(MS/MS) 스펙트럼에서 protonated molecule인 $[M+H]^+$ 및 deprotonated molecule인 $[M-H]^-$ 이온의 CID는 주로 retro Diels-Alder (RDA), 탈수 (dehydration) 및 탈탄산(decarboxylation) 반응에 의한 다양한 생성이온들이 나타났다. 특히, $[M-H]^-$이온의 CID-MS/MS 스펙트럼에서는 charge-remote fragmentation (CRF) 현상에 의한 이온들도 특성이온으로 나타났다. 이들 CID-MS/MS 스펙트럼의 해석을 통하여 하고초의 지표성분인 triterpenic acids의 구조 규명을 수행하였다.

• BMB Reports
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• 제30권4호
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• pp.253-257
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• 1997

Negative ion fast atom bombardment (FAB) mass spectra were found to allow the determination of the linkage positions in a series of underivatized linkage-isomeric oligosaccharides. A previous work (Laine et al., 1988) reported that ion patterns of linkage-isomeric trisaccharides could be distinguished by a positive ion. Negative ion FAB collison-activated dissociation (CAD) mass spectrometry (MS) spectra of trisaccharides exhibited better sensitivity than the positive ion mode and provided specific fragmentation patterns according to the linkage positions. Especially, the fragmentations, m/z 205 in F6 and m/z 221 in G6, not occuring in 1-3 or 1-4 linkage. were an indication of 1-6 linkage, by changing collision energies from + 10 eV to +60 eV. The survival ratios of molecular ions in each collision energy set gave support to previous results in which the order of bond stability was 1-6>1-4>1-3 linkage.

• 대한화학회지
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• 제42권3호
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• pp.297-301
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• 1998

올리고당의 구조중 연결위치(linkage position)는 충돌 탄뎀 질량분석법(FAB CAD MS/MS: Fast Atom Bombardment Collision Activated Dissociation Mass Spectrometry/Mass Spectrometry)을 이용하여 알 수 있다. 연결위치-이성질체 올리고당을 아세틸화시키면 자유올리고당보다 연결위치의 구별이 쉽고 독특한 분절이온 패턴을 얻을 수 있다. 그 이유는 연결위치에 따라 각 올리고당이 충돌에너지(collision energy)를 흡수하여 glycosidic 결합 주위를 회전하는 회전운동의 자유도가 달라지기 때문이다.

• 분석과학
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• 제6권3호
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• pp.335-343
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• 1993

Fast atom bombardment mass spectrometer(FAB-MS), gas chromatography mass spectrometer(GC-MS), TLC 등을 이용하여 대두 배아 추출 cerebroside의 구조를 분석하였다. Cerebroside를 이루고 있는 각각의 구성 성분은 화학적인 산분해 후 GC-MS로 분석하였다. Cerebroside의 분자량 분포는 LiOH로 포화된 3-nitrobenzyl alcohol(3-NBA)를 matrix로 한 양이온 검출 FAB-MS법으로 측정하였다. FAB-MS와 GC-MS 결과를 종합하여 cerebroside의 구조를 해석함으로써 기존의 분석법이 가지고 있던 문제점을 개선하였다. 대두 배아로부터 추출한 cerebroside의 대부분은 N-2'-hydroxy palmitoyl-sphingadienine에 당이 한 분자 결합된 형태로 존재하였으며 그 조성이 매우 단순하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제23권4호
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• pp.543-544
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• 2002

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제18권8호
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• pp.874-880
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• 1997

Various classes of phospholipids were investigated for the structural determination of fatty acyl groups by fast atom bombardment tandem mass spectrometry (FAB-MS/MS). Phospholipids were desorbed by FAB as molecules chelated with sodium ion (or ions). Collision-induced dissociation (CID) of intact sodium adduct molecular ions ([M+Na]+, [M-H+2Na]+ or [M+Na-2H]-) produced a series of homologous fragment ions via the charge-remote fragmentation along the fatty acid chains. These ions were found useful to locate the double bond positions even for the polyunsaturated fatty acid chains. The regiospecificity of the acyl chain linkages in phosphatidylcholine (PC) could also be determined based on the ratio of relative abundance of the product ions (i.e., [M+Na-85-R2COOH]+ vs [M+Na-85-R1COOH]+) in CID-MS/MS of [M+Na]+. These are generated by the loss of fatty acyl groups at sn-1 and sn-2, respectively, together with the choline group. In all the phospholipid compounds investigated, loss of the fatty acid at the sn-2 position was dominant. The present method was applied to the structural determination of molecular species of phosphatidylglycerols (PG) isolated from cyanobacterium Synechocystis sp. PCC 6803.

• 약학회지
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• 제36권3호
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• pp.205-211
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• 1992

A simple dignostic method using Fast Atom Bombardment mass spectrometry was applied to the characterization of green tea flavonols from the eluates of Sepahadex LH-20 column chromatography. From the ethyl acetate extracts, crude mixture of flavonol fraction(Fr.$1{\sim}4$) were separated by the stepwise gradient elution with 30, 45, and 60% aqueous acetone. Procyanidine B analogues were found to be typical constituents of Fr. 1. Main components of Fr. 2 were catechins and gallo-catechins. Fr. 3 contained mainly ester type compounds, catechin-gallates, gallocatechin-gallates with their analogues. Fr. 4 was contaminated with some phthalate esters.

• 분석과학
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• 제6권4호
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• pp.349-357
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• 1993

고속원소충격질량분석법을 이용하여 thromboxane $B_2$의 극미량분석법을 개발하였다. static FAB mode에서 decosanoic acid를 내부표준물로 이용하여 검출한계 5ng의 분석법을 확립하였고, CF-FAB mode에서 고안한 시료도입장치를 사용하여 thromboxane $B_2$의 측정감도, 재현성 등 정량분석에 미치는 용매조성, 용매의 유속 등 분석파라미터들을 조사하였다. CF-FAB mode에서 0.75% glycerol(in EtOH, v/v)을 eluent 용매로, 유속을 $3.7{\mu}l/min.$로 하여 분석조건을 최적화하고 TIC법과 SIM 검출법을 이용하여 정량한계 각각 500pg 및 10pg인 극미량분석법을 확립하였다.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제2권1호
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• pp.8-11
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• 2011

Two types of glycerolipids [monoacylglycerols (MAG) and cyclitols] were isolated by reversed phase high-performance liquid chromatography from the methanol extracts of a marine sponge, and analyzed by fast atom bombardment mass spectrometry (FAB-MS) in positive-ion mode. FAB mass spectra of these compounds yielded protonated molecules $[M + H]^+$ and abundant sodiated molecules $[M + Na]^+$ from a mixture of 3-nitrobenzyl alcohol and NaI. The structures of these compounds were elucidated by FAB-collisional-induced dissociation (CID)-tandem mass spectrometry. We carried out collision-indused dissociation (CID) of these lipids in B/E-linked scan mode. The CID B/E-linked scan of $[M + H]^+$ and $[M + Na]^+$ precursor ions resulted in the formation of numerous characteristic product ions through a series of dissociative processes. The product ions formed by charge-remote fragmentation (CRF) provided important information for the identification of the acyl chain structure substituted at the glycerol backbone. Some of the product the ions were diagnostic for the presence of a glycerol backbone or acyl chain structure.

• 대한화장품학회지
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• 제25권3호
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• pp.23-46
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• 1999

LC/MS는 HPLC의 분리능과 질량분석기의 화합물의 확인 능력을 결합시킨 기기이다. 여기서 사용되는 이온화 방법은 GCJMS에서 사용되어지는 전자이온화법(electron ionization, EI)이나, 화학이온화법(chemical ionization, CI)은 부적당하기 때문에 최근 개발되어진 연성 이온화법의 대표적인 고속원자폭격식(Fast atom bombardment, FAB)이나 전기분무이온화식 (electrospray ionization, ESI) 등이 사용되고 있다. 이중 전기분무이온화법은 고속원자폭격법에서 사용되는 매트릭스를 사용하지 않기 때문에 매트릭스 이온의 부재로 인한 낮은 바탕 신호, 오래 지속되면서 안정된 초기 이온 전류, 샘플링의 용이성, HPLC와의 더 좋은 호환성 등의 장점을 제공한다. 이러한 전기분무이온화 방법은 극성이 매우 크거나 휘발성이 낮은 물질로 보통의 EI나 CI 이온화 방법으로 분석이 어려운 물질들을 분석할 수 있다. 또한 열에 불안정하거나 분자의 분자량이 다른 단백질 등의 분석도 가능하다. 이러한 LC/ESI/MS 방법을 이용하여 열에 불안정하고 극성이면서 분자량이 커서 GC/MS 펄의 분석이 어려운 기능성 화장품 원료로 주목받고 있고 생체에 존재하는 지질 성분으로 알려진 레시틴과 세라마이드의 분석이 가능함을 소개하고 분리와 동시에 그 분자량과 구조에 대한 정보를 빠르게 얻을 수 있음을 소개하였다.