• 제목/요약/키워드: extraction solvent method

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사용 후 핵연료 용해 중 휘발 및 잔류 요오드 분석 (Determination of volatile and residual iodine during the dissolution of spent nuclear fuel)

  • 김정석;박순달;전영신;하영경;송규석
    • 분석과학
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    • 제22권5호
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    • pp.395-406
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    • 2009
  • 사용 후 핵연료시료 중의 요오드를 정량하고 용해과정 중 요오드의 휘발거동을 조사하기 위하여 중성자 방사화 분석(NAA) 및 전자미세탐침분석(EPMA)을 이용하였다. 모의 사용 후 핵연료시료(SIMFUELs)를 준비하여 $HNO_3$(1+1) 용액으로 $90^{\circ}C$에서 8시간 용해하고 용해 후 용해용액 중에 잔류된 요오드, 용해장치에 응축된 요오드 및 휘발하여 흡착체에 포집된 요오드 각각을 정량하였다. 응축된 요오드는 장치내 용해용액을 옮긴 후 $HNO_3$(1+1) 용액으로 재증류하여 회수하였다. 용해 및 재증류 용액중의 요오드는 용매추출과 이온교환 및 침전법으로 분리한 후 방사화학적 중성자 방사화 분석(RNAA)으로 정량하였다. 요오드 분리에 사용한 이온교환분리관 및 여과키트는 폴리에틸렌 관으로 제작하여 중성자 조사를 위한 이송관 내부의 삽입체(Insert)로 이용하였다. 핵연료용해 중 휘발된 요오드는 제조한 흡착체(Ag-Silica gel)를 담은 흡착관에 포집하였다. 흡착체를 구간별로 나누어 균질시료로 만든 다음 비파괴 중성자 방사화 분석(INAA)으로 정량하였다. 흡착된 요오드의 분포를 EPMA 분석으로 조사하였다. 모의 사용 후 핵연료 및 원자력발전소로부터의 실제 사용 후 핵연료 시료로부터 휘발된 요오드의 흡착특성을 비교하였다.

저온에서 1차 추출한 홍삼농축액의 기능성분 특성 I - Ginsenoside 위주로 - (Characteristics of Functional Components of Red Ginseng Concentrate First Extracted at Low Temperature I - Focused on Ginsenoside -)

  • 이수현;신건;조선영;박영식
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제38권3호
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    • pp.176-183
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    • 2023
  • 홍삼의 일반적인 가공법인 물과 주정 혼합용매로 추출 여과하여 농축액으로 제조 시 증숙 등의 가열처리에 의해 가수분해되거나 중합반응이 일어나게 되어 현재 기능성이 밝혀진 30여 가지 주요 진세노사이드 외 극미량인 200여종의 진세노사이드가 검출되고 있어서, 오히려 홍삼 본래의 기능성 규명과 효능 구현을 복잡하게 만들고, 추출 횟수를 거듭할수록 떫은맛이 강해지는 등 건강기능식품으로서 부정적인 영향을 배제하기 위하여 저온(40℃ 미만)에서 1차만 추출한 홍삼농축액을 제조한 결과 수율은 고형분 66-77% 정도에서 26-30%를 나타내어 기존의 연구 결과인 40.47±0.47% 보다 현저히 적은 수율을 나타내었고, 동결건조 분말의 진세노사이드 함량분석시험을 진행한 결과 시료 18종 전체에서 진세노사이드 34종이 검출되었고, 특히 홍삼 지표성분 3종인 Rb1, Rg1, Rg3 합계는 42.48 mg/g으로 시판 홍삼제품의 환산량 9.0 mg/g과 8.7 mg/g 보다 4-5배 많았다. 본 시료는 진한 홍삼의 향취와 함께 면역력 증진 등 6가지 기능발현에 9-25%의 소량 복용으로 1일 복용량이 유의성 있게 작아서 복용의 편의성과 함께 제품의 보관, 유통에 장점이 있는 것으로 판단된다.

남대양산 크릴의 이용에 관한 연구 (STUDIES ON THE UTILIZATION OF ANTARCTIC KRILL 2. Processing of Paste Food, Protein Concentrate, Seasoned Dried Product, Powdered Seasoning, Meat Ball, and Snack)

  • 박영호;이응호;이강호;변재형;김세권;김동수
    • 한국수산과학회지
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    • 제13권2호
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    • pp.65-80
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    • 1980
  • 크릴을 원료로 하여 품에 대한 화학적 및 관능적 평가를 포함하는 일련의 실험을 하여 얻은 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. krill paste의 제조에 있어서 krill juice는 $71\%$, krill scrap는 $29\%$의 수율을 나타내었으며, krill juice에서 분리한 krill paste는 $53\%$, krill broth는 $47\%$의 수율을 나타내었다. Krill paste의 아미노산 조성은 proline, glutamic acid, aspartic acid, lysine 및 leucine의 함량이 많았고, histidine, methionine, tyrosine, serine 및 threonine의 함량이 적었으며 필수아미노산에 있어서는 leucine 및 lysine의 함량이 높았고 methionine의 함량이 낮았다. 2. 크릴분말단백질의 제조에 있어 최적가공조건은 원료에 대하여 10배량의 $90\%$ isopropyl alcohol나 ethyl alcohol을 가하여 $80\%$에서 5분간 추출하는 조작을 5회 반복하는 것이었다. 추출용제로서는 ethyl alcohol 보다 isopropyl alcohol이 양호하였으며, 크릴분말단백질의 수율은 생동결크릴의 경우는 isopropyl alcohol 추출때가 $10.2\%$ ethyl alcohol 추출때는 $8.8\%$였고, 자숙동결크릴의 경우는 각각 $13.0\%$$11.8\%$였다. 크릴분말단백질의 아미노산조성은 생육질부의 아미노산조성과 거의 비슷하였다. 한편 크릴분말단백질을 첨가한 국수를 제조하여 관능검사를 한 결과, 원료 밀가루에 대하여 $3\%$까지 첨가 한 것이 국수 품질에 큰 영향을 주지않고 단백질을 강화할 수 있다고 판정하였다. 3. 크릴조미조림품의 품질은 전반적으로 볼 때 열풍건조크릴을 원료로 한 것이 가장 양호하였고, 다음이 일건크릴을 원료로 했을 때이며, 자숙냉결크릴을 원료로 한 것이 가장 못 하였다. 4. 크릴의 건조분말에 볶은참깨가루, 소금, 분말우육엑스, monosodium glutamate, 고추가루 및 후추가루를 각종 비율로 배합하여 분말조미료를 만들 었을 때의 품질은 색택에 있어서는 열풍건조크릴을 사용한 것이 양호하였고, 냄새는 일건크릴을 원료로 한 것이 양호하였으며, 열탕에 녹였을 때의 풍미는 sample B(크릴함량 $77\%$)가 가장 적당하였다. 5. 크릴 및 조기를 각종 비율로 배합하고 여기에 일정량의 밀가루, monosodium glutamate 및 소금을 첨가하여 krill meat ball을 만들어 그 색택, 맛 냄새, texture 및 젤리강도 등에 대하여 관능검사를한 결과, 크릴의 첨가량이 $25\%$까지의 제품이 양호하였으며, 생동결 및 자숙동결크릴을 원료로 했을 때의 품질차는 인정할 수 없었다. 6. 크릴, $\alpha$-전분, 고구마전분, 설탕, 소금, monosodium glutamate, glycine, 주석산칼리, 중탄산암모늄 및 중탄산소오다를 각종 비율로 배합하여 크릴${\cdot}$스낵${\cdot}$과자를 만들어 품질을 비교 검토한 결과 sample B(크림함량 $7.1\%$) 및 sample C(크릴함량 $10.8\%$)서 가장 양호하였다. 크릴${\cdot}$스낵${\cdot}$과자의 제조에 있어서 각종 전분의 가공적성을 시험한 결과 고구마전분이 가장 양호하였고 다음이 옥수수전분, 갈분의 순이었으며, 밀가루가 가장 못 하였다. 튀김방법은 소금튀김에 비하여 기름튀김이 좋은 결과를 나타내있고, 튀김온도는 $210\~215^{\circ}C$가 적당하였다.

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LC-MS/MS를 이용한 조제유류 중 비오틴 함량 분석법 연구 (Establishment of Biotin Analysis by LC-MS/MS Method in Infant Milk Formulas)

  • 신용운;이화정;함현숙;신성철;강윤정;황경미;권용관;서일원;오재명;구용의
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제31권5호
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    • pp.327-334
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    • 2016
  • 본 연구는 "축산물의 가공기준 및 성분규격"에 기준규격은 설정되어 있지 않으나, 국제 기준과의 조화를 위해 규격 신설 검토 대상 성분인 비오틴의 분석법을 마련하고자 수행하였다. 조제유류에 미량으로 함유된 비오틴함량 분석을 위해 선택성과 정밀성이 뛰어난 LC-MS/MS를 이용한 분석법을 확립하고 시중에 유통중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 비오틴 표준품을 이용하여 LC-MS/MS를 이용한 기기분석조건을 확립하고, 식품의 기준 및 규격 분석법을 참고로 0.01 M 인산이수소칼륨(pH 4.8) 용액을 이용하여 시료중의 비오틴을 추출하여 분석하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행되었다. 5~60 ng/mL의 농도범위에서 $R^2=0.999$ 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, LOD와 LOQ는 각각 0.10, 0.31 ng/mL 이었다. CRM (NIST SRM 1849a) 및 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며, CRM에서 103%, 조제분유에서 101~104%, 조제우유에서 99~101%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성을 검토한 결과 시료 채취량에 따른 상대표준편차가 조제분유 0.4~0.9%, 조제우유1.4~1.6%로 확인하였으며, 실험일자에 따른 재현성은 조제분유에서 1.3%, 조제우유에서 1.2%로 확인하였다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 조제분유 39건, 조제우유 3건, 성장기용조제분유 23건 등 국내 유통중인 조제유류 65건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다.

직접 검화법을 이용한 조제분유의 콜레스테롤 분석법 개발 (Development of Analysis Method for Cholesterol in Infant Formula by Direct Saponification)

  • 김진만;박정민;윤태형;임동길;윤창용;정자영;정인식;곽병만;안장혁
    • 한국축산식품학회지
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    • 제31권6호
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    • pp.944-951
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    • 2011
  • 본 연구에서는 조제분유 중의 콜레스테롤을 신속하고 정확하게 분석하기 위해 지방 추출 과정을 거치지 않는 직접 검화 방법을 선택하여 분석법 개발을 시도하였다. 조제분유 분말시료를 직접 검화 수기에 취하여 검화 온도, 검화 시간, KOH 농도의 3가지 인자에 대해 콜레스테롤 회수율이 가장 양호하게 나타나는 최적 검화조건을 확립하고, 검화 후 수세과정에서 액액 분배가 용이한 용매 조건도 확립하였다. 또한 콜레스테롤 피크의 완전한 분리를 위한 적정 기기 조건을 확립하였다. 그 결과, 시료 약 2 g에 16 M-KOH 10 mL를 넣고 $90^{\circ}C$에서 60분 가열하여 검화한 후 diethyl ether로 3회 추출하고 hexane을 최종시험용액으로 하여 기기분석을 했을 때의 회수율이 98.80%로서 가장 양호하게 나타났다. 본 연구를 통해 개발된 조제분유의 효율적인 액액분배 및 직접가열 검화법은 일원배치 분산법에 의해 유화가공식품의 콜레스테롤 분석법으로 유효성이 검증되었으며, 아울러 개발된 전처리 방법 및 기기 분석 조건을 활용해 다양한 분석 기관에서 신속 정확하고 효율적인 콜레스테롤 분석을 수행할 수 있을 것으로 기대된다. 또한 산업체의 품질관리 및 검증기관에서 필요시 모니터링에 적극 활용 가능할 것으로 사료되며, 이를 통해 유화가공식품 류의 함량표시 및 규격관리의 정확성과 효율성 증대에 기여하여 제조업체의 정확하고도 효과적인 품질 및 안전성 확보에 기여할 수 있을 것으로 판단된다. 특히 위해 물질에 대한 정확한 함량 판단이 중요한 조제분유 등의 영 유아용 식품의 안전성 확보에 지대한 공헌을 할 수 있을 것으로 기대된다.

파프리카 발효즙의 화장품 소재개발 연구 (Development of Cosmetic Ingredient by Fermented Paprika Juice)

  • 배수정;송민현;오정영;배준태;김진화;이근수
    • 대한화장품학회지
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    • 제44권2호
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    • pp.117-124
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    • 2018
  • 본 연구에서는 천연물 화장품 원료의 유기용매 추출법과 미생물을 이용한 발효법의 장단점을 보완하기 위해, 생(生) 천연물에 미생물을 이용한 발효를 통해 과즙을 만드는 새로운 제조법으로 화장품 소재를 개발하였다. 천연물은 다양한 색상과 비타민이 풍부한 것으로 알려진 파프리카 중 두 가지 색상(빨간색, 녹색)을 선정하였고, 발효에 사용된 미생물로서 당분해 효소능이 있는 유산균(Lactobacillus plantarum)을 이용해 파프리카에 접종하여 발효하였다. 먼저 고압으로 착즙한 파프리카 생즙 2종과 유산균으로 발효한 발효즙 2종의 생리활성변화를 확인해 보았다. 총 페놀함량과 총 플라보노이드 함량 측정 실험 결과, 파프리카 생즙보다 발효즙에서 모두 함량이 높았으며 특히 빨간색 파프리카 발효즙에서 가장 높은 함량을 나타내었다. 프리라디칼 소거효과와 지질과산화 억제효과 역시 파프리카 생즙에 비해 발효즙에서 우수한 항산화 효과가 나타났으며, 그중 빨간색 파프리카 발효즙의 효과가 가장 높았다. 항산화 효과가 높은 빨간색 파프리카 발효즙을 이용해 MMP-1 발현실험을 한 결과 농도 의존적으로 MMP-1 mRNA와 MMP-1 단백질의 발현을 억제하였다. 노화에 따른 glycation(당화현상) 실험의 경우, 파프리카 발효즙에서 상대적으로 anti-glycation 효과로 최종 당화산물(advanced glycation end-products, AGEs) 생성 억제 활성이 높아 항산화효과와 밀접한 연관성을 나타내었다. 또한, 세포노화 지표물질인 senescence-associated ${\beta}$-galactosidase (SA-${\beta}$-gal) 활성을 사람 섬유아세포(HDF)를 이용하여 실험한 결과, 파프리카 발효즙을 처리하였을 때 노화에 의해 염색된 세포의 수가 감소하여 세포의 senescence를 억제하는 것을 확인할 수 있었다. 결론적으로, 파프리카는 생즙보다 유산균을 이용한 발효즙이 항산화 효과와 항노화 효능이 우수했으며, 그중 빨간색 파프리카 발효즙이 가장 우수한 항산화와 항노화 효능을 가져 이를 이용한 항산화 및 항노화의 천연 신소재로 적용될 수 있을 것으로 사료된다.

용매추출법에 의한 주목의 잎, 줄기, 과실 추출물의 항 노화 효과 (Anti-aging Effects of the Extracts from Leaf. Stem, Fruit and Seed of Yew (Taxus cuspidata Sieb) by Solvent Extraction Method)

  • Kim, In-Young;Jung, Sung-Won;Ryoo, Hee-Chang;Zhoh, Choon-Koo
    • 대한화장품학회지
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    • 제30권2호
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    • pp.211-219
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    • 2004
  • 주목은 국내의 경기도 일대에서 약용, 식용, 관상수로써 재배한 것을 선정하였다. 주목의 250g의 잎과 300g의 줄기추출물은 부틸렌글리콜(BG), 프로필렌글리콜(PG)과 물을 사용하여 추출한 결과, 주목의 잎 주출물의 성상은 연한 갈색의 맑은 액으로, pH는 5.3$\pm$0.5, 비중은 1.012$\pm$0.05, 굴절율은 1.375$\pm$0.05이었다. 또한, 줄기 추출물의 성상은 연한 갈색의 맑은 액이었으며, pH는 5.4$\pm$0.5, 비중은 1.016$\pm$0.05, 굴절율 1.358$\pm$0.05이었다. 주목의 씨앗으로부터 오일을 분리하였고, 과육으로부터 폴리사카라이드를 고정제 추출하였다. 주목의 씨앗으로부터 얻어진 오일의 비중은 0.987, 40$\pm$5%의 수율을 얻을 수 있었다 주목추출물의 총 폴리페놀량은 잎에서는 0.563%, 줄기에서는 0.325%가 검출된 반면, 총 탄닌량은 잎과 줄기에서 각각 0.054%와 0.037%를 함유하였다. 화장품에서의 효능으로써 DPPH 방법에 의한 항 산화효과는 잎에서는 75.0%, 줄기에서는 64.0%였다. 파이브로블레스트에 의한 콜라겐 합성율은 줄기추출물은 54.16%, 잎 추출물은 33.18%로 비교적 높은 활성을 보였다. 또한, PPE-inhibiton의 활성은 잎과 줄기에서 각각 13.7%와 23.5%였다. 주목씨앗 오일의 항 염증 효과는 대조군보다 41%의 우수한 효과를 나타내었다. 과육으로부터 얻어진 polysaccharide의 분자량은 5${\times}$$10^4$-3${\times}$$10^{5}$ dalton이었으며, 20.0$\pm$5%의 수율을 얻었다.

Perfluoropolymer Membranes of Tetrafluoroethylene and 2,2,4Trifluofo- 5Trifluorometoxy- 1,3Dioxole.

  • Arcella, V.;Colaianna, P.;Brinati, G.;Gordano, A.;Clarizia, G.;Tocci, E.;Drioli, E.
    • 한국막학회:학술대회논문집
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    • 한국막학회 1999년도 The 7th Summer Workshop of the Membrane Society of Korea
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    • pp.39-42
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    • 1999
  • Perfluoropolymers represent the ultimate resistance to hostile chemical environments and high service temperature, attributed to the presence of fluorine in the polymer backbone, i.e. to the high bond energy of C-F and C-C bonds of fluorocarbons. Copolymers of Tetrafluoroethylene (TEE) and 2, 2, 4Trifluoro-5Trifluorometoxy- 1, 3Dioxole (TTD), commercially known as HYFLON AD, are amorphous perfluoropolymers with glass transition temperature (Tg)higher than room temperature, showing a thermal decomposition temperature exceeding 40$0^{\circ}C$. These polymer systems are highly soluble in fluorinated solvents, with low solution viscosities. This property allows the preparation of self-supported and composite membranes with desired membrane thickness. Symmetric and asymmetric perfluoropolymer membranes, made with HYFLON AD, have been prepared and evaluated. Porous and not porous symmetric membranes have been obtained by solvent evaporation with various processing conditions. Asymmetric membranes have been prepared by th wet phase inversion method. Measure of contact angle to distilled water have been carried out. Figure 1 compares experimental results with those of other commercial membranes. Contact angles of about 120$^{\circ}$for our amorphous perfluoropolymer membranes demonstrate that they posses a high hydrophobic character. Measure of contact angles to hexandecane have been also carried out to evaluate the organophobic character. Rsults are reported in Figure 2. The observed strong organophobicity leads to excellent fouling resistance and inertness. Porous membranes with pore size between 30 and 80 nanometers have shown no permeation to water at pressures as high as 10 bars. However high permeation to gases, such as O2, N2 and CO2, and no selectivities were observed. Considering the porous structure of the membrane, this behavior was expected. In consideration of the above properties, possible useful uses in th field of gas- liquid separations are envisaged for these membranes. A particularly promising application is in the field of membrane contactors, equipments in which membranes are used to improve mass transfer coefficients in respect to traditional extraction and absorption processes. Gas permeation properties have been evaluated for asymmetric membranes and composite symmetric ones. Experimental permselectivity values, obtained at different pressure differences, to various single gases are reported in Tab. 1, 2 and 3. Experimental data have been compared with literature data obtained with membranes made with different amorphous perfluoropolymer systems, such as copolymers of Perfluoro2, 2dimethyl dioxole (PDD) and Tetrafluorethylene, commercialized by the Du Pont Company with the trade name of Teflon AF. An interesting linear relationship between permeability and the glass transition temperature of the polymer constituting the membrane has been observed. Results are descussed in terms of polymer chain structure, which affects the presence of voids at molecular scale and their size distribution. Molecular Dyanmics studies are in progress in order to support the understanding of these results. A modified Theodoru- Suter method provided by the Amorphous Cell module of InsightII/Discover was used to determine the chain packing. A completely amorphous polymer box of about 3.5 nm was considered. Last but not least the use of amorphous perfluoropolymer membranes appears to be ideal when separation processes have to be performed in hostile environments, i.e. high temperatures and aggressive non-aqueous media, such as chemicals and solvents. In these cases Hyflon AD membranes can exploit the outstanding resistance of perfluoropolymers.

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폐 리튬 이차전지로부터 회수된 황산코발트 제조 및 이를 이용해 합성된 산화리튬코발트 양극활물질의 전기화학적 특성 (A Synthesis of LiCoO2 using the CoSO4 Recovered from Cathode Material Scrap and its Electrochemical Properties)

  • 김미소;하종근;박세빈;안주현;최임식;조권구
    • 전기화학회지
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    • 제17권2호
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    • pp.111-118
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    • 2014
  • 본 연구에서는 폐 리튬이차전지의 스크랩으로부터 순도 높은 황산코발트($CoSO_4$) 용액을 회수하고, 회수된 용액을 이용하여 리튬이차전지의 양극활물질인 $LiCoO_2$를 제조하여 전기화학적 특성을 평가하였다. 황산코발트의 제조는 황산과 과산화수소수를 이용하여 원료물질로부터 금속물질을 녹여내기 위한 침출단계, 가성소다를 이용한 pH 조절로 1차 불순물을 제거하기 위한 중화공정 및 D2EHPA와 $CYANEX^{(R)}272$를 이용하여 2차 불순물을 제거하기 위한 용매추출공정을 거쳐 고순도의 용액을 회수한다. 회수된 황산코발트는 증류수와 희석하여 6 wt.% 황산코발트 용액으로 만들고, 다시 옥살산과 혼합 및 교반 후 건조, 하소 및 리튬의 원료가 되는 $Li_2CO_3$ 분말과 혼합 후 합성 공정을 거쳐 이차전지의 양극활물질인 $LiCoO_2$를 제조하였다. 이를 이용하여 전극을 조립하고, 전기화학적 특성을 평가하였다. 전기화학적 특성은 본 실험에서 합성된 $LiCoO_2$와 상업용 $LiCoO_2$(Aldrich사)를 비교하였으며, 결과는 유사하거나 혹은 합성된 $LiCoO_2$가 더 우수한 것을 확인할 수 있었다. 따라서, 본 실험을 통해 양극활물질의 재활용 가능성을 확인하였다.