Alcalase와 protamex의 두 가지 단백질 분해효소를 사용하여 홍어연골로부터 콘드로이틴 황산을 분해추출하고, 몇가지 물리화학적 공정을 적용하여 고순도의 콘드로이틴 황산을 얻기 위한 정제방법을 검토하였다. 2% alcalase로 홍어연골을 가수분해하고 $40^{\circ}Brix$로 농축한 추출물의 수율은 23.3%이었으나, 에탄올로 1회 및 2회 추가 정제한 경우 각각 8.47%, 3.37%로 얻어졌다. 1% alcalase와 1% protamex로 혼합 사용하여 추출분해하고, $40^{\circ}Brix$로 농축한 다음 1회 에탄올 정제한 경우는 추출수율이 16.62%로 측정되어 단백질 분해효소를 혼합한 경우가 더 높은 수율을 보였다. 추출된 콘드로이틴 황산의 함량은 에탄올 용매비에 따라 39.88~45.08%의 범위로 측정되었으며, alcalase만 사용시에는 용매비 1:1에서 42.92%로 가장 높게 측정되었고, alcalase와 protamex를 혼합 사용한 경우에는 용매비 1:2에서 45.08%로 가장 높았으며, 에탄올에 의한 농축물의 정제시 교반 시간은 2시간이 효과적이었다. 콘드로이틴 황산의 GPC (Gel Permeation Chromatography) 측정 결과 alcalase와 protamex를 혼합 사용한 경우 에탄올 정제 횟수에 따라 콘드로이틴 황산의 분자량과 순도는 각각 11만~31만 Da.과 24.87%~49.92%의 범위로 측정되었으며, 한외여과를 통하여 분자량 약 11만 Da., 최고 순도 53.93%의 콘드로이틴 황산을 얻을 수 있었다. 콘드로이틴 황산의 냄새 강도는 에탄올 정제만으로는 33%, 활성탄 처리와 에탄올 정제를 병행한 경우 38%의 감소효과가 얻어졌으며, 활성탄 처리와 2회의 에탄올 정제시 암모니아는 52.1%, TMA (trimethylamine)는 37.89%의 탈취효과가 있었으나, 냄새성분의 충분한 제거를 위해서는 추가적인 물리화학적 처리가 요구되었다.
The purpose of this study was to investigate the antioxidative effects of Sea tangle powder(STP) solvent extracts as well as Maejakgwa made with STP. The STP solvent extracts were added to soybean oil at a quantity of 0.05%. The solvents used for extraction were methanol, ethanol, ethyl acetate, and petroleum ether. Soybean oil without added STP was used as a negative control, and soybean oil samples containing 0.02% butylated hydroxy toluene(BHT) and $\alpha$-tocopherol were used as positive control, respectively. Each sample was stored at $50^{\circ}C$ for 30 days. The oxidation levels of these samples were determined by measuring their acid values, peroxide values, and thiobarbituric acid(TBA) values. The soybean oil samples containing the STP extracts had lower oxidation levels than both the negative control and $\alpha$-tocopherol positive control, and the sample containing the 0.05% methanol extracts had the lowest oxidation. According to the Rancimat method, the methanol extract(320 min) and ethanol extract(316 min) demonstrated longer induction periods as, compared to the control(253 min), $\alpha$-tocopherol(255 min), and BHT(309 min) samples. For the Maejakgwa, acid values increased over the storage period, however, the samples made with STP had lower values than the control group. Peroxide values increased rapidly for 30 days and then decreased. The TBA values of the Maejakgwa samples made with 3% and 9% STP were lower than those of the 15% STP sample and the control. In conclusion, the oxidative stability of soybean oil containing solvent extracts of STP and Maejakgwa made with STP were increased.
본 연구는 유자의 다양한 가공 및 이용 방안의 검토를 위하여 유자 부산물인 착즙 후의 과피를 이용하여 유자 oleoresin을 제조하기 위한 적정조건을 설정하였다. 먼저, 용매별(hexane, ether, dichloromethane, acetone, methane의 5종), 혼합 비율별, 추출온도 및 시간별에 따른 oleoresin추출시험 결과, 추출수율과 품질 등의 측면에서 추출용매로서는 methanol과 dichloromethane이 선정되었다. 이 때, 적정추출조건은 methanol을 사용할 경우, 용매첨가비율 1:10 (w/v), 추출시간 2시간, 추출온도 $60^{\circ}C$로 나타났으며, dichloromethane을 사용할 경우는 용매첨가비율 1:10 (w/v), 추출시간 4시간, 추출온도 $20^{\circ}C$의 조건으로 설정되었다. 이상의 적정추출조건에서 열풍 및 동결건조된 유자분말의 추출수율은 methanol을 사용했을 경우는 열풍건조한 시료가 35.79%, dichloromethane을 사용한 경우에는 동결 건조한 시료에서 6.16%로 추출수율이 높게 나타났다. 그리고 GC 및 GC/MS에 의해 향기성분을 분석한 결과, methnol에 의해 추출할 경우에는 총 32개의 성분이, dichloromethane에 의해 추출한 경우에는 총 29개의 성분이 확인되었으나, 향기성분의 종류 및 함량에서 보면 dichloromethane에 의해 추출한 동결건조 시료가 다른 시험조건에 비해 상대적으로 양호하게 나타났다. dichloromethane으로 추출한 동결건조 시료에 있어서의 유자 oleoresin의 주요 향기성분은 terpinene계 탄화수소인 limonene 및 ${\gamma}-terpinene$으로 이 들이 전체의 약 85% 수준으로 가장 많았으며, 그 외에 확인된 향기물질은 ${\alpha}-pinene,\;myrcene,\;terpinolene,\;{\beta}-farnesene$ 및 ${\delta}-elemene$과 같은 hydrocarbon류와 alcohol류인 linalool이며, 확인되지 않은 물질의 peak area는 처리방법에 따라 다소 차이는 있으나 약 $2{\sim}3%$ 수준으로 확인되었다.
염소로 소독된 음용수에서 수백 ng/L의 농도까지 검출되는 3-chloro-4-(dichloromethyl)-5-hydroxy-2(5H)-furanone(MX)를 시료 농축 후 액-액 추출(LLE), 메틸 유도체화 및 GC-MS로 정량 분석하였다. 4 L의 물 시료를 감압회전증발기를 사용해 30 ℃에서 0.4 L로 농축하였다. 물 중의 MX는 ethyl acetate(100 mL × 2)를 용매로 사용하여 추출하였으며, 추출액 중 MX는 10 % H2SO4 in methanol로 methyl 유도체를 만들었다. MX의 회수율은 73.8 %이었으며, 이는 수지 흡착법의 38.1 %보다 높았다. 정량한계와 반복성(RSD)은 각각 10 ng/L와 2.2 %로 추정되었다. 이 결과는 시간이 더 많이 소요되는 수지 흡착법의 대체 방법으로 LLE가 사용될 수 있다는 것을 보여 주었다.
DOA의 추출 및 분석조건과 랩 필름으로 포장된 식품의 저장 및 전자렌지로 가열 중 식품으로의 DOA의 이행량을 조사하였다. 추출용매와 방법에 대하여 실험한 결과 DOA는 carbon tetrachloride를 이용하여 약 1시간 이상 reflux시킬 때 가장 우수한 추출률을 나타냈다. 국내 시장에 유통 중인 PVC 랩은 가정용과 영업용의 경우 각각 평균적으로 약 18.9% 및 24.6%의 DOA 함량을 나타냈다. 저장시 DOA의 이행량은 돼지고기 삼겹살의 경우 저장 1일 및 3일째 각각 21% 및 26%로 조사된 식품 중 가장 높은 이행량을 나타냈다. 전자렌로 가열시에 조사된 모든 식품의 경우 랩과 직접 접촉이 안된 상태에서의 DOA 이행량은 약 5.5% 범위내로 미미하였으나 돼지고기 삼겹살의 경우 직접 접촉된 상태로 가열하였을 때는 약 49%의 DOA가 이행되었다.
본 연구에서는 PVC 제품에 잔류하는 염화비닐 단량체(VCM)에 대한 정량분석방법을 제시하였다. 용출용매의 경우, 에탄올, THF, 아세톤에서 유사한 추출효율을 나타내었으나, 노말헥산을 이용한 경우에는 상대적으로 낮은 추출효율을 보였다. 분쇄 PVC 시료에 VCM 표준용액을 주입한 분석시료에 대한 VCM 함유량 측정 결과, GC/MS를 이용한 직접주입법이나 헤드스페이스법 모두 양호한 결과를 나타내었다. PVC 제품의 중간물질인 스펀지에서의 VCM 분석과 관련하여 5 개 시험전문기관의 시험소간 비교시험 결과, 각 시험소간 결과 편차가 크지 않은 것으로 나타나 본 연구에서 제시한 전처리 및 분석방법에 대한 플라스틱 제품내의 VCM 정량방법이 유효한 것으로 판단되었다.
A simple and rapid preconcentration method of actinide from seawater using Actinide resin was developed and tested with the seawater spiked with a known U and Th. The developed method of Actinide resin based on column chromatography is less time-consuming and requires less labor compared with a typical co-precipitation technique for preconcentration of actinides. U and Th, which are relatively weak-bonded with Actinide resin among actinides, were used to determine the optimum flow rate of seawater sample and evaluate the capacity of Actinide resin to concentrate actinides from seawater. A flow rate of 50 mL min-1 was available with Actinide resin 2 mL (BV, bed volume). When 5 or 10 L of seawater containing U were loaded on Actinide resin (2 mL, BV) at 50 mL min-1, the recovery of U was 93 % and 86 %, respectively. For extraction of actinides bound with Actinide resin, we compared three methods: solvent extraction, ashing-acid digestion, and ashing-microwave digestion. Ashing-microwave digestion method shows the best performance of which is the recovery of 100 % for U and 81 % for Th. For the preconcentration of actinides in 200 L of seawater, a typical coprecipitation method requires 2-3 days, but the developed method in this study is achieved the high recovery of actinides within 12 h.
본 연구는 패류 독소 중 기억상실성 독성을 유발하는 domoic acid의 분석법 개선, 검증 및 분석적용성을 살펴보았다. SAX 카트리지 정제, 검체 및 추출용매 양의 변경과 더불어 이동상을 용매구매 조건으로 변경시킨 분석법은 지중해담치, 홍게 그리고 멸치의 세 가지 매트릭스를 대상으로 세 농도에 대하여 식품공전법과 비교하여 유효성을 검증하였다. 그 결과 변경된 분석법은 LOD 0.02-0.03 mg/kg, LOQ 0.05-0.09 mg/kg, 일내 및 일간 정확도 86.2-100.4%와 일내 및 일간 정밀도 0.2-4.0%로 CODEX가이드라인을 만족하는 우수한 분석능을 나타내었다. 특히 변경된 시험법에서는 domoic acid와 유사한 머무름 시간을 갖는 방해물질이 검출되지 않아 위양성 결과를 방지할 수 있을 것으로 생각된다. 더 나아가 본 분석법이 국내 유통 중인 수산물을 대상으로 적용될 수 있는지 확인하고자 식품공전의 기억상실성 패독 분석법과 함께 수산물에 적용하여 분석하였다. 그 결과 5종의 수산물 87건 중 공전시험법으로 분석했을 때 domoic acid가 검출된 시료는 없었으나 변경된 분석법을 통하여 멸치 1건에 대하여 0.14 mg/kg의 domoic acid이 미량 검출되었다. 따라서 본 연구에서 확립된 분석법은 수산물 중 domoic acid 분석에 활용이 가능할 것으로 보인다.
펜탄용매를 이용하여 상압잔사유로부터 고급 경질 탄화수소의 추출실험을 수행하였다. 추출공정 계산에 앞서 복잡한 혼합물로 구성된 상압잔사유의 진비점을 계산하기 위하여 모사증류방법을 이용하였다. 추출공정 계산절차를 간단히 하기 위하여 재분류 방법을 이용하여 많은 성분을 포함하고 있는 상압잔사유를 성상이 유사한 몇 개의 가상성분으로 분류하였다. 상압잔사유-펜탄계 추출공정의 모사는 등온 플래시 방법에 기초를 두고 있으며, 계산과정 중 기상과 액상에서의 퓨개시티 계수를 계산하기 위하여 Peng-Robinson 상태방정식을 이용하였다. 복잡한 계산과정을 포함하고 있는 추출공정 모사에 비하여 실험치는 계산치와 잘 일치 하였다.
약모밀(Houttuynia cordata)의 뿌리에서 추출한 ethanol, chloroform, ethylacetate, butanol 및 수용성 추출물의 항균활성을 9 종의 Gram 양성균과 13 종의 Gram 음성균에 대하여 disc diffusion 방법으로 조사하였다. Ethanol, ethylacetae, butanol 추출물은 B. megaterium C. xerosis, S. aureus, S. epidermidis 및 E.coli 에 대하여 항균활성을 나타내었고, chloroform과 수용성 추출물은 활성이 나타나지 않거나 미약하였다. 그러나 Ethylacetate와 butanol 추출물은 상대적으로 낮은 농도에서 강한 항균활성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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