Background: In this study, microwave extraction was used, which is an effective method to extract useful bioactive substances as it requires low quantities of solvent and short time periods. The aim of this study was to determine the optimal extraction conditions for Agrimonia pilosa Ledeb. Methods and Results: The independent variables were ethanol concentration, microwave power, and extraction time, each of which had five levels. The dependent variables were total polyphenol and total flavonoid content, and DPPH radical scavenging activity. To determine the optimal extraction conditions for bioactive compounds, a response surface methodology was employed. Contour maps were generated from polynomial equations. The optimal conditions were then assumed by superimposing these contour maps. Based on the resulting graph, the optimal microwave extraction conditions for Agrimonia pilosa Ledeb were determined as 42 - 48% ethanol concentration, 240 - 280W microwave power, and 13 - 20 min of extraction time. Conclusions: Ethanol concentration had a significant effect on microwave extraction, in terms of total polyphenol and total flavonoid content, as well as DPPH radical scavenging activity. Microwave power and extraction time influenced the total polyphenol content, but not the total flavonoid content or the DPPH radical scavenging activity.
해수중 ppb 정도의 카드뮴, 구리, 납, 아연 및 수은 정량을 위한 용매추출-원자흡광법 및 환원기화법에 의한 무염원자흡광법을 검토했다. 용매추출 때의 최적 pH는 pH4-7였으며 용매로는 MIBK가 가장 효율이 좋았으며 킬레이트제로는 DDTC가 APDC보다 추출율 및 기타 조건이 유리했다. 즉 $1\iota$ 해수를 사용하여 pH4-5에서 DDTC-MIBK로 추출하여 아세칠렌-공기불꽃 중에 흡입시켜 흡광도를 측정하는 방법으로 해수시료를 분석한 결과 정밀저는 표준편차로 카드뮴 0.058 ppb, 구리 0.084 ppb, 납 0.44ppb였다, 아연은 $1\iota$ 시수를 사용했을 때는 블랭크값이 녀무 크게 나오고 그 정밀도가 극히 좋지 않았다. 시수량을 200ml로 했을 때는 비교적 정밀도가 좋았으며 표준편차로서 2.49 ppb였다. 수은은 시수 500ml을 황산-과망간산칼리움 분해법으로 분해시켜 염화제1주석으로 수은을 환원기화시켜 흡광도를 측정했으며 그 정밀도는 0.005 ppb였다. 이상의 방법으로 측정할 수 있는 각 금속의 정량감도는 카드뮴 $0.08\;ppb/\%$, 구리$0.15\;ppb/1\% $, 납 $0.6\;ppb/1\%$, 아연 $1.2\;ppb/1\%$, 수은 $0.01\;ppb/1\%$였다. 채수후 분석시까지의 시수보관에 따른 각 금속의 농도변화는 시수$1\iota$에 대해 질산 10ml 정도 넣어 pH 1.5 부근으로 하며 플리에칠렌병에서 보관한 결과 카드뮴, 구리, 납, 수은은 30일정도 까지는 안정하였으며 아연은 불규칙한 심한 변동을 보였다.
A method for the determination of basic drugs based on their reaction with picric acid to form an ion-association complex extractable into several plasticizers was developed. Ba sic drugs-picric acid complexes in acid medium could be extracted quantitatively into several plasticizers except phosphates. For example, the chlorpromazine-picric acid complex showed maximum absorbance at near 410nm and was applied to extraction spectrophotometric determination of chlorpromazine. The calibration curves are linear (r>0.998) within a range from $10^{-6}to\;5{\times}10^{-4}M$ and the precision of the method was acceptable because RSD was less than 2.6% (n=7). The factors affecting the extraction system was discussed.
Anthocyanins are water-soluble glycosides and acylglycosides of anthocyanidins, having different color variations due to its substitution patterns. Anthocyanins, present in various fruits, vegetables and crops as natural colorant, have been well characterized for its bioactive properties, anti-oxidant, anti-cancer, anti-proliferative and anti-inflammatory properties. During extraction and purification, the factors, such as pH, temperature, oxygen, light, enzymes, nucleophilic agents, sugar derivatives and co-pigments, have affected on anthocyanin stability. For this reason, the extraction method should be thoroughly checked for the qualitative/quantitative analysis of anthocyanin in particular plant material. To identify the optimum extraction method of cyanidin-3-glucoside, major anthocyanin of dark purple-colored grains, Oryza sativa cv. Heugjinjubyeo, Phaselous vulgaris, Phynchosia gngularis, Sesamum indium, Rhynchosia nulubilis and Lablab purpureus, reversed-phase HPLC analysis using solvent system of acetonitrile, methanol and water were accomplished.
A new method for chemical separation of light rare-earth elements (LREEs) using gas-pressurized extraction chromatography (GPEC) is described. GPEC is a microscale column chromatography system that features a constant flow of solvents, which is created by pressurized nitrogen gas. The separation column with a Teflon tubing was packed with LN resin. The proposed GPEC method facilitates production of lesser chemical wastes and faster separation owing to the use of low solvent volume compared to traditional column chromatography. We evaluated the separation of Ba, La, Ce, and Nd using various elution solvents. The column reproducibility of the proposed GPEC system ranged from 2.4% to 4.9% with RSDs of recoveries, and the column-to-column reproducibility ranged from 3.1% to 6.3% with RSDs of recoveries. The proposed technique is robust, and it can be useful for the fast separation of LREEs.
The proposed head-space supercritical fluid extraction (SFE) methodology as an alternative to an existing conventional procedure was explored for the determination of organochlorine compounds in aqueous matrix. In this study, polychlorinated biphenyls (PCBs) and organochlorine pesticides (OCPs) were utilized as target analytes. To enhance the recovery efficiency, the factors such as the $CO _2$ density, the extraction time, and the extraction mode were investigated. Furthermore, the analytical procedures and the results obtained were compared with those provided by the conventional method (the U.S. EPA method 8080). Under the optimized conditions, i.e., a combination of static with dynamic SFE mode at 2,000 psi and 40 ${^{\circ}C}$, the head-space SFE methodology gave equivalent or better to the conventional method in recovery efficiencies with clear advantages such as simple sample treatment and fast analysis time as well as reduced solvent and reagent consumption.
An efficient analytical method was devised for the accurate L-muscone assay in aqueous samples. It involves solid-phase extraction of L-muscone in adsorption mode using XAD-4 as the sorbent and dichloromethane modified with 10% (v/v) methanol as the eluting solvent. The gas chromatographic analysis of the eluate residue dissolved in toluene on a DB-5MS capillary column provided complete resolution of L-muscone from the co-extracted interferences. The overall method showed excellent linearity ($r^2{\geq}$ 0.9994) in the range of 0.1 to 2.0 $\mu\textrm{g}$/mL with good intra- and inter-day precisions (% RSD = 2.5~7.3) and with high extraction recovery rates ($\geq$ 98.1 %). When the present method was applied to a L-muscone herbal drink product, the within-batch RE (%) in the labeled concentration (1.5 $\mu\textrm{g}$/mL) for the three randomly chosen bottles were -2.4, -1.3 and -3.3 with high precision (% RSD $\leq$ 3.1). The present method is considered to be suitable for quality control evaluation on liquid drinks and other complex formulations fortified with L-muscone.
An advanced extraction method by ultrasonic extraction with applied solid phase extraction (SPE) has been developed for the determination of simultaneous eight major ginsenosides, namely ginsenosides Rg1, Re, Rf, Rb1, Rg2, Rc, Rb2, and Rd in the root of Panax ginseng. Four extraction methods including n-BuOH reflux extraction (Method A), 70% EtOH reflux extraction (Method B), 50% MeOH reflux extraction with SPE (Method C), and 50% MeOH ultrasonication with SPE clean-up process (Method D) were investigated for the determination of eight major ginsenosides. Total contents of ginsenosides were highest by extraction of Method C as $2.408{\pm}0.011%$. However, Method D was evaluated as relatively simpler and more efficient method due to short extraction time, small solvent consumption and less expensive, compared to conservative reflux method. Ginsenosides were also satisfactorily separated with good resolution and the accuracy range was between 1.05 and 4.06% as relative standard deviation (RSD) by Method D. SPE condition and HPLC condition were further optimized for determination of eight major ginsenosides by the ultrasonic extraction method. Conclusively, ultrasonic extraction of 2 g sample of ginseng using ultrasonic bath and 1 loading for SPE was evaluated as proper condition for extraction of ginseng.
When extracting semi-volatile components of herbal medicines using hot water vapor, some substances may react with water vapor or oxygen, and some volatile substances may be lost, when using an organic solvent extraction method has the disadvantage that it may contain a non-volatile material and residual organic solvent. In addition, it is inefficient to separate semi-volatile substances from herbal medicines into each single component and conduct biological activity research for each component to determine the effective ingredient, and some components may be lost in the separation process. In this study, semi-volatile substances evaporated under two pressure-reduced conditions in Chinese herbal medicines such as Cnidii Rhizoma, Aucklandiae Radix and Amomum Fructus were separated by cooling with liquid nitrogen. Those were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) to identify the components, and this method may be used to study biological activities at the cellular level. The substances separated under reduced pressure, essential oil obtained by simultaneous distillation extraction (SDE) method and substances by using solid phase micro-extraction (SPME) from Cnidii Rhizoma, Aucklandiae Radix and Amomum Fructus were analyzed by GC-MS. In the case of Cnidii Rhizoma and Aucklandiae Radix, there were some differences among the essential oil components obtained by SDE and those identified by low temperature capture (CT) and SPME method, these were believed to be produced by some volatiles reacting with water or oxygen at the boiling point temperature of water.
Under the active search for biologically active novel agents for cancer prevention and treatment, some agents have been found from plants which are easily available. Our previous research on them revealed that C. annuum L. var. angulosum Mill have high antiproliferating effect on cancer cells. However, it has not been known whether the anticancer efficacy is different according to each part of C. annuum L. var. angulosum Mill or whether it can be changed by timing of harvest or solvent for extraction. Thus we compared the efficacy of each part of C. annuum L. var. angulosum Mill and assessed how much difference in the efficacy can be made according to the time of harvest or solvents for extraction. We observed the morphologic change and apoptosis 48 hr after treatment with the extract of each part of C. annuum L. var. angulosum Mill in MCF-7 mammary gland adenocarcinoma cells and human hepatoma cells. We also counted cancer cells by trypan blue method and MTT method to check the cytotoxicity. The leaf extract showed the highest anticancer effect among all the parts of C. annuum L. var. angulosum Mill; 50% and 70% reduction in the number of cancer cells was observed at 25 $\mu\textrm{g}$/mι and 50 $\mu\textrm{g}$/mι, respectively. It was more than 2 times as potent as 5-fluorouracil (5-FU). We found chromosomal fragmentation, clumping, and destuction by PI staining, and DNA fragmentation by electrophoresis. In conclusion, this study suggests that leaf extraction using water as solvent has the highest antiproliferative and apoptotic activity in cancer cells compared with other parts of extraction.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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