Lipid extraction preceding fatty acid methyl esters preparation for gas-liquid chromatography is time-consuming and cumbersome. We performed one-step extraction/methylation method with a mixture of methanol-heptane-benzene-DMP-H$_2$SO$_4$ without prior fat extraction. The simultaneous digestion and lipid transmethylation takes place at 8$0^{\circ}C$ in a single phase. After cooling till room temperature, two phases are formed. The upper one of the phases contains the fatty acid methyl esters ready for GLC. The fatty acid composition of major industrial crops obtained by the one step extraction/methylation method (method 1 and 2) was almost identical with the fatty acid composition of the pure fats extracted with hexane by the Soxtec instrument (method 3). Due to its simplicity, speed, and reduced organic solvent the one-step extraction/methylation method (method 1 and 2) should be useful to determine overall fatty acid composition, especially in situations where many samples have to be analyzed.
Objectives Danggwisoo-san and Jakyakgamcho-tang are frequently prescribed for traffic accident patients in Korea. The aim of this study was to examine index compound analysis, antioxidant activity and amount of starch measurement by extraction method. Methods Danggwisoo-san and Jakyakgamcho-tang were extracted with water and 70% ethanol. Antioxidant activity was measured by 2,2-Diphenyl-1-picrylhydrazyl, 2,2-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid) and ferric reducing antioxidant power according to the standard protocol. The contents of the indicator components nodakenin, paeoniflorin, and glycyrrhizin were measured by high-performance liquid chromatography, respectively. All starches were hydrolyzed and then total D-glucose was measured and compared. Results Antioxidant activity was excellent in 70% ethanol in all assays. The index component was jagged because its solubility was different depending on the extraction solvent. Starch content was significantly lower in 70% alcohol extract than water extract. Conclusions The results of this study showed that physiological activities and components are different according to extraction conditions. Each herbal medicine has a suitable extraction solvent. Also, the difference in starch content is an object to be considered as it may affect digestion and absorption.
Ghiasvand, A. R.;Shadabi, S.;Kakanejadifard, A.;Khajehkoolaki, A.
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.26
no.5
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pp.781-785
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2005
A fast and reliable method for the selective separation and preconcentration of $Cu^{2+}$ ions using homogeneous liquid-liquid extraction was developed. A new $\alpha$-dioxime derivative (2H-1,4-benzothioazine-2,3(4H)dionedioxime, Dioxime I) was synthesized and investigated as a suitable selective complexing ligand for $Cu^{2+}$ ions. Zonyl FSA (FSA) was applied as a phase-separator agent under the slightly acidic pH conditions. Under the optimal experimental conditions ([FSA] = 3.2% w/v, [THF] = 19.5% v/v, [Dioxime I] = 1.9 ${\times}\;10^{-3}$ M, and pH = 4.7), 10 ${\mu}g\;of\;Cu^{2+}$ in 5.2 mL aqueous phase could be extracted quantitatively into 80 $\mu$L of the sedimented phase. The maximum concentration factor was 65-fold. The limit of detection of the proposed method was 0.005 ng $mL^{-1}$. The reproducibility of the proposed method, on the 10 replicate measurements, was 1.3%. The influence of the pH, type and volume of the water-miscible organic solvent, concentration of FSA, concentration of the complexing ligand and the effect of different diverse ions on the extraction and determination of $Cu^{2+}$ ions were investigated. The proposed method was applied to the extraction and determination of $Cu^{2+}$ ion in different synthetic and natural water samples.
Headspace solid phase micro-extraction gas chromatography/flame ionization detection (HS-SPME-GC/FID) method was compared with headspace gas chromatography/mass selective detection (HS-GC/MS). Organic solvent-spiked urine as well as urine samples from workspace was analyzed under optimal condition of each method. Detection limit of each compound by HS-SPME-GC/FID was $3.4-9.5{\mu}g/L$, which enabled trace analysis of organic solvents in urine. Linear range of each organic solvent was $10-400{\mu}g/L$, with fair correlation coefficient between 0.992 and 0.999. The detection sensitivity was 4 times better than HS-GC/MS in selected ion monitoring (SIM) mode. Accuracy and precision was confirmed using commercial reference material, with accuracy around 90% and precision less than 4.6% of coefficient of variance. Among 48 urine samples from workplace, toluene was detected from 45 samples in the range of $20-324{\mu}g/L$, but no other solvents were found. As a method for trace analysis, SPME HS GC/FID showed high sensitivity for biological monitoring of organic solvent in urine.
Journal of the Society of Cosmetic Scientists of Korea
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v.46
no.2
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pp.185-194
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2020
This study was conducted to find out the optimal extraction conditions to obtain extracts with a high content of ginsenosides and antioxidant activity using the ginseng berry. After extraction by stirring, ultrasound and microwave method using 70% ethanol and distilled water as solvents, the results of considering the content of ginsenoside Re and Rb1, total polyphenol content, antioxidant activity, and whether it is an environmentally friendly manufacturing method, it was confirmed that the microwave method using distilled water is good method of extraction. The optimization of extraction conditions for microwave method were made by response surface methodology (RSM). Microwave power (50 ~ 200 W, X1), solvent and ginseng berry ratio (5 ~ 20 times, X2) and the extraction time (30 ~ 120 s, X3) were used as independent variables. The model showed a good fit having a determination coefficient of the regression equation of 0.9 or more and a p-value less than 0.05. Estimated conditions for the maximized extraction of ginsenoside contents and total polyphenols were 200 w in microwave power, 20 times in solvent and ginseng berry ratio, and 90 s in extraction time. Predicted values at the optimum conditions were total polyphenols of 6.23 mg GAE/g, ginsenoside Re of 17.69 mg/g, and ginsenoside Rb1 of 16.01 mg/g. In the verification of the actual measurement the obtained values showed 6.33 mg GAE/g, 17.79 mg/g, and 15.59 mg/g, respectively, in good agreement with predicted values.
An analytical method was developed for the measurement of uranium isotope in ground water using the liquid scintillation counting technique. A LKB Wallac Quantulus 1220 liquid scintillation counter (LSC) equipped with pulse shape analyzer (PSA) and a solvent extraction method were used for the measurement of uranium isotope in ground water samples. The effect of solution volume on the extraction efficiency was evaluated for 100 to 1000 mL solutions using a NIST standard reference material (NIST SRM 4321C). The effect of groundwater pH on the extraction efficiency was also investigated for pH ranging from 0.5 to 10. It was found that the extraction efficiency had a strong dependence on pH showing a maximum at pH 2. In contrast, the effect of groundwater volume on the extraction efficiency was negligible in the range investigated. According to the method, the extraction efficiency of uranium isotopes was near 96% and the lower detection limit for uranium was 0.018 Bq/L with the counting time of 300 min. The result of this study was also verified by the conventional ICP-MS measurement. It is demonstrated that the suggested method is valuable to the determination of the optimum extraction and measurement conditions for uranium in ground water. The method was successfully applied to the ground water at four locations near the Daejeon province. It was found that the uranium content and the isotopic ratio of $^{234}U/^{238}U$ at the locations ranged 0.59~6.69 Bq/L and 0.72~1.40, respectively.
Bio-liquid is a liquid by-product of the hydrothermal carbonization (HTC) reaction, converting wet biomass into solid hydrochar, bio-liquid, and bio-gas. Since bio-liquid contains various compounds, it requires efficient sampling method to extract the target compounds from bio-liquid. In this research, fatty acid methyl ester (FAME) in bio-liquid was extracted based on hollow fiber supported liquid phase microextraction (HF-LPME) and determined by Gas Chromatography-Flame Ionization Detector (GC-FID) and Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS). The well-known major components of biodiesel, including methyl myristate, palmitate, methyl palmitoleate, methyl stearate, methyl oleate, and methyl linoleate had been selected as standard materials for FAME analysis using HF-LPME. Physicochemical properties of bio-liquid was measured that the acidity was 3.30 (${\pm}0.01$) and the moisture content was 100.84 (${\pm}3.02$)%. The optimization of HF-LPME method had been investigated by varying the experimental parameters such as extraction solvent, extraction time, stirring speed, and the length of HF at the fixed concentration of NaCl salt. As a result, optimal conditions of HF-LPME for FAMEs were; n-octanol for extraction solvent, 30 min for extraction time, 1200 rpm for stirring speed, 20 mm for the HF length, and 0.5 w/v% for the concentration of NaCl. Validation of HF-LPME was performed with limit of detection (LOD), limit of quantitation (LOQ), dynamic range, reproducibility, and recovery. The results obtained from this study indicated that HF-LPME was suitable for the preconcentration method and the quantitative analysis to characterize FAMEs in bio-liquid generated from food waste via HTC reaction.
Boyarintsev, Alexander V.;Stepanov, Sergei I.;Kostikova, Galina V.;Zhilov, Valeriy I.;Chekmarev, Alexander M.;Tsivadze, Aslan Yu.
Nuclear Engineering and Technology
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v.51
no.7
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pp.1799-1804
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2019
The concept of a new method, the CARBEX (CARBonate EXtraction) process, was proposed for reprocessing of spent uranium oxide fuel. The proposed process is based on use of water solutions of $Na_2CO_3$ or $(NH_4)_2CO_3$ and solvent extraction (SE) by the quaternary ammonium compounds for selective recovery and purification of U from the fission products (FPs). Applying of SE allows to reach high degree of purification of U from FPs. Carrying out the processes in poorly aggressive alkaline carbonate media leads to increasing safety of SNF's reprocessing and better selectivity of separation of lanthanides and actinides. Moreover carbonate reprocessing media allows to carry out a recycling and regeneration of reagents. We have been done laboratory scale experiments on the extraction components of simulated voloxidated spent fuel in the solutions of NaOH or $Na_2CO_3-H_2O_2$ and recovery of U from carbonate solutions by SE method using carbonate of methyltrioctylammonium in toluene. It was shown that the purification factors of U from impurities of simulated FPs reached values $10^3-10^5$. The received results support our opinion that CARBEX after the further development can become more safe, simple and profitable method of spent fuel reprocessing.
In recent years, great concern for the improvement of drinking water quality has been arising due to the contamination of the raw and treated water. So trihalomethanes (THMs) and some other volatile organic compounds (VOCs), potential carcinogenic substances, rendered the government to take some countermeasurements for clean water service in the dimension of public health. In this study, we used liquid-liquid extraction method as a rapid simple method for determination of VOCs through eluation with n-Pentane in water. The aim with the present study has been to determine the changes of recovery and reproducibility of the method under the various conditions in extraction solvents, solvent ratio and extraction time, and to observe the concentrations under the various temperature and pH during storage.
Cerbera Odollam (sea mango) is a proven promising feedstock for the production of biodiesel due to its high oil content. Fatty acid methyl esters (FAME) were produced as the final reaction product in the transesterification reflux condensation reaction of sea mango oil and methyl acetate (MA). Potassium methoxide was used as catalyst to study its reacting potential as a homogeneous base catalyst. The initial part of this project studied the optimum conditions to extract crude sea mango oil. It was found that the content of sea mango sea mango oil was 55%. This optimum amount was obtained by using 18 g of grinded sea mango seeds in 250 ml hexane. The extraction was carried out for 24 hours using solvent extraction method. Response surface methodology (RSM) was employed to determine the optimum conditions of the reaction. The three manipulated variables in this reaction were the reaction time, oil to solvent molar ratio, and catalyst wt%. The optimum condition for this reaction determined was 5 hours reaction time, 0.28 wt% of catalyst and 1:35 mol/mol of oil: solvent molar ratio. A series of test were conducted on the final FAME product of this study, namely the FTIR test, GC-FID, calorimeter bomb and viscometer test.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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