볼밀을 사용하여 $Fe_{30}Cr_{70}$ 혼합분말을 질소가스 분위기 중 기계적 합금화(MA) 처리하였다. 그 결과 비정질상이 생성되었으며 불활성 아르곤 가스 분위기중 MA 처리를 행한 경우에는 bcc 고용체가 얻어졌다. 기계적 합금화 처리한$(Fe_{30}Cr_{70})_{0.85}N_{0.15)$분말시료의 열분석 결과 약 $550^{\circ}C$에 비정질상의 결정화에 의한 발열 peak가 관찰되었다. bcc 결정질에서 비정질상으로의 구조변화 과정을 Xtjs 회절 및 중성자 회절법에 의해 관찰되었다. 그 결과, 이 합금계에서의 비정질화는 모든 결정구조에서 전형적으로 존재하는 8면체 unit가 우선적으로 붕괴되어 4면체 unit로 변환되어 가는 과정임을 알 수 있었다. 또한, 중성자 회절에 의한 결정구조해석 결과 질소원자는 금속원자로 이루어진 4면체의 중심에 위치하고 있음을 알 수 있었다.
The glass-ceramics was prepared with the scoria(CaO-MgO-Al2O3-SiO2 system) of the locally occurring volcanic ejecta containing 10-13w/o of (FeO+Fe2O3) by melting at 140$0^{\circ}C$ for 4 hours and thermally treated for nucleation and crystallization. The sucrose was added to the scoria to adjust the Fe2+/Fe3+ ratio during the melting process. The addition of 1-2w/o of sucrose showed the glass-ceramics body with the finest particle developed and dispersed over the entire range. It is concluded that the impurity content of iron oxide and titanium oxide play the most-influencial effect on the crystallization. When 1-2w/o of sucrose was added to the scoria, the value of Fe2+/Fe3+ ratio was 0.93-1.32 and showed the best result of crystallization. The nucleation temperature and time were calculated by the measurements of exothermic peak temperatures of DTA for quenched and thermally treated glasses. The nucleation temperature of scoria glass without the addition of sucrose was estimated as 75$0^{\circ}C$, but the addition of sucrose by 2w/o showed the nucleation temperature 6$25^{\circ}C$. The nucleation time was calculated with the same DTA curves. The nucleation times estimated were about 150min. for both of glasses without and with sucrose added. Finally, the activation energies for crystallization were calculated with the DTA data. The calculated activation energies were 143 Kcal/mole for the glass without addition of sucrose and 90Kcal/mole, 87Kcal/mole, 85Kcal/mole and 71Kcal/mole for the glasses of 1w/o, 2w/o, 3w/o and 4w/o addition respectively.
Li-GFICs, Li-PCICs의 intercalation 과정에 있어서 구조, 화합물의 에너지 상태, 열적 분해 특성, 전기적 성질에 미치는 영향에 대하여 토론하였다. X-선 회절 분석에 의하면 Li-CFICs는 주로 2 stage가 형성되었고 Li-PCICs는 1 stage와 2 stage가 주된 회절선으로 타나났다. Li-AGIC의 경우 지배적으로 1 stage의 구조가 나타났지만 순수한 1 stage의 화합물은 얻을 수가 없었지만 인조 흑연의 구조적 특성 때문으로 예상할 수 있다. 화합물의 에너지 상태를 측정한 결과 여러 가지 탄소물질의 층간 삽입 성질이 이들의 구조와 관련이 있으므로 Li-AGCIs와 Li-GFICs가 에너지적으로 가장 안정한 상태를 보이고 있다. 따라서 Li-CICs중 이들 두가지 화합물은 에너지 저장재로써 적합성을 제시할 수 있다. Li-GFICs에 대하여 열분해에 의한 분석을 한 결과 $300^{\circ}C$에서와 $400^{\circ}C$ 부근에서 강한 발열반응을 보이고 있다. Li-AGIC에 대하여 열적 변이가 일어나는 동안에 열적 안정성과 리튬의 발산 과정을 살펴본 결과, 각각의 온도에서 화합물은 완전한 deintercalation이 일어나지 않고 고온에서도 고차 stage가 유지되었다. 충전 방전특성을 알아본 결과 흑연섬유를 적극물질로 사용하였을 경우 비교적 안정성을 보였고 특성이 우수하게 나타났음을 알 수 있다.
변형된 two-bulb pyrex관을 사용하여 K-SGICs(인조흑연 층간화합물)를 합성하였다. 흑연과 칼륨을 반응시키기 위하여 two-bulb관내에 압력을 $10^{-3}$ torr로 유지하여 주었다. 변형된 방법에 의하여 얻어진 K-SGICs는 유동 파라핀 내에서 $25{\sim}1400^{\circ}C$ 사이에서 열처리하여 deintercalation을 시켰다. K-SGICs의 온도 의존성과 열적 안정성을 DSC 분석기에 의하여 특성화하였다. K-SGIC의 엔탈피와 엔트로피 형성은 여러 온도에 의존하는 열역학적 발열반응과 deintercalation을 확인하여 계산하였다. 칼륨이온의 deintercalation 반응이 얼어나는 동안 K-SGICs 의 구조변이와 열적 안정성을 XRD에 의하여 확인하였다.
In manufacturing process of porous glass-ceramics by the filler method, the sintering behaviour of crystallizable glass powder mixed with various salts was studied and also the effects of precipitated crystal phases on the properties of porous glass-ceramics were investigated. Fine-grained crystallizable glass powder was homogeneously mixed with various slat having grain size 100~200 ${\mu}{\textrm}{m}$ and sintered for densification. After washing out the inorganic salt with distilled water, the porous sintered body was heat treated additionly for crystallization. The MgO-Al2O3-SiO2 base glass was used as crystallizable glass powder and the water soluble salts such as K2SO4 and MgSO4 were used as filler. When K2SO4 was used, leucite crystal phase was formed as a result of the ion exchange and porous glass-ceramics which exhibit high temperature resistance and high thermal expansion coefficient of 17$\times$10-6/$^{\circ}C$ could be obtained. On the contrary, when MgSO4 was used, only slight ion exchange is observed and $\mu$-cordierite and $\alpha$-cordierite crystal phases were formed and porous glass-ceramics which exhibit low thermal expansion coefficient schedule were determined with the results of DTA curves, thermal shrinkage curves and XRD patterns analysis. From DTA curves and thermal shrinkage curves, it was found that the sintering densification have been completed at the temperature range of exothermic peak for crystallization. The pore size distributions and pore diameters were measured by mercury porosimeter. The pore diameter of porous glass-ceramics was 10~15 ${\mu}{\textrm}{m}$ when 100~200${\mu}{\textrm}{m}$ grain size of K2SO4 was used and it was 25~30 ${\mu}{\textrm}{m}$ when the same grain size of MgSO4 was used. The porous glass-ceramics K2SO4 used shows bimodal pore size distribution and its porous skeleton structure was ascertained by SEM observation.
Titanium carbide was synthesized by reacting the prepared titanium powder and carbon black using SHS method sustains the reaction spontaneously, utilizing heat generated by the exothermic reaction itself. In this process, the effect of the particle size of titanium powder on combustion temperature and combustion wave velocity was investigated. By controlling combustion temperature and combustion wave velocity via mixing Ti and C powder with TiC, the reaction kinetics of TiC formation by SHS method was considered. Without reference to the change of combustion temperature and combustion wave velocity, TiC was easily synthesized by combustion reaction. As the particle size of titanium powder was bigger, or, as the amount of added diluent(TiC) increased, combustion temperature and combustion wave velocity were found to be decreased. The formation of TiC by combustion reaction in the Ti-C system seems to occur via two different mechanisms. At the beginning of the reaction, when the combustion temperatures were higher than 2551 K, the reaction was considered to be controlled by the rate of dissolution of carbon into a titanium melt with an apparent activation energy of 148 kJ/mol. For combustion temperatures less than 2551 K, it was considered to be controlled by the atomic diffusion rate of carbon through a TiC layer with an apparent activation energy of 355 kJ/mol. The average particle size of the synthesized titanium carbide was smaller than that of the starting material(Ti).
본 연구에서는 수용액에서 Pb(II)를 흡착 제거하기 위하여 커피찌꺼기(spent coffee grounds; SCG)와 점토광물인 견운모(sericite)를 혼합하여 복합흡착제(SS)를 제조하였다. FT-IR 분석결과 SS의 주요 관능기는 O-H, C=O와 C-N 그룹이었다. SS의 비표면적, 기공직경 그리고 양이온 치환 용량은 SCG와 sericite보다 크고, 높았다. SS 흡착제 제조를 위한 최적의 조건은 소성온도 $300^{\circ}C$, SCG : sericite 비율 8 : 2, 입자의 크기는 0.3 mm이었다. SS 흡착제를 이용하여 Pb(II)를 제거하기 위한 실험에서는 Langmuir 흡착식이 Freundlich보다 적합하였으며, Langmuir 등온흡착식에 의한 Pb(II)의 최대 흡착용량은 44.42 mg/g이었다. 또한, 열역학 분석에 의하면 SS 흡착제를 이용한 Pb(II)의 흡착 공정은 물리적인 흡착이었으며, 자연적인 발열반응이었다. SS 흡착제의 흡착-탈착 실험에서는 88-92%를 회수할 수 있었으나, 탈착 횟수가 증가할수록 SS 흡착제의 활성사이트는 감소하였다. 위의 실험결과 SS 흡착제는 전처리 없이 저렴하고, 효율적으로 Pb(II)를 수용액에서 흡착 제거할 수 있다.
Laboratory-scale experiments were carried out to investigate the adsorption equilibrium, the adsorption kinetics and facilitated transport of two cationic dyes (Methylene Blue (MB) and Rhodamine B (RB)) on Polymer Inclusion Membrane (D2EHPA-PIM). Different adsorption isotherms (Freundlich, Langmuir and Temkin models) as well as kinetics models indicated that the adsorption process is spontaneous and exothermic. Under the optimal conditions, the adsorption removal efficiencies reach about 93% and 97% for MB and RB respectively. Different extraction values by D2EHPA-PIM were obtained for the two cationic dyes: MB is weakly extracted at pH 2.0 (E% = 18.7%) whilst E% = 82.4% was observed for RB at the same pH. This difference was exploited in a mixture containg both the 2 cationic dyes for the selective extraction of RB at pH 2. Desorption of both dyes was achieved from the membrane by using acidic aqueous solutions and desorption ratio up to 90% was obtained. The formulas of the extracted complexes by the PIMs were, determined by the method of slopes. The dyes transport was elucidated using mass transfer analysis where in it found relatively high values of the initial flux ($J_0$) as 41.57 and $18.74{\mu}mol.m^2.s^{-1}$ for MB and RB respectively.
The synthesis of NiTi alloy powders by hydrogen reduction and dehydrogenation process of NiO and $TiH_2$ powder mixtures is investigated. Mixtures of NiO and $TiH_2$ powders are prepared by simple mixing for 1 h or ball milling for 24 h. Simple-mixed mixture shows that fine NiO particles are homogeneously coated on the surface of $TiH_2$ powders, whereas ball milled one exhibits the morphology with mixing of fine NiO and $TiH_2$ particles. Thermogravimetric analysis in hydrogen atmosphere reveals that the NiO and $TiH_2$ phase are changed to metallic Ni and Ti in the temperature range of 260 to $290^{\circ}C$ and 553 to $639^{\circ}C$, respectively. In the simple-mixed powders by heat-up to $700^{\circ}C$, agglomerates with solid particles and solidified liquid phase are observed, and the size of agglomerates is increased at $1000^{\circ}C$. From the XRD analysis, the presence of liquid phase is explained by the formation and melting of $NiTi_2$ inter-metallic compound due to an exothermic reaction between Ni and Ti. The simple-mixed powders, heated to $1000^{\circ}C$, lead to the formation of NiTi phase but additional Ni-, Ti-rich and Ti-oxide phases. In contrast, the microstructure of ball-milled powders is characterized by the neck-grown particles, forming $Ni_3Ti$, Ti-oxide and unreacted Ni phase.
Diesel particulate filter (DPF) systems are being used to reduce the particulate matter emission of diesel vehicles. The DPF should be regenerated after certain driving hours or distance to eliminate soot in the filter. The most widely used method is active regeneration with oxygen at $550{\sim}650^{\circ}C$. Syngas (synthetic gas) can be used to lower the regeneration temperature of Catalyzed DPF (CDPF). The syngas is formed by fuel reforming process of CPOx (Catalytic Partial Oxidation) at specific engine condition (1500rpm, 2bar) using 1wt.% $Rh/CeO_2-ZrO_2$ catalyst. The oxidation characteristics of PM with syngas supplied to filter were studied using partial flow system that can control temperature and flow rate independently. The filter is coated with washcoat loading of $25g/ft^3$$Pt/Al_2O_3-CeO_2$, and multi-channel CDPF (MC-CDPF) was used. The filter regeneration experiments were performed to investigate the effect of syngas exothermic reaction on soot oxidation in the filter. For this purpose, before oxidation experiment, PM was collected about 8g/L to the filter at engine condition of 1500rpm, bmep 8bar and flow temperature of $200^{\circ}C$ Various conditions of temperature and concentration of syngas were used for the tests. Regeneration of filter started at 2% $H_2$ and CO concentration respectively and inlet temperature of $260^{\circ}C$. Filter Regeneration occurs more actively as the syngas concentration becomes higher.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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