M. G. Abd El Wahed;S. M. Metwally;M. M. El Gamel;S. M. Abd El Haleem
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제22권7호
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pp.663-668
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2001
Thermodynamic and electrical functions of aminophenol and anthranilic acid complexes with Mn(Ⅱ), Fe(Ⅱ), Co(Ⅱ), Ni(Ⅱ) and Cu(Ⅱ) were determined. ΔG°, ΔH° and ΔS° were calculated with the help of stability constant values at different temperatures. It was found that the complexing processes have an exothermic nature. The studied complexes behave like semiconductors. The conduction takes place according to hopping mechanism. To show the composition of complexes conductometric and photometric titrations, IR spectra, thermal analysis and X-ray diffraction techniques were employed.
Zirconia-alumina 고분자 전구체가 유기물-무기물 용액 방법으로 zirconium acetylacetonate (ZA), aluminium nitrate (AN), polyethylene glycol (PEG), 그리고 에탄올을 이용하여 제조되었다. 고분자 전구체의 열적 특성 및 점도를 시차주사열용량분석기(DSC), 열중량분석기(TGA), 그리고 동적유변측정기를 이용하여 측정하였다. 부피 팽창을 동반하는 강렬한 발열반응이 $140^{\circ}C$에서 일어났다. 고분자 전구체의 부피팽창은 금속물질중에 유기물의 분해반응과 금속양이온과 PEG 사이의 반응에 의한 것이다. 이들 분해반응과 금속양이온과 PEG 사이의 반응에 대한 여부를 적외선분광기(FT-IR)와 $^{13}C$ solid-NMR 결과로부터 확인하였다. 고분자 전구체의 온도가 증가함에 따라 N-O, O-H, 그리고 C=C에서의 피이크 강도가 감소하였다. 이 결과는 강렬한 발열반응시 금속 물질의 분해반응과 PEG와 금속양이온의 반응이 일어났음을 나타내는 것이다. 다공성 파우더는 $800^{\circ}C$에서 2 h 동안 소결과정을 거쳐 결정성 $ZrO_2-Al_2O_3$ 복합체가 되었다.
본 연구에서는 전구체 용액의 산화환원 발열반응을 이용하여 다성분계 산화물을 제조할 수 있는 용액연소합성법을 이용하여 페로브스카이트 구조 PZT 세라믹스를 합성하고자 하였다. 산화제/환원제 전구체 혼합물의 열분석(DTA/TG) 결과 산화제와 환원제의 열분해 거동의 차이로 인해 214$^{\circ}C$와 35$0^{\circ}C$에서 발열 피크가 나타났다. PZT세라믹스 합성을 위한 승온 과정에서는 37$0^{\circ}C$에서 연소반응이 일어났으나, 페로브스카이트로의 상전이는 일어나지 않았다. 용액연소과정 중 산화제와 연료의 열분해 거동을 고려하여 $600^{\circ}C$에서 제조한 생성물은 결정크기가 50nm인 정방정의 단일상으로 이루어진 PZT세라믹스이었다. 격자상수를 측정한 결과 a는 3.997$\pm$0.001 $\AA$이었으며, c는 4.147$\pm$0.001 $\AA$으로 나타났다.
KIEE International Transactions on Electrophysics and Applications
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제12C권4호
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pp.220-224
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2002
The electromagnetic properties and thermal behavior of Mn-Zn ferrite cores for the blocking filter of PLC application were investigated as the function of additives. The highest density and permeability were 4.98 g/㎤ and 8,221, respectively and were obtained to the specimen with composition of MnO 24 mol%, ZnO 25 mol% and Fe$_2$O$_3$51 mol%, added MoO$_3$ of 400 ppm, SiO$_2$ of 100 ppm, and CaO of 200 ppm. The uniform grains were organized, and the microstructures were compacted due to reduction of pores in the specimen. The permeability was increased up to 13,904 as the temperature of specimen increased to 110。C. However, it was decreased precipitously under 100 over 110。C. The exothermic behavior was observed in the frequency range from 1 kHz to 1 MHz, and the maximum temperature of specimen was 102。C at 1 MHz. In the consequence, the Mn-Zn ferrite core developed in this research will maintain the stable electromagnetic properties since the temperature of ferrite core rose to 93 。C in the range of 100 kHz to 450 kHz bandwidth qualified for PLC. The blocking filters were designed for single phase and three phases using the in-line and non-contact core. The best attenuation ratios of -46.46 dB and -73.9 dB were measured in the range of 100 kHz to 450 kHz bandwidth, respectively.
We studied fire properties of MOF(Metering Out Fit) insulation cover and field condition of 22.9kV power receiving system. $49.5\%$ of formal equipments were installed indoors, whereas $40.8\%$ of informal equipments were installed as H-type. Insulation treatment was not done at a $22.4\%$ ratio of main line($27.7\%$ of transformer, $70.2\%$ of COS, $10.4\%$ of MOF). Fire pattern analysis showed that the fire started at the secondary part of OC wire. In the result of DTA(Differential Thermal Analysis), normal cover showed exothermic reactions at $310^{\circ}C,\;399^{\circ}C\;and\;510^{\circ}C$ (endothermic reactions at $382^{\circ}C$). Whereas damaged cover showed exothermic reactions at $412^{\circ}C$(endothermic reactions at $389^{\circ}C$). In the result of TGA(Thermo Gravimetric Analysis), the thermal weight change of normal cover was similar compared to damaged cover. In the result of FT-IR analysis, normal cover showed absorption peaks at $3,024cm^{-l},\;2,921cm^{-l},\;1,600cm^{-1},\;1,492cm^{-1},\;1,451cm^{-1},\;1,154cm^{-l},\;1,027cm^{-1},\;906cm^{-1}$. Whereas, in case of tracked cover, the absorption peaks that were shown in normal cover disappeared and different absorption peak was shown at $966cm^{-1}$.
[ $11\AA$ ] tobermorite$(5CaO{\cdot}6SiO_2{\cdot}5H_2O)$ is synthesized from the mixtures of calcium hydroride and quartz using alumina in a molar ratio $Ca(OH)_2/SiO_2$ of 0.8 at $180^{\circ}C$ for 8 and 24 hrs under saturated steam pressure. The influence of alumina on the formation of $11\AA$ tobermorite was investigated by X-ray diffraction, differential thermal analysis and infrared spectroscopy. $11\AA$ tobermorite containing increasingly larger amounts of aluminum showed a shift of the basal spacing from 11.3 to $11.6\AA$. In general, there was a direct linear relation between the basal spacing and added content of alumina. The differential thermal analysis curves showed that $11\AA$ tobermorite with increasing alumina contents exhibited the exothermic peak at high temperature, namely $11\AA$ tobermorite containing aluminum gave a sharp exothermic peak at temperature around $850\~860^{\circ}C$ in the case of $S_3\~S_5$. The absorption band at $1607\~1620cm^{-1}$ is attributed to the bending vibration of water, and the position of the main O-H stretching and Si-O lattice vibration of $11\AA$ tobermorite at 3500 and $965cm^{-1}$ respectively is not altered. Consequently the existence of alumina accelerates the crystallization of $11\AA$ tobermorite, and that the aluminum ion appears to substitute for the silicon ion in $11\AA$ tobermorite structure. Al-containing tobermorite is distinguished from Al-free tobermorite.
본 연구에서는 보통강도 고유동 자기충전 콘크리트의 수화발열 특성을 알아보기 위하여 미소수화열 시험 및 간이 단열에 의한 콘크리트 온도 상승량 실험을 실시하였다. 미소수화열 시험을 실시한 결과 석회석미분말 및 플라이애시를 혼화재로 사용한 고유동 자기충전 콘크리트는 단위시멘트량 감소로 수화발열량이 감소하였다. 간이 단열에 의한 콘크리트 온도 상승량을 측정한 결과 분체량이 많은 고유동 자기충전 콘크리트가 혼화재의 영향으로 온도저감 성능이 우수 하며, 3성분계 고유동 자기충전 콘크리트의 경우 일반콘크리트와 유사한 온도상승속도를 나타내었다. 이러한 결과 고유동 자기충전 콘크리트가 일반콘크리트보다 상대적으로 높은 단위 분체량에 대한 온도저감 성능이 우수 하며, 설계기준강도 30MPa의 3성분계가 2성분계 고유동 자기충전 콘크리트보다 온도저감 및 초기 수화발현에 유리할 것으로 판단된다.
범용 PAN계 탄소섬유를 $1,500^{\circ}C$까지 열처리한 후 탄소함량, 결정화도, 결정크기를 분석하고 이들의 변화에 따른 표면의 발열특성을 조사하였다. PAN계 탄소섬유의 결정화도, 결정크기는 열처리 온도가 1,000에서 $1500^{\circ}C$로 증가하는 동안 각각 37.08에서 53.69%, 1.62에서 1.82 nm로 증가하였고, 탄소섬유의 초기표면발열온도는 결정화도, 결정크기가 증가할수록 1차식으로 비례하여 증가하였다. 따라서 탄소섬유의 결정화도와 결정크기를 표면발열온도의 상승을 측정하여 간접적으로 신속하게 추정할 수 있게 되었다.
A novel energetic material, 1-amino-1-(2,4-dinitrophenylhydrazinyl)-2,2-dinitroethylene (APHDNE), was synthesized by the reaction of 1,1-diamino-2,2-dinitroethylene (FOX-7) and 2,4-dinitrophenylhydrazine in N-methyl pyrrolidone (NMP) at 110 $^{\circ}C$. The theoretical investigation on APHDNE was curried out by B3LYP/6-311+$G^*$ method. The IR frequencies analysis and NMR chemical shifts were performed and compared with the experimental results. The thermal behavior of APHDNE was studied by DSC and TG/DTG methods, and can be divided into two crystal phase transition processes and three exothermic decomposition processes. The enthalpy, apparent activation energy and pre-exponential factor of the first exothermic decomposition reaction were obtained as -525.3 kJ $mol^{-1}$, 276.85 kJ $mol^{-1}$ and $10^{26.22}s^{-1}$, respectively. The critical temperature of thermal explosion of APHDNE is 237.7 $^{\circ}C$. The specific heat capacity of APHDNE was determined with micro-DSC method and theoretical calculation method, and the molar heat capacity is 363.67 J $mol^{-1}K^{-1}$ at 298.15 K. The adiabatic time-to-explosion of APHDNE was also calculated to be a certain value between 253.2-309.4 s. APHDNE has higher thermal stability than FOX-7.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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