• Korean Chemical Engineering Research
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• 제49권3호
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• pp.306-313
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• 2011

젖산(lactic acid)은 식품, 의약품, 화학약품 등의 원료로서 많이 사용되고 있으며, 생분해성 고분자(biodegradable polymer)인 폴리젖산(polylactic acid)의 원료로서 최근 사용량이 증가하고 있다. 하지만 고비점 물질의 존재와 젖산의 비휘발성은 젖산 분리 및 정제를 어렵게 만든다. 이를 극복하기 위해 분리벽형 반응 증류를 이용하여 비휘발성 물질인 젖산을 에스테르화 반응에 의하여 휘발성이 있는 물질로 전환시킨 후 분리하고 가수분해반응을 이용하여 다시 젖산으로 전환하여, 회수하는 공정을 제안하였다. 제안된 연속적인 젖산회수 분리벽형 반응증류공정의 동특성을 조사하여, 이를 바탕으로 제어계들을 구성하였고 각 제어계들의 성능을 비교하였다.

• 폴리머
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• 제31권5호
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• pp.399-403
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• 2007

폴리카보네이트/폴리(부틸렌 테레프탈레이트)(PC/PBT) 블렌드에 대해 용융혼합 과정에서 에스테르 교환반응 거동을 조사하였고, PC/PBT 혼합비에 따른 유변학적 특성, 파괴거동 및 파단면 모폴로지를 조사하였다. FT-IR 및 $^1H-NMR$ 분석을 통해 용융혼합 중에 PC와 PBT간 에스테르화 반응이 일어남을 확인하였다. PC 함량이 증가할수록 용융지수(MI)는 감소하여 PC의 높은 흐름저항성을 확인하였다. 또한 PC 함량이 증가할수록 저장 및 손실 탄성률은 증가하였고, Cole-Cole 도시로부터 PC/PBT 블렌드의 경우 혼합비에 관계없이 유변학적 상용성은 나타내지 않은 것으로 나타났다. 인장강도는 PC 함량이 증가함에 따라 선형적인 증가를 나타내었다. 충격강도의 경우 PC 함량이 증가함에 따라 증가하였는데, 약 $30{\sim}40wt%$ 범위에서 가장 급격한 증가폭을 나타내었고, 50 wt% 이상의 범위에서는 거의 일정한 값을 나타내었다. 충격 파단면을 관찰한 결과 약 40 wt% 이상의 범위에서부터 충격방향으로 거친 파괴 릿지(ridge)가 형성되어서 높은 충격강도를 나타낸 것으로 판단된다.

• 제어로봇시스템학회논문지
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• 제7권3호
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• pp.263-268
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• 2001

A new control scheme s proposed for the control of reactive batch distillation (RBD) column. A nonlinear wave model captures the essential dynamic behavior of the RBD process. The proposed control scheme is based on both Generic Model Control(GNC) and nonlinear wave model. The control scheme uses a profile position of the column as a controlled variable. Ethanol esterification process using RBD is chosen as an example process. Tight control of the distillate purity is obtained with the use of the proposed control scheme.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제36권1호
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• pp.324-332
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• 2019

한국과 인도네시아를 포함한 대부분의 국가는 온실가스 감축을 위해 바이오디젤 같은 바이오연료 보급에 대한 강력한 정책을 추진하고 있다. 하지만, 바이오디젤 보급 확대를 위해서는 원료 부족 문제를 먼저 해결해야 한다. 본 연구에서는 원료 공급 안정성을 개선하고 바이오디젤 생산 가격을 낮추기 위해 비식용이면서 동시에 단위면적당 생산성이 높은 인도네시아 열대작물(R. Trisperma) 오일의 바이오디젤 생산 가능성을 조사하였다. 수확기간이 다른 두 종류의 오일은 많은 불순물과 높은 유리지방산 함량을 가지고 있어 효율적인 바이오디젤 생산을 위해, 에스테르화 반응과 전이에스테르화 반응을 실시하였다. 오일은 반응을 진행하기 앞서 여과와 수분제거 과정을 통해 반응의 효율을 높이고자 하였다. 에스테르화 반응은 불균질계 산 촉매인 Amberlyst-15를 사용하였으며, 반응 전 오일들의 산가는 각각 41, 17 mg KOH / g이었으나, 에스테르화 반응 후 3.7, 1.8 mg KOH/g으로 약 90% 이상의 전환율을 보이며 유리지방산 함량을 2%이하로 감소시켰다. 이후 전이에스테르화 반응은 KOH를 염기 촉매로 사용하여 바이오디젤 합성 실험을 진행하였다. 생성된 바이오디젤은 약 93%의 FAME 함량을 나타냈으며, 총 글리세롤의 함량은 0.43%으로 제품 규격(FAME 96.5%, 총 글리세롤 0.24%)에는 미달되었다. 이는 지방산 조성 분석 결과 일반적으로 관찰되지 않는 특이 지방산인 ${\alpha}$-Eleostearic acid가 10.7~33.4% 포함되어 나타나는 특성으로 판단되며, 추가 반응 최적화 및 분리정제 연구 진행으로 연료품질 규격 달성이 필요한 것으로 나타났다. 기존에 활용되지 못하던 비식용 원료로부터 바이오디젤 생산 기술을 확보할 경우 바이오디젤 보급 확대를 위한 안정적 원료 공급에 기여할 것으로 판단된다.

• 청정기술
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• 제27권2호
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• pp.198-204
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• 2021

본 연구는 네팔산 자트로파 오일을 원료로 사용하여 바이오디젤을 제조하는 불균일 촉매를 사용하는 2-step 공정에 초점을 맞추었다. 첫 번째 단계로, 네팔산 자트로파 오일에 함유된 FFA의 에스테르화 반응에서 Amberlyst-15의 재사용 횟수가 FFA의 에스테르화 반응에 미치는 영향을 고찰하였다. 두 번째로, 돌로마이트 비드 촉매를 적용한 전이에스테르화 반응의 scale-up 가능성을 확인하고자 하였다. 네팔산 자트로파 씨앗 120 kg을 이용하여 30 L (27 kg)의 자트로파 오일을 얻었으며 씨앗으로부터의 오일 수득율은 약 25.0 wt%이다. 자트로파 오일의 산가와 FFA 함량은 각각 11.3 mgKOH g^-1 및 5.65%로 측정되었다. 비드형태의 Amberlyst-15 촉매를 사용하여 자트로파 오일의 에스테르화 반응을 수행한 결과, 신규 Amberlyst-15 촉매를 사용한 경우 반응 생성물의 산가는 0.26 mgKOH g^-1까지 낮출 수 있었다. Amberlyst-15 촉매의 재생을 거듭할수록 Amberlyst-15 촉매가 비활성화되어 에스테르화 반응 성능이 저하됨을 알 수 있다. 비활성화의 원인은 촉매가 부서짐과 동시에 불순물이 침적되기 때문인 것으로 판단된다. 자트로파 오일의 에스테르화 반응에 Amberlyst-15 촉매를 5회까지 반복하여 재사용할 수 있음을 알 수 있다. 두 번째 단계인 전이에스테르화 반응에는 돌로마이트 촉매를 비드 형태로 대량 제조하여 사용하였다. 돌로마이트 비드 촉매가 90 g 장착된 spinning catalyst basket 반응기에서 전처리된 자트로파 오일의 전이에스테르화 반응을 통해서 반응 시작 후 2 h 후에 바이오 디젤 89.1 wt%에 도달하였으며, 이는 동일한 조건에서 soybean oil 의 전이에스테르화 반응 실험 결과와 거의 유사하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제60권1호
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• pp.70-79
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• 2022

Biodiesel production has attracted attention as a sustainable source of fuel and is a competitive alternate to diesel engines. The glycerol that is produced as a by-product is generally discarded as waste and can be converted to green chemicals such as acetins to increase bio-diesel profitability. Acetins find application in fuel, food, pharmaceutical and leather industries. Batch experiments and analysis have been previously conducted for synthesis of acetins using glycerol esterification reaction aided by sulfated metal oxide catalysts (SO₄^2-/CeO₂-ZrO₂). The aim of this study was to optimize process parameters: effects of mole ratio of reactants (glycerol and acetic acid), catalyst concentration and reaction temperature to maximize glycerol conversion/acetin selectivity. The optimum conditions for this reaction were determined using response surface methodology (RSM) designed as per a five-level-three-factor central composite design (CCD). Statistica software 10 was used to analyze the experimental data obtained. The optimized conditions obtained were molar ratio - 1:12, catalyst concentration - 6 wt.% and temperature -90 ℃. A packed bed reactor was fabricated and column studies were performed using the optimized conditions. The breakthrough curve was analyzed.

• 제어로봇시스템학회논문지
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• 제12권7호
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• pp.706-712
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• 2006

Recursive Partial Least Squares(RPLS) method has been used for processing the on-line available multivariate chemical process data and modeling adaptive prediction model for process changes. However, RPLS method is unstable in PLS model updating because RPLS method updates PLS model by merging past PLS model and new data. In this study, Adaptive Predictive Partial Least Squres(APPLS) method is suggested for more sensitive adaptation to process changes. By expanding APPLS method, block-wise Adaptive Predictive Partial Least Squares(block-wise APPLS) method is suggested for a lager scale data of chemical processes. APPLS method has been applied to predict the reactor properties and the product quality of a direct esterification reactor for polyethylene terephthalate(PTT), and block-wise APPLS method has been applied to predict the cetane number using NIR Diesel Spectra data. APPLS and block-wise APPLS methods show better prediction and updating performance than RPLS method.

• 한국세라믹학회지
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• 제29권11호
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• pp.870-876
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• 1992

Lead lanthanum zirconate titanate (PLZT, 6/65/35) powders, crack-free and dense thin films have been prepared by polymeric sol-gel process. Pyrolysis of the gel, crystallization and optical transmittance behavior of the PLZT thin film onto sapphire substrate have been studied. Esterification occurs during synthesis of PLZT complexation. Crystalline Pb phase was transiently formed near 450$^{\circ}C$. Content of perovskite phase in the films were increased with increasing thickness of film, but the kinetics of formation of perovskite phase in films was slower than that of powders. Transmittance of the films was decreased with increasing the temperature of heat treatment. Ferroelectric hysteresis loop measurements indicated increments of remanent polarization and coercive field for plenty more of perovskite phase.

• Fibers and Polymers
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• 제4권4호
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• pp.156-160
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• 2003

Poly(ethylene 2,6-naphthalate) (PEN)/Poly(ethylene glycol) (PEG) copolymers were synthesized by two step reaction during the melt copolymerization process. The first step was the esterification reaction of dimethyl-2,6-naphthalenedicarbox-ylate (2,6-NDC) and ethylene glycol (EG). The second step was the condensation polymerization of bishydroxyethylnaphthalate (BHEN) and PEG. The copolymers contained 10 mol% of PEG units with different molecular weights. Structures and thermal properties of the copolymers were studied by using $^1{H-NMR}$, DSC, TGA, etc. Especially, while the intrinsic viscosities of PEN/PEG copolymers increased with increasing molecular weights of PEG, but the glass transition temperature, the cold crystallization temperature, and the weight loss temperature of the copolymers decreased with increasing molecular weights of PEG. Consequently, the hydrophilicities by means of contact angle measurement and moisture content of the copolymer films were found to be significantly improved with increasing molecular weights of PEG.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제35권2호
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• pp.477-482
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• 2014

We immobilized Thermomyces lanuginosus lipase to catalyze transesterification reaction in DMF. This lipase was selected after screening among other commercial lipases. We found that prepared immobilized lipase is particularly useful for preparation of 6-O-acylsucrose with higher conversion rate even in 10 g scale. Several solvents were evaluated for selective transesterification reaction. We noticed that the immobilized lipase retained more than 80 % activity after 5 cycles of 96 h reaction. A general method was also developed to purify the products using simple crystallization and precipitation process. Furthermore, 6-O-vinyladipoylsucrose was subjected to synthesis of the corresponding polymer by radical initiator. The sucrose branched polymer can be used further for evaluation of its biodegradability and other biological applications.