Park, Soo-Jin;Heo, Gun-Young;Lee, Jae-Rock;Shim, Sang-Yeon;Suh, Dong-Hack
Polymer(Korea)
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v.25
no.4
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pp.558-567
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2001
The syntheses of thermal latent catalysts have been carried out by modifying the substituent of pyrazinium salts. The thermal latent properties and cure behaviors of difunctional epoxy resin (diglycidylether of bisphenol-A, DGEBA) with 1 wt% of catalyst as an initiator were investigated by dynamic DSC method. As a result, the synthesized catalysts showed the good latent thermal properties in epoxy system. With increasing the basicity of substituted catalyst, the cure temperature and activation energy of epoxy system were increased, whereas the activity was decreased. This was probably due to the fact that the activity and cure behavior were controlled by ring strain and basicity of substituent. Consequently, the catalyst activity modified by methyl group as an electron donor was decreased in increasing of basicity in an initiation step of epoxy cure system. This is due to a decreasing of stabilities of both leaving group of pyrazinium salts and benzyl cation. However, the catalyst activity modified by cyano group as an electron acceptor was increased in increasing the stability of benzyl cation resulting from organic effects and resonance.
Lee, Hye Rin;Kim, Moon Il;Hong, Sang Eun;Choi, Jaeyeong;Kim, Young Min;Yoon, Kuk Ro;Lee, Seungho;Ha, Sung Ho
Analytical Science and Technology
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v.29
no.3
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pp.105-113
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2016
The present study investigated the immobilization of lipases on silica nanoparticles and silica-coated magnetite nanoparticles as supports with a functional group to enhance the stability of lipase. The influence of functional groups, such as the epoxy group and the amine group, on the activity and stability of immobilized lipase was also studied. The epoxy group and the amino group were introduced onto the surface of nanoparticles by glycidyl methacrylate and aminopropyl triethoxysilane, respectively. Immobilized Candida rugosa lipase on silica nanoparticles and silica-coated magnetite nanoparticles with a functional group showed slightly lower initial enzyme activities than free enzyme; however, the immobilized Candida rugosa lipase retained over 92 % of the initial activity, even after 3 times reuse. Lipase was also immobilized on the silica-coated magnetite nanoparticles by cross-linked enzyme aggregate (CLEA) using glutaraldehyde and covalent binding, respectively, were also studied. Immobilized Candida rugosa lipase on silica nanoparticles and silica-coated magnetite nanoparticles by CLEA and covalent binding showed higher enzyme activities than free enzyme, while immobilized Candida rugosa lipase retained over 73 % of the initial activity after 5 times reuse.
Lee, Jun Hyuk;Park, Yun Jun;Choi, Jong-Ho;Nam, Sang Yong;Kim, Sung Won;Hong, Young Taik
Journal of Adhesion and Interface
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v.10
no.2
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pp.98-105
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2009
Poly(amic acid) was synthesized from the reaction of p-PDA/ODA and PMDA/BPDA and silane oligomer containing epoxy group was also synthesized from the reaction of tetramethylorthosilicate (TMOS) and glycidol. After hybridizing poly (amic acid) and silane oligomer, they were effectively converted into polyimide/silica hybrid films by thermal imidization process. As the silica contents in hybrid films increased, CTE values decreased from 17 ppm/K to 10 ppm/K and the tensile modulus increased, in spite of decreasing tensile strength. In addition, the peel test showed that the adhesion strength of hybrid film was enhanced from $0.43kg_f/cm$ to $1.02kg_f/cm$. Therefore, it could be concluded that the polyimide/silica hybrid film is effective to enhance adhesion strength for FCCL films.
1-octanethiol and vinyl acetate telomers ($R_8S$-nVAc) were synthesized and hydrolyzed with sodium hydroxide subsequently, 1.2-epoxyhexane was then introduced to the telomers. In addition, we prepared cotelomers of multi-alkylated nonionic surfactants with a molecular structure of xRnMA-yVA (x; hydrophobic group, y; hydrophilic group, MA; methacrylic ester, VA; vinyl alcohol, R; and alkyl group) and cross-linked with sodium tetraborate decahydrate. Their active surface properties were investigated by several techniques such as surface tension, foaming property, and emulsification power measurements. The surface tension of $R_8S$-8.8VA decreased without the introduction of 1.2-Epoxy hexane, and the degree of emulsification and foaming abilities of $R_8S$-8.8VA increased without the introduction of 1.2-Epoxy hexane. However, the differences were insignificant. The epoxy groups were attached to a $R_8S$-8.8VA cotelomer with a limited variation of the active surface properties. The surface tension of $1.1R_6MA$-8.8VA decreased after cross-linking subsequently, the degree of emulsification and foaming abilities of $1.1R_6MA$-8.8VA increased after cross-linking. However, there was no clear difference between them. The B-O bonds were attached to a $1.1R_6MA$-8.8VA cotelomer with a limited variation of the active surface properties.
Kim, Dong-Kyu;Kim, Kwan-Woo;Han, Woong;Song, Bhumkeun;Oh, Sang-Yub;Bang, Yun Hyuk;Kim, Byung-Joo
Applied Chemistry for Engineering
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v.27
no.5
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pp.472-477
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2016
We studied the effects of anodic oxidation treatments of carbon fibers on interfacial adhesion of the carbon fibers-reinforced epoxy matrix composites with various current densities. The surface of treated carbon fibers was characterized by atomic force microscope (AFM), field emission-scanning electron microscope (FE-SEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The interlaminar shear strength (ILSS) of the composites was determined by a short beam shear test. This result showed that both the roughness and oxygen group of the carbon fibers surface increased in proportion to the current density. After anodic-oxidation-treated, the ILSS also increased as a function of the current density. In addition, the proportional relationship between ILSS and phenolic hydroxyl group was confirmed. The ILSS of the CF-2.0 sample increased by 4% compared to that of the CF-AS sample, because the anodic oxidation treatment increased the oxygen group and roughness on the carbon fibers surface, which leading to the improvement of the interfacial adhesion of the carbon fibers-reinforced epoxy matrix composites. Among these, the phenolic hydroxyl group which has the proportional relationship with ILSS is found to be the most important factor for improving the interfacial adhesion of the carbon fibers-reinforced epoxy matrix composites.
The effects of 1 wt.% N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH) as a thermal latent initiator and blend compositions composed of 0, 5, 10, 20 and 40 wt.% of phenol-novolac resin to epoxy resin were investigated in terms of cure kinetics, thermal stabilities and rheological properties. Thermal latent properties of BPH were measured from the conversion as a function of reaction temperature on a dynamic DSC. This cationic BPH system turned out to be an effective thermal latent initiator in the epoxy-phenol curing system. And the increase of phenol-novolac resin concentration led to the decrease in the latent temperature and to the increase of cure activation energy ($E_a$) of the blend system. The thermal stability and activation energy ($E_t$) for decomposition, gel-time and activation energy ($E_c$) for cross-linking from rheometer increased within the composition range of 20~40 wt.% of phenol-novolac resin. This implies that the three-dimensional cross-linking may take place among hydroxyl group within phenol resin, epoxide ring within epoxy resin and BPH.
The dielectric constants of fluorine-containing epoxy resins, 2-diglycidylether of benzotrifluoride(FER)/4,4'-diamino-diphenyl methane (DDM) and diglycidylether of bisphenol-A (DGEBA)/DDM systems were evaluated by dielectric spectrometer. Glass transition temperature and thermal stability factors, including initial decomposed temperature, temperatures of maximum rate of degradation, and decomposition activation energy of the cured specimens were investigated by dynamic mechanical analysis and thermogravimetric analysis. For the mechanical properties of the casting specimens, the fracture toughness, flexural, and impact tests were performed, and their fractured surfaces were examined by scanning electron microscope. The dielectric constant of FER/DDM system was lower than that of commercial DGEBA/DDM system, and the mechanical properties of the cured specimens showed higher values than those of DGEBA/DDM system. This was probably due to the introduction of trifluoromethyl (CF$_3$) group into the side chain of the epoxy resins, resulting in improving the electric and mechanical properties of the epoxy cure system studied.
Epoxy-methacrylate prepolymer was synthesized from methacrylic acid and a diglycidyl ether type low molecular weight epoxy resin, and the electron beam curing of the prepolymer was studied using styrene and polyethyleneglycol dimethacrylates as comonomers. The esterification was carried out quantitatively without any side reaction adding more than 250∼300ppm hydroquinone and less than $1{\%}$ (wt) triethanolamine by wt. of methacrylate acid, respectively. In the radiation curing under air atmosphere, the maximum gel fraction was observed at 10∼$30{\%}$ monomer contents. The rate of gel formation was decreased by the presence of unreacted epoxy group and acid in the prepolymer and increased with increasing degree of polymerization of polyethyleneglycol block in the dimethacrylates. Considerable oxygen effect in the curing, particularly when polyethyleneglycol dimethacrylate was used as a comonomer, was recognized through the differences of the product properties, though no remarkable differences were found in the rate of gel formation in air and nitrogen atmosphere.
The purpose of this study was to evaluate the effect of adhesive curing timing on the direction of polymerization shrinkage of light-curing composite resin. In this study, the curing times of adhesive and composite resin were measured by differential scanning calorimeter(DSC). 28 extracted human molars were embedded in clear resin and box-type cavities were prepared. Based on DSC data, the experimental teeth were divided into 4 groups. Group 1: no bond; Group 2: late curing; Group 3: Intermediate curing; Group 4: Early curing. After treating with adhesive, the buccal cavities were filled with Z-100 hybrid composite resin and the lingual ones were filled with AEliteflo flowable composite resin. The depressions at the surface were measured by surface profilometer, then the specimens were embedded in clear resin and sectioned. Impressions were obtained and used to get epoxy resin replicas. The epoxy replicas were gold-coated and observed under SEM. Average Maximum Gap(AMG), Gap Proportion(GP), Average Marginal Index(AMI) were used to compare the shrinkage gap of each group. The results were statistically analyzed using the Kruskal-Wallis One Way ANOVA, Student-Newman-Keuls method. The results of this study were as follows. 1. Average Maximum Gap, Gap Proportion, Average Marginal Index and depression at the surface or Z-100 hybride composite resin were smaller than those of AEliteflo flowable composite resin(P<0.05). 2. When the bonding between composite resin and tooth structure was strong, the shrinkage gap was small, and depression at the surface was deep(P<0.05). 3. In the well-bonded group, light-curing composite resin shrank toward bonded cavity wall, not toward light source. The result suggested that the direction of polymerization shrinkage was affected by the quality of bonding in the dentin-resin interface. The strong was the bonding between composite resin and tooth structure, the smaller was the gap and the deeper was the depression at the surface. Then the flow to compensate the polymerization shrinkage proceeded from surface to bonded cavity wall.
Kim, Won Young;Eom, Se Yeon;Seo, Sang Bum;Lee, Kee Yoon
Polymer(Korea)
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v.37
no.5
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pp.557-562
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2013
The thermal expansion and mechanical properties of diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA) with mercaptan hardeners were studied by a comparative method with an amine-adduct type hardener. Thermal expansion and dynamic mechanical properties were measured by thermo mechanical analysis (TMA) and dynamic mechanical ananlysis (DMA), respectively. The $T_g$ and the coefficient of thermal expansion (CTE) of epoxy/amine-adduct type hardener system were $82.6^{\circ}C$ and 71.2 $ppm/^{\circ}C$, respectively. As the number of -SH functional group of mercaptan hardener increased, the $T_g$ rapidly decreased and gradually increased up to ca. $80^{\circ}C$ and the CTE under the $T_g$ rapidly increased to ca. 200 $ppm/^{\circ}C$ from 80 $ppm/^{\circ}C$ and decreased to ca. 100 $ppm/^{\circ}C$. The crosslinking density of epoxy with amine-adduct type hardener was ca.1.5 $mol/cm^3$, while that of epoxy with mercaptan hardeners increased from 1.0 to 1.7 $mol/cm^3$, as the number of -SH functional group increased. The storage modulus can increase up to 2700MPa at $30^{\circ}C$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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