• Elastomers and Composites
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• 제50권2호
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• pp.103-109
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• 2015

In this study, epoxy/anhydride mixing ratio for the highly silica filled compounds with chromium (III) octoate catalyst was investigated at a low curing temperature ($71^{\circ}C$ for 40 hr) by evaluating the compressive strength with the weight ratio ranges from 0.3/1.0 to 1.0/1.0 of epoxy part (Part A)/anhydride part (Part B). In case of epoxy/anhydride compounds used surface unmodified silica by coupling agent, these compounds need excess anhydride unlike the weight ratio in the conventional epoxy/anhydride compounds. In curing behavior, the epoxy/anhydride compounds containing chromium (III) octoate showed high conversions at $71^{\circ}C$ for 40 hr, even if a dipropylene glycol (DPG) was not used as a polymerization initiator. Also, DPG leads to a poor epoxy network structure. In conclusion, the appropriate weight ratio of Part A/Part B of highly silica filled epoxy/anhydride compounds with chromium (III) octoate catalyst is 0.5/1.0 and the maximum amounts of silica is 1470 phr of epoxy resin.

• 접착 및 계면
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• 제10권3호
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• pp.117-126
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• 2009

에폭시/산무수물 경화제계에 실리카를 필러로 사용하여 에폭시 접착제의 경화거동과 특성을 알아보았다. DSC와 stress rheometer를 이용하여 측정한 에폭시 수지의 경화거동에서는 승온 속도를 증가시키거나 등온에서 경화 온도가 높을수록 gelation 온도는 높아졌으나 경화도는 감소함을 확인하였다. 열 안정성은 실리카 간의 응집 및 수분으로 인해 미세한 질량 감소 차이 외에 실리카 함량에 따른 변화는 없는 것으로 나타났다. 실리카가 첨가된 경화물의 열팽창계수는 실리카를 30 wt% 첨가하였을 때 약 33%의 감소하여 $40ppm/^{\circ}C$ 임을 확인하였다. 동역학적인 물성은 필러를 첨가하지 않은 시편의 저장탄성률(2,377 MPa)에 비해 30 wt%의 실리카 함량이 첨가된 시편의 저장탄성률(3,909 MPa)은 약 60% 증가하였다. 실리카의 표면을 실란 커플링제로 처리한 시편의 경우 저장탄성률이 감소하였다.

• Elastomers and Composites
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• 제49권1호
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• pp.59-65
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• 2014

본 연구에서는, $71^{\circ}C/40$ 시간의 경화 조건에서 에폭시/산무수물로 구성된 몰딩 컴파운드를 경화시키기 위하여 촉매로서 코발트 (II) 아세틸아세토네이트, 칼륨 아세틸아세토네이트, 철 (III) 아세틸아세토네이트 및 크롬 (III) 옥토에이트와 같은 다양한 금속 착화합물들을 각각 적용하였고, 몰딩 컴파운드의 기계적 강도를 향상시키기 위하여 에폭시 부/경화제 부의 무게비를 조절하였다. 실험 결과에 따라 크롬 (III) 옥토에이트 촉매는 $71^{\circ}C/40$ 시간의 경화조건에서 몰딩 컴파운드의 경화 반응을 완료시킬 뿐만 아니라 크롬 (III) 옥토에이트 촉매가 적용된 컴파운드는 상온에서 적절한 가공성을 나타내었다. 경화된 몰딩 컴파운드의 기계적 특성에서는 에폭시 부/경화제 부의 무게비가 0.9/1에서 0.5/1 사이에서 제조된 컴파운드가 가장 높은 굴곡강도를 나타내었고, 경화제 부의 함량이 증가함에 따라 더 높은 압축 강도를 나타내었다.

• Macromolecular Research
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• 제10권5호
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• pp.259-265
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• 2002

The cure kinetics of blends of epoxy (DGEBA, diglycidyl ether of bisphenol A)/anhydride resin with polyamide copolymer, poly(dimmer acid-co-alkyl polyamine), were studied using differential scanning calorimetry (DSC) under isothermal condition. On increasing the amount of polyamide copolymer in the blends, the reaction rate was increased and the final cure conversion was decreased. Lower values of final cure conversions in the epoxy/(polyamide copolymer) blends indicate that polyamide hinders the cure reaction between the epoxy and the curing agent. The value of the reaction order, m, for the initial autocatalytic reaction was not affected by blending polyamide copolymer with epoxy resin, and the value was approximately 1.3, whereas the reaction order, n, for the general n-th order of reaction was increased by increasing the amount of polyamide copolymer in the blends, and the value increased from 1.6 to 4.0. A diffusion-controlled reaction was observed as the cure conversion increased and the rate equation was successfully analyzed by incorporating the diffusion control term for the epoxy/anhydride/(polyamide copolymer) blends. Complete miscibility was observed in the uncured blends of epoxy/(polyamide copolymer) up to 120 $^{\circ}C$, but phase separations occurred in the early stages of the curing process at higher temperatures than 120 "C. During the curing process, the cure reaction involving the functional group in polyamide copolymer was detected on a DSC thermogram.gram.

• 폴리머
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• 제28권6호
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• pp.531-537
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• 2004

다양한 하프-에스터 아크릴레이트를 합성하기 위하여 다양한 산 무수물에 2-하이드록시에틸 아크릴레이트 (2-hydroxyethyl acrylate)를 반응시켰다. 합성된 하프-에스터 아크릴레이트에 지방족 에폭시 화합물인 네오펜틸글리콜 디글리시딜에테르 (neopentylglycol diglycidylether)를 반응시켜 광경화형 에폭시 변성 아크릴레이트를 제조하였다. 점도는 헥사하이드로프탈산 무수물 (hexahydrophthalic anhydride)을 사용하여 반응시킨 네오펜틸글리콜 디글리시딜에테르-헥사하이드로프탈산 무수물 (NP-HA)이 가장 높았다. 또한 헥사하이드로프탈산 무수물을 사용한 네오펜틸글리콜 디글리시딜에테르-헥사하이드로프탈산 무수물의 광경화물은 비교적 다른 산 무수물을 사용하여 제조한 에폭시 변성 아크릴레이트의 광경화물보다 경도, 인장 강도가 우수하였으며, 5% 무게 감소 온도도 높은 것으로 보아 열적으로 안정하다는 것을 알 수 있었다. 황변 지수값은 숙신산 무수물 (succinic anhydride)을 사용하여 반응시킨 네오펜틸글리콜 디글리시딜에테르-숙신산 무수물 (NP-SA)이 가장 낮았다.

• 한국정밀공학회:학술대회논문집
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• 한국정밀공학회 2009년도 추계학술대회 논문집
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• pp.703-704
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• 2009

• 한국복합재료학회:학술대회논문집
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• 한국복합재료학회 2002년도 추계학술발표대회 논문집
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• pp.237-240
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• 2002

Amino terminated polyetherimide(ATPEI) has been synthesized by bisphthalic anhydride arid m-phenylenediamine, after that characterized by differential scanning calorimetry(DSC), thermogravimetric analyzer(TGA). Fourier transform (FT-IR) spectroscopy and gel permeation chromatography(GPC). ATPEI was blend to improve the toughness of bisphenol-A type epoxy resin which was cured by nadic methyl anhydride(NMA). The fracture toughness and the molphology of the toughened epoxy resin was evaluated. The toughness of ATPEI modified epoxy resin was higher than that of the PEI modified epoxy resin. In addtion, carbon fiber/ATPEI modified epoxy resin composites were fabricated and the mechanical properties of the resulted composites were investigated.

• E2M - 전기 전자와 첨단 소재
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• 제7권3호
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• pp.187-199
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• 1994

In order to find an effect of structural changes due to variation of addition ratio of anhydride hardener and postcuring herat-treatments upon electrical properties of epoxy composites, the dielectric properties over a frequency range from 30[Hz] to l[MHz] were investigated in the temperature range of 20-180[.deg. C]. From the dielectric properties, the a peaks related with glass-transition phenomena of epoxy network appeared near 130[.deg. C], the conduction loss in high temperature region above 150[.deg. C] due to thermal dissociation of hardener started off with the low frequency side and the .betha. peak concerned with contribution of movable unreacted terminal epoxy groups and curing agents in the glass states concurred with the high-frequency side below 20[.deg. C]. And an effect of an hydride hardener upon structural changes and of postcuring heat treatments upon structural stability in epoxy composites would be explained through the estimation of the distribution of relaxation times and the activation energy for a .alpha. peak according to the WLF equations.

• 한국복합재료학회:학술대회논문집
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• 한국복합재료학회 2002년도 춘계학술발표대회 논문집
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• pp.147-150
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• 2002

The cure kinetics of blends of epoxy (DGEBA:diglycidyl ether of bisphenol A)/anhydride (NMA:nadic methyl anhydride) resin with synthesized amino terminated polyetherimide (AT-PEI) were studied using differential scanning calorimetry (DSC) and Dynamic Mechanical Analysizer(DMA) under isothermal condition to determine the reaction parameters and gel-vitrification behavior. The fracture toughness of AT-PEI 20phr/epoxy resin system was improved over 224% and 42.5% more than neat epoxy resin and commercial PEI/Epoxy Resin System.

• 폴리머
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• 제26권4호
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• pp.501-507
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• 2002

본 논문에서는 bisphenol-S (BPS)와 epichlorohydrin (ECH)를 NaOH의 촉매하에서 중합시켜 diglycidylether of bisphenol-S (DGEBS) 에폭시 수지를 합성하였다. IR, NMR spectra 분석, 그리고 원소분석에 의해 합성한 DGEBS 에폭시 수지의 화학구조를 확인하였다 산무수화물계 phthalic anhydride (PA)와 tetrahydrophthalic anhydride (THPA)를 경화제로 사용하여 DSC에 의한 열분석을 통하여 DGEBS 에폭시 수지의 경화 동력학과 유리전이온도 ($T_g$)를 고찰하였으며, TGA 열분석을 사용하여 경화된 시편의 열안정성을 측정하였다. 실험 결과 DGEBS/PA계의 경화 활성화 에너지 ($E_a$)는 DGEBS/THPA계보다 높았지만 ($T_g$), 열분해 개시온도 (IDT), 그리고 분해 활성화 에너지 ($E_t$)는 DGEBS/THPA계보다 낮았다. 이는 경화제의 ring strain에 의하여 DGEBS/THPA계의 가교 밀도가 증가하였기 때문인 것으로 사료된다.