Spherical alumina gel powders were produced by hydrolysis of aluminum sec-butoxide (Al(sec-OC4H9)3) in a n-octanol/acetonitrile mixed solvent. The enlargement of particle size was induced by increasing HPC (hydroypropylcellulose) concentration (0.005, 0.1, and 0.05 g/ι) and emulsion-state aging time (10 min and 360 min). Mean particle sizes of dried alumina gel powders increased from 1.4 ${\mu}{\textrm}{m}$ to 3.5${\mu}{\textrm}{m}$ at 10-min emulsion-state aging time and from 1.9${\mu}{\textrm}{m}$ to 4.1${\mu}{\textrm}{m}$ at 360-min emulsion-state aging time as HPC concentration increased from 0.005 g/ι to 0.05 g/ι. At the same HPC concentration, particle size of dried alumina gel powder increased with increasing of emulsion-state aging time from 10 min to 360 min. The increase in the average particle size of dried alumina gel powder with increase in HPC concentration was interpreted as the enlargement of particles from alkoxide emulsions unprotected by HPC. The produced dried gel powder calcined at 115$0^{\circ}C$ for one hour transformed to $\alpha$-alumina.
세공 크기가 2.6 ${\mu}m$인 SPG (Shirasu porous glass) 막이 설치된 실험실 규모의 막유화 장치를 사용하여 막유화 에멀젼-겔 공정의 변수 조절을 통해 구형상의 실리카 입자를 제조하였다. 막유화 에멀젼-겔 공정의 변수로는 분산상 압력, 연속상 내 안정제 및 유화제의 농도, $H_2O$/TEOS 비율 및 연속상에 대한 분산상의 비율로 설정하고, 이들 변수가 제조된 실리카 입자의 크기와 분포에 미치는 영향을 검토하였다. 막유화의 공정변수들 중에서 분산상 압력과 연속상에 대한 분산상의 비가 증가할수록 실리카 입자의 크기가 증가하였다. 반면 안정제 및 유화제의 농도, $H_2O$/TEOS 비가 증가할수록 입자의 크기가 감소하였다. 막유화 에멀젼-겔 공정변수의 조절을 통해 최종적으로 평균 입자 크기가 3 ${\mu}m$인 비교적 입도분포가 균일한 구형상의 실리카 입자 제조가 가능하였다.
아민기로 코팅된 단분산 폴리스티렌 입자를 제조한 뒤 톨루엔-물로 구성된 유중수 액적(oil-in-water emulsion) 내부에서 입자를 자기 조립(self-assembly)시켜 다양한 다면체(polyhedra) 구조의 콜로이드 클러스터(colloidal cluster)를 제조하였다. 콜로이드 클러스터의 표면에서 솔-젤(sol-gel) 반응을 유발한 뒤 표면이 실리카로 코팅된 복합(composite) 콜로이드 클러스터를 제조할 수 있었고 이를 주형(template)으로 활용하여 고온 소성에 의해 내부의 폴리스티렌 입자를 제거하고 마이크로미터 크기의 다양한 구조의 비구형상 공동 입자(hollow particle)를 제조하였다. 밀도구배원심분리법 (density gradient centrifugation)에 의해 폴리스티렌 구성 입자의 수와 구조가 균일한 콜로이드 클러스터를 제조할 수 있었으며 표면 솔-젤 반응에 의해 비구형상 구조의 공동 입자를 제조하였다.
The emulsion stability of W/O emulsion prepared by D phase emulsification during storage and handling is studied by using phase diagrams. The process of D phase emulsification begins with the formation of isotropic surfactant solution, followed by formation of oil-in-surfactant (O/D) gel emulsion by dispersion of octamethylcyclotetrasiloxane(OMCS) in the surfactant solution. Polyols were essential components for this purpose. To understand the function of polyols, the solution behavior of nonionic surfactant/oil/water/polyol systems were investigated by the ternary phase diagrams of polyoxyethylene oleyl ether/OMCS/propylene glycol(PG) aqueous solutions. The addition of PG increased the solubility of oil in the isotropic surfactant phase. D phase emulsification method has been applied to a new type of cosmetics. By using this emulsification technique, O/W emulsion were formed without a need for adjust of HLB. Fine and stable W/O emulsions were prepared by D phase emulsion.
In an effort to overcome the weakness of aerogel, polymer aerogels have been prepared by copolymerizing the different types of monomers through sol-gel process. Polymerizing the successive phase of a high internal phase emulsion, which has interconnected porous structure, porous polymer aerogel can be manufactured. In this paper, we use the styrene/divinylbenzene chain as a basic monomer structure, and additionally use 2-ethylhexyl methacrylate (2-EHMA) or 2-ethylhexyl acrylate (2-EHA) as monomers for distinguishing the visible mechanical properties of synthesized polymer aerogel. We can observe the different tendency of polymer aerogels by kinds of monomer or ratio. Flexibility and microstructure can be changed by the types of monomer. EHA polymer aerogel shows high flexibility and thin microstructure, and EHMA polymer aerogel shows high hardness and thick microstructure. EHA/EHMA polymer aerogel shows the intermediate nature between them. By utilizing the mechanical properties of three types of polymer aerogels to adequate situation or environment, polymer aerogels could be used as drug agent, ion exchange resin, oil filter and insulator, and so on.
The spherical silica powder was synthesized by varying the kinds of solvent and mixing energy in emulsion method. The stirring speed varied from 500 to 1000 r.p.m. at 5$0^{\circ}C$ for 2h. Toluene in benzyl groups and a series of alkanes were used as dispersant. The average size of spherical silica particles decreased with increasing the stirring speed and the chain length o solvents used in this work. The average size was controlled in the range of 134~28$\mu\textrm{m}$ by selecting a proper solvent and stirring speed. The optimum processing parameters were described in details.
Spherical micro silica sol-gel immobilized enzyme beads were prepared in an emulsion system using cyclohexanone and Triton-X 114. The beads were used for the in situ immobilization of transaminase, trypsin, and lipase. Immobilization during the sol to gel phase transition was investigated to determine the effect of the emulsifying solvents, surfactants, and mixing process on the formation of spherical micro sol-gel enzyme beads and their catalytic activity. The different combinations of sol-gel precursors affected both activity and the stability of the enzymes, which suggests that each enzyme has a unique preference for the silica gel matrix dependent upon the characteristics of the precursors. The resulting enzyme-entrapped micronsized beads were characterized and utilized for several enzyme reaction cycles. These results indicated improved stability compared to the conventional crushed form silica sol-gel immobilized enzyme systems.
유화란 서로 섞이지 않는 액체들간의 분산계이다. 화장품에 사용되는 원료에는 서로 잘 섞이지 않는 물질들이 많기 때문에 이들을 한 제제 내에 잘 혼합할 수 있는 유화기술이 매우 유용하게 이용되고 있다. 유화제제의 안정화 및 물성 변화를 위하여 유화제의 발달과 함께 여러 가지 다양한 형태의 유화기술이 개발되었다. 1950년대에 Griffin이 제안한 HLB법을 시작으로 PIT법, 겔(gel) 유화법, D상 유화법 등이 있으며, 최근에는 피부 친화성 또는 인체에 대한 안전성을 높이기 위한 수단으로 천연 유래의 유화제 및 고분자계 유화제의 사용이 늘고 있다. 이 외에도 제품의 외관 차별화 및 유효성분의 전달 효율을 높이기 위한 수단으로 나노 유화, 다중 유화, 액정 유화, 피커링 유화 등이 개발 적용되고 있으며, 리포좀이나 큐보좀 같은 나노 구조체 입자들의 응용에 관한 연구도 활발하게 진행되고 있다. 리포좀은 생체막의 주요 구성성분인 양친매성 인지질의 이중층으로 구성된 계이고, 큐보좀 역시 생체 유래 성분인 모노올레인 같은 물질로 만들어지는 나노 입자의 일종으로 그 분자 구조적 특성으로 인해 수용액 내에서 입방상 구조의 이연속적 수상 채널을 갖는다. 이러한 나노 입자에 효능물질을 봉입시켜 제제화 함으로서 생체 친화적이면서 물질의 전달 효율을 높일 수 있다. 여기서는 화장품용 유화물 및 나노 입자들의 제조 방법, 응용 등에 대하여 간략히 소개하였다.
자동화된 반응 열량계를 이용하여 중합비율을 관찰하면서 blockiness가 다른 PVOH를 이용하여 VAE 에멀젼을 합성하였다. 입자 분포도를 관찰 결과 단량체와 물과 비율에 따른 일정한 그라프트율은 없었다. 초기 단량체-물의 비율이 낮은 곳에서 겔 효과가 관찰되었다. 또한 입자 분포는 넓고 이중 피크가 관찰되었다. 지속적으로 제한적으로 응징집되면서 입자성장이 이루어지는 것이 관찰되었다. 이것은 제한적인 응집현상과 사슬이 PVOH로 그라프팅되어 발생한 결과로 판단된다.
본 연구에서는 초임계 이산화탄소를 반응 연속상으로 하여 졸-에멀젼-겔 방법에 의한 신합성 공정을 통해 1-6 $\mu\textrm{m}$의 평균 입자 크기를 갖는 페놀릭/퍼퍼랄(phenolic/furfural, P/F) 겔 입자를 성공적으로 제조하였다. 이때 초임계 이산화탄소에 잘 녹는 폴리디메틸실록산(poly-(dimethylsiloxane), PDMS)은 초임계 이산화탄소내에서 P/F 용액을 분산시키는 효과적인 안정제로 사용되었다. 입자 크기와 입자 크기 분포에 미치는 영향을 알아보기 위하여 고형분과 안정제 함량비를 변화시켜 실험한 결과, P/F 입자의 평균 입자 크기는 고형분의 함량비가 증가함에 따라 증가했으나, 안정제의 함량비에 따른 변화는 크지 않았다. 또한 P/F 겔 입자의 구조 및 열 안정성은 IR 분석과 TGA를 통해 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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