본 연구에서는 RF 파워, 기판의 종류, 산소분압비의 다양한 제작조건으로 RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 $Ta_{2}O_{5}$ 박막을 제작하였다. 제작된 $Ta_{2}O_{5}$ 박막의 분석을 위해 위상변조방식의 분광타원계를 이용하여 타원상수를 $1.0{\sim}4.0eV$ 영역에 걸쳐 측정하였고, Tauc-Lorentz 분산관계식을 이용하여 박막의 두께와 광학상수를 분석한 결과 제작조건에 따른 광학상수의 크기와 분간형태의 변화가 나타났다. 또한 분산관계식에 의해 분석된 박막의 두께와 광학상수를 이용하여 얻은 투과율 스펙트럼을 UV-Vis 분광광도계에 의해 측정된 값과 비교하여 타원상수 분석을 통해 얻은 두께와 광학상수의 신뢰성을 확인하였다.
Titanium(IV) isopropoxide에 킬레이팅 리간드로 Acetylacetone(Acac), Ethyl-acetoacetate(Etac) 그리고, Ethanolamine을 첨가시켜 변형된 티타늄 알콕사이드를 합성한 후 졸-겔 방법으로 투과성 티타늄 산화물 박막을 제조하였다. 박막 제조 조건이 최적의 상태일 때는 티타니아 졸 용액의 농도가 3wt% 이하이고, 리간드로는 Acetyl acetone(Acac)를 선택하고, pH가 2.5로 조절하였을 때였다. 순수한 티타늄 산화물 박막보다는 리간드가 치환된 박막들의 굴절률이 더 높았고 가시광선 영역에서 80% 이상의 투과율을 나타냄을 알 수 있었다. 티타니아 졸 상태에서는 입자 크기가 나노 크기를 나타냈으며 분말로 소성 후 마이크론 크기로 증가함을 알 수 있었다. 티타늄 박막들은 400$^{\circ}$C에서 무정형에서 anatase로 상전이가 일어나고 700$^{\circ}C$에서는 rutile로 변화됨을 XRD로 관찰하였다. 박막의 결정형태와 모양 및 크기도 SEM과 XRD로 측정하였다. 또한 분말의 물성 및 구조를 SEM, XRD, TGA 그리고 DSC로 알아보았고, 박막의 광학적 특성에 대해서는 ellipsometer로 굴절률과 막두께를 측정하여 비교하여 보았다.
[ $V_{2}O_{5}$ ] 박막의 성장특성을 분석하기 위해 RF 스퍼터링 시스템으로 C-Si 기판에 10 %와 0 %의 산소 분압비로 시료를 제작하였다. 구조적 특성의 분석을 위해 SBM과 XRD 측정을 실시하였고, 위상변조방식의 분광타원계를 이용하여 $0.75{\sim}4.0\;eV$ 범위에 걸쳐 타원상수를 측정하였다. 측정된 타원상수 분석을 위해 상용화된 분석용 프로그램인 DeltaPsi2를 이용하여, Double Amorphous 분산관계식으로 최적 맞춤 하였다. SEM과 XRD 측정결과 시료의 표면 및 결정 상태는 비정질임을 확인하였고, 타원상수의 분석에 의해 $V_{2}O_{5}$층의 두께, void비율, 표면 거칠기를 알 수 있었다. 또한 SEM 측정치와 비교한 결과 두 시료의 두께와 표면 거칠기의 결과가 잘 일치함을 확인 하였다.
폴리머 안경렌즈를 제조할 때 가시광선 영역에서 투과되는 빛을 증가시키고, 안경렌즈 표면에 형성되는 허상을 방지하는 반사방지 기능은 매우 중요하다. 본 연구에서는 굴절률 1.56, 1.60 및 1.67을 갖는 안경렌즈를 폴리머 렌즈 모노머 및 이염화 이부틸 주석 촉매제, 알킬 인산 에스터 이형제 등의 혼합물을 인젝션 몰드 방법으로 열중합 공정을 적용하여 제조하였다. 폴리머 안경렌즈 표면에서의 반사방지 효과를 조사하기 위하여 다층 박막 반사방지 코팅 구조(양면 또는 단면 코팅), 3층 박막의 Gaussian gradient-index profile 불연속 근사 반사방지 코팅 구조, 3층 박막의 quarter-wavelength 근사 반사방지코팅 구조 등 다양한 반사방지 코팅 구조를 설계하였고, E-beam 증착 시스템을 이용하여 열중합공정으로 제조된 폴리머 안경렌즈에 각각 코팅하였다. 폴리머 안경렌즈의 광학적 특성은 UV-visible spectrometer로 분석하였다. 반사방지 코팅 층을 구성하는 박막의 굴절률, 표면 거칠기 등의 소재 특성은 Ellipsometer와 원자힘 현미경(AFM)으로 분석하였다. 분석결과, 굴절률 1.56의 낮은 굴절률을 갖는 폴리머 안경렌즈에서 가장 효과적인 반사방지 코팅 구조는 다층 박막 반사방지 코팅 구조의 양면코팅이었다. 하지만 굴절률 1.67의 고굴절률 안경렌즈에 대해서는 3층 박막의 Gaussian gradient-index profile 불연속 근사반사방지 코팅 구조의 양면 코팅도 다층박막 반사방지 코팅구조의 양면코팅에 상응하는 반사방지 효과를 나타내었다.
나트륨 이온의 용출을 방지하기 위해 LCD용 유리기판위에 입혀진 SiO$_{2}$ 박막의 굴절율 및 두께를 측정하였다. 입사각을 고정하고 박막의 두께를 0 .angs.부터 주기 두께까지 20.angs.씩 증가시키며 계산한 타원해석상수와 두께를 고정하고 입사각을 45.deg에서 70.deg까지 1.deg.씩 증가시키며 계산한 타원해석상수를 이용하여 LCD용 유리기판위에 증착된 SiO$_{2}$ 박막의 굴절율 및 두께 측정에서의 최적 측정 조건을 구하였다. 최적 측정 조건에서 굴절율 및 두께의 변화에 따른 타원해석상수 .DELTA.와 .PSI.의 변화를 계산하여 .DELTA.와 .PSI.측정 상의 오차와 비교하여 굴절율 및 두께 결정 시의 오차를 추정하였다. 최적 측정 조건인 Brewster 각 근방에서의 여러 입사각에서 LCD용 유리기판위에 입혀진 SiO$_{2}$ 박막의 타원해석상수 .DELTA.와 .PSI.를 측정하고, 이 측정값에 최적 맞춤하는 SiO$_{2}$ 박막의 굴절율 및 두께를 회귀분석방법을 사용하여 전산 계산하고 분광타원해석법에 의한 박막의 두께 및 굴절율과 비교하였다.
두 개의 회전하는 사분파장판으로 구성된 타원편광분석기의 체계적인 오차를 보정하는 방법을 연구하고 이를 실증하였다. 두개의 사분파장판으로 구성된 타원편광분석기의 5가지 오차(두 개의 회전 사분파장판들의 회전 시작 각도 오차 및 상 지연 값의 오차, 그리고 편광 분석기의 정렬 각도 오차)를 근사 과정 없이 계산하기 위하여 시료가 없이 타원편광신호를 얻고 이로부터 25개의 퓨리에 성분을 추출하였다. 25개의 퓨리에 계수에서 관련된 11개의 성분만 이용하여 상호 비선형적으로 얽혀 있는 5개의 값을 비선형 최적화 방법으로 구할 수 있었다. 오차 보정 결과 회전광소자들의 정렬 각도 오차(${\epsilon}_3$, ${\epsilon}_4$, ${\epsilon}_5$)가 위상지연 오차(${\epsilon}_1$, ${\epsilon}_2$)보다 더 중요하며, 모든 오차에서 0.05 rad 이하의 정밀도를 지니면 충분히 그 오차를 보정할 수 있다는 것을 확인할 수 있었다. 최종적으로는 이렇게 구한 광학계의 초기 정렬 오차 값을 미지의 광학 부품에 적용하여 미지의 광학부품의 위상 지연의 양과 빠른 축을 알 수 있었다. 오차 보정 검증을 위하여 미지의 샘플로 반파장판을 이용하였으며, 반파장판의 위상 지연 양과 빠른 축을 찾을 수 있었다.
두 개의 회전하는 사분파장판을 가진 타원편광분석기에서 광학계가 오차를 포함하지 않는 경우와 5가지의 체계적 오차(두 개의 사분파장판의 정렬오차와 지연오차, 검광판의 정렬오차)를 포함하는 경우에 측정신호를 핏팅하여 구한 퓨리어 계수와 뮬러매트릭스와의 관계를 분석하였다. 5가지 체계적 오차를 포함하는 경우 전산모사를 이용해 비교 분석한 결과 사분파장판의 지연 오차가 정렬오차보다 뮬러매트릭스 대각선 요소에 야기하는 오차가 더 크다는 것을 찾아내었다. 각속도의 회전비를 1:5로 선택시 첫 번째 사분파장판의 초기 정렬오차와 두 번째 사분 파장판의 초기 정렬오차가 뮬러 매트릭스에 야기하는 오차가 같다는 것을 전모사를 통해 찾아 내었다. 5가지 체계적인 오차를 전산모사를 통해 분석한 결과 검광판의 정렬오차(${\epsilon}_5$)가 야기하는 뮬러 매트릭스 오차와 사분파장판의 정렬오차(${\epsilon}_3$, ${\epsilon}_4$)가 야기하는 뮬러 매트릭스 오차를 비교하면 대각선 요소($m_{22}$와 $m_{33}$)의 상대 오차는 0.18%이며 비 대각선요소($m_{23}$와 $m_{32}$)는 2배 차이가 남을 찾아내었다. 이 결과들을 활용하여 측정대상 물질의 보다 정확한 뮬러매트릭스를 얻을 수 있다.
대표적인 이차 비선형 광학 물질인 곁가지형 NPP(N-(4-nitrophenyI)-(L)-prolinol) 고분자 박막을 스핀코팅으로 제작하였다. 위상변조방식의 분광타원해석기를 사용하여 코로나 특성배향법으로 온도와 전기장을 변화시켜가며 실시간으로 타원해석 스펙트럼을 측정하였다. 광투과영역에서의 타원해석상수를 모델링분석하여 박막의 두께를 구하였고, 광합수영역에서는 타원해석상수의 역방계산을 통해 굴절율과 소광계수를 구하였다. 분광광도계를 사용하여 배향 전후 각각의 상태에 따른 광 투과율 스펙트럼을 측정한 후 이를 되먹임 관계식에 적용하여 구한 소광계수가 분광타원해석법으로 결정한 결과와 일치함을 확인하였다. 또한 두께가 비교적 얇은 시료의 타원해석 스펙트럼을 코로나배향 전후에 걸쳐 분석한 후 시료 면에 수직한 수직 복소굴절율과 시료 면에 평행한 수평 복소굴절율을 각각 결정하였다. 이 수직과 복소굴절율을 기준데이터로 사용하고 모델링 과정을 적용하여 배향의 각 단계별로 유효 수직조성비를 결정하여 두꺼운 고분자 박막의 배향된 정도를 정량화하는 분석모델을 제시하였다.
본 연구에서는 분광타원분석법을 이용하여 최근 주목 받고 있는 microwave dielectric materials 인 $BaSm_2Ti_4O_{12}$ 박막의 광 특성을 $0.92{\sim}8.6\;eV$ 에너지 영역에서 분석하였다. 광역 에너지영역에서 측정이 가능한 Vacuum Ultra Violet spectroscopic ellipsometer를 사용하여 시료의 광 스펙트럼을 측정 하였으며, 측정된 스펙트럼으로부터 $BaSm_2Ti_4O_{12}$ 박막의 광 특성을 얻기 위하여 Tauc-Lorentz 분산 함수를 이용하였고, 고 에너지 영역대의 새로운 피크구조 (structure) 를 최초로 발견하였다.
ALD (atomic layer deposition)법을 이용하여 두께를 달리한 $10{\sim}50nm-TiO_{2-x}/quartz$ 구조의 UV 기능성 박막을 형성시켰다. 박막의 두께는 우선 $10nm-TiO_{2-x}$를 성막한 후 엘립소미터로 두께를 확인하였고 나머지 두께는 증착시간을 선형적으로 조절하여 완성하였다. $TiO_2$ 박막 두께에 따른 생성상과 파장대별 흡수도, 가시광선의 투과율을 각각 X선 회절기, UV-VIS-IR 분석기, 접사용 디지털 카메라를 써서 확인하였다. ALD 법으로 제조된 $TiO_{2-x}$는 벌크 $TiO_2$에 비해 비정질 (amorphous)이면서 비정량적인 $TiO_{2-x}$ 형태임을 확인하였다. 380 nm와 415 nm의 흡수단을 보여 $3.0{\sim}3.2eV$의 밴드갭을 가지는 기존의 벌크 $TiO_2$와는 달리, 제작된 $TiO_{2-x}$ 박막은 197 nm와 250 nm의 부근에서 흡수단을 보이는 특징이 있었다. 따라서 장파장대의 자외선을 차단하는 기능을 가진 기존의 벌크 $TiO_2$와는 달리 ALD로 제작된 나노급 $TiO_2$는 단파장대의 자외선을 흡수할 수 있는 기능성이 있었고, 아울러 가시광선대에서 우수한 투과도를 보였다. 새로이 제안된 ALD를 이용한 나노급 $TiO_{2-x}$ 박막은 가시광선의 투과도는 향상시키면서 단파장대의 자외선을 효과적으로 흡수하는 기능성을 가졌음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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