This experiment was carried out to examine whether the post-firing heat treatment is effective in increasing the hardness of metal-ceramic alloy of the Pd-Au-Ag-Sn system. Precipitation hardening by holding at $600^{\circ}C$ after simulated complete porcelain firing in a metal-ceramic alloy of the Pd-Au-Ag-Sn system was examined by observing the change in hardness, crystal structure, and microstructure using a hardness test, X-ray diffraction (XRD), and field emission scanning electron microscopy (FE-SEM). The hardness of the alloy increased apparently by holding the specimen at $600^{\circ}C$ for 30 min after simulated complete porcelain firing. The formation of fine grain interior precipitates during holding at $600^{\circ}C$ caused the formation of lattice strain in the grain interior, resulting in apparent hardening. The faster cooling rate (stage 0) during simulated complete porcelain firing resulted in more effective precipitation hardening during holding at $600^{\circ}C$. From the above results, an appropriate post-firing heat treatment, such as holding at $600^{\circ}C$ for 30 min after complete porcelain firing may increase the durability of metal-ceramic prostheses composed of Pd-Au-Ag-Sn alloy.
본 연구에서는 포세린 소성과정 동안 금속하부구조물의 경도가 하강하는 문제점을 개선하기 위해 모의소성 시 산화처리 단계에서 서냉(bench cooling) 대신 급랭(ice-quenching)으로 합금을 냉각시킴으로써 나머지 소성단계 동안 경화효과를 얻을 수 있을 것으로 예측하고, 이를 확인하기 위해 실험을 진행하였다. 본 연구에서는 Pd-Ag-Sn-Au계 금속-세라믹용 합금을 사용하여 실험을 진행하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 산화처리 후 stage 0으로 냉각한 시편과 산화처리 후 급랭한 시편을 glaze까지 모의소성한 결과, 두 시편 모두 소성 첫 단계에서 경도가 상승한 후 지속적으로 경도가 하강하였으나, 산화처리 후 급랭한 시편의 최종 경도가 더 높게 나타났다. 소성 첫 단계에서 일어난 경도의 상승은 면심입방구조의 Pd-Ag-rich 기지에서 면심정방구조의 Pd3(Sn, Ga, In)상의 석출로 인해 기지와 석출물간의 계면에 생성된 격자변형에 기인하였다. 모의소성과정에 따른 경도의 하강은 석출물이 조대화됨에 따라 석출물과 기지사이의 계면의 면적이 감소되어 격자 뒤틀림이 해소된 것에 기인하였다.
Kim, In Ja;Kim, Rog-Young;Kim, Ji In;Kim, Hyoung Seop;Noh, Hoe-Jung;Kim, Tae Seung;Yoon, Jeong-Ki;Park, Gyoung-Hun;Ok, Yong Sik;Jung, Hyun-Sung
한국토양비료학회지
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제48권5호
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pp.332-339
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2015
The objective of this study was to evaluate the effectiveness of different biochars on the removal of heavy metals from aqueous media. The experiment was carried out in aqueous solutions containing $200mg\;CdL^{-1}$ or $200mg\;PbL^{-1}$ using two different biochars derived from soybean stover and orange peel (20 mg Cd or $Pbg^{-1}$ biochar). After shaking for 24 hours, biochars were filtered out, and Cd and Pb in the filtrate were analyzed by flame atomic absorption spectrophotometer (FAAS). In order to provide information regarding metal binding strength on biochars, sequential extraction was performed by modified SM&T (formerly BCR). The results showed that 70~100% of initially added Cd and Pb was adsorbed on biochars and removed from aqueous solution. The removal rate of Pb (95%, 100%) was higher than that of Cd (70%, 91%). In the case of Cd, orange peel derived biochar (91%) showed higher adsorption rate than soybean stover derived biochar (70%). Cd was adsorbed on the biochar mainly in exchangeable and carbonates fraction (1st phase). In contrast, Pb was adsorbed on it mainly in the form of Fe-Mn oxides and residual fraction (2nd and 4th phase). The existence of Cd and Pb as a form of surface-precipitated complex was also observed on the surfaces of biochars detected by field emission scanning electron microscope (FESEM) and energy dispersive X-ray spectrometer (EDAX).
분리막 소재의 투과도와 선택도 사이의 trade-off 관계로 인해 여전히 많은 연구가 필요하다. 특히 고분자 분리막에 무기물 나노입자가 들어가 있을 때, 기체투과 거동의 학문적 이해는 여전히 부족하다. 따라서 본 연구에서는 분리막 소재로 가장 많이 사용되는 PDMS에 2~5 nm의 기공을 가지고 있으며 직경이 약 5 nm 크기의 aluminosilicate hollow nanoparticles인 allophane을 이용하여 복합매질 분리막을 제조하여 기체투과특성을 연구하였다. 대표적인 분리막 소재인 PDMS에 친수성 allophane, 그리고 나노입자에 undecylenic acid로 표면을 개질한 allophane을 막 내부에 고르게 분산시켜 함량 별로 복합매질 분리막을 제조하였다. 나노입자가 분산된 혼합매질 분리막 내에서 기체의 투과 특성을 파악하고, 이에 따른 기체투과 거동과 나노입자가 가지고 있는 기공의 역할을 평가하고자 하였다. 표면개질된 allophane을 첨가함에 따라 기체 투과도와 산소/질소 그리고 이산화탄소/메탄의 선택도가 동시에 점진적으로 향상되는 결과를 얻었다.
이산화바나듐은 잘 알려진 금속-절연체 상전이 물질이며, 바나듐 레독스 흐름 전지는 대규모 에너지 저장장치로 활용하기 위해서 많은 연구가 이루어져왔다. 본 연구에서는 바나듐 옥사이드 ($VO_x$) 박막을 리튬이온 이차전지의 양극으로 적용하는 연구를 수행하였다. 이를 위해서 $VO_x$ 박막을 실리콘 웨이퍼 위에 열산화공정으로 300 nm 두께의 $SiO_2$ 층이 형성된 Si 기판 및 쿼츠 기판 위에 RF 마그네트론 스퍼터 시스템으로 60분 동안 $500^{\circ}C$에서 다른 RF 파워로 증착하였다. 증착된 $VO_x$ 박막의 표면형상을 전계방출 주사전자현미경으로 조사하였고, 결정학적 특성을 Raman 분광학으로 분석하였다. 투과율 및 흡수율과 같은 광학적 특성은 자외선-가시광선 분광계로 조사하였다. Cu Foil 위에 증착된 $VO_x$ 박막을 리튬이온전지의 양극물질로 적용하여 CR2032 코인셀을 제작하였고, 전기화학적 특성을 조사하였다. 그 결과 증착된 $VO_x$ 박막은 RF 파워가 증가할수록 낟알 크기가 증가하였고, RF 파워 200 W 이상에서 증착된 박막은 $VO_2$상을 나타내었다. 증착된 $VO_x$ 박막의 투과율은 결정상에 따라 다른 값을 나타내었다. $VO_x$ 박막의 이차전지 특성은 높은 표면적을 가질수록, 결정상이 혼재될수록 높은 충방전 특성을 나타내었다.
The pristine fluorine-doped $SnO_2$ (abbreviated as FTO) inverse opal (IO) was developed using a 410 nm polystyrene bead template. The nanolayered copper tungsten oxide ($CuWO_4$) was decorated on the FTO IO film using a facile electrochemical deposition, subsequently followed by annealing at $500^{\circ}C$ for 90 min. The morphologies, crystalline structure, optical properties and photoelectrochemical characteristics of the FTO and $CuWO_4$-decorated FTO (briefly denoted as $FTO/CuWO_4$) IO film were investigated by field emission scanning electron microscopy, X-ray diffraction, UV-vis spectroscopy and electrochemical impedance spectroscopy, showing FTO IO in the hexagonally closed-pack arrangement with a pore diameter and wall thickness of about 300 nm and 20 nm, respectively. Above this film, the $CuWO_4$ was electrodeposited by controlling the cycling number in cyclic voltammetry, suggesting that the $CuWO_4$ formed during 4 cycles (abbreviated as $CuWO_4$(4 cycles)) on FTO IO film exhibited partial distribution of $CuWO_4$ nanoparticles. Additional distribution of $CuWO_4$ nanoparticles was observed in the case of $FTO/CuWO_4$(8 cycles) IO film. The $CuWO_4$ layer exhibits triclinic structure with an indirect band gap of approximately 2.5 eV and shows the enhanced visible light absorption. The photoelectrochemical (PEC) behavior was evaluated in the 0.5 M $Na_2SO_4$ solution under solar illumination, suggesting that the $FTO/CuWO_4$(4 cycles) IO films exhibit a photocurrent density ($J_{sc}$) of $0.42mA/cm^2$ at 1.23 V vs. reversible hydrogen electrode (RHE, denoted as $V_{RHE}$), while the FTO IO and $FTO/CuWO_4$(8 cycles) IO films exhibited a $J_{sc}$ of 0.14 and $0.24mA/cm^2$ at $1.23V_{RHE}$, respectively. This difference can be explained by the increased visible light absorption by the $CuWO_4$ layer and the favorable charge separation/transfer event in the cascading band alignment between FTO and $CuWO_4$ layer, enhancing the overall PEC performance.
금속산화물 나노구조물은 고감도 가스센서 및 대용량의 리튬이온 전지와 같은 첨단 응용 분야에 활용될 수 있는 유망한 소재로 알려져 있다. 본 연구에서는 산화주석(SnO) 나노구조물을 두 영역 전기로 장치를 이용하여 다양한 온도에서 Si 웨이퍼 기판 위에 성장시켰다. 원료물질인 이산화주석($SnO_2$) 파우더를 알루미나 도가니 속에 넣어서 $1070^{\circ}C$에서 기상화시켰으며, 이송가스인 고순도 Ar 가스를 1000 sccm으로 흘려주었다. SnO 나노구조물은 $350{\sim}450^{\circ}C$, 545 Pa 조건에서 30분 동안 Si 기판 위에 성장되었다. 성장된 SnO 나노구조물의 표면형상을 전계방출형 주사전자현미경(FE-SEM)과 원자힘 현미경(AFM)으로 조사하였다. 또한 성장된 SnO 나노구조물의 결정학적 특징을 Raman 분광학으로 조사하였다. 그 결과 성장된 산화주석은 SnO 상을 가지고 있었다. 기판의 온도가 증가함에 따라 성장된 SnO 나노구조물의 두께와 결정립의 크기도 $424^{\circ}C$까지는 증가하였다. $450^{\circ}C$에서 성장된 SnO 나노구조물은 복잡한 다결정 형태의 표면형상을 나타내었지만, $350{\sim}424^{\circ}C$ 범위에서 성장된 SnO 나노구조물은 기판에 나란한 형태의 단순한 결정구조를 나타내었다.
유기 염료가 도핑 된 실리카 나노입자는 바이오 라벨링, 바이오 이미징 및 바이오 센싱에 사용되고 있는 유망한 나노소재이다. 일반적으로 형광 실리카 나노입자는 수정된 스토버 방법($St{\ddot{o}}ber$ Method)으로 합성된다. 본 연구에서는 다양한 크기를 갖는 염료가 첨가되지 않은 형광 실리카 나노입자를 수정된 스토버 합성법인 졸겔 공정으로 합성하였다. 졸겔 공정 중에 기능성 물질인 APTES를 첨가제로 첨가하였다. 졸겔 공정으로 합성된 실리카 나노입자는 $400^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소되었다. 합성된 실리카 나노입자의 표면형상과 크기를 전계방출 주사전자현미경으로 조사하였고, 합성된 실리카 나노입자의 형광 특성은 파장 365 nm의 자외선 램프를 조사하여 확인하였다. 또한 합성된 실리카 나노입자의 광발광 (PL) 특성을 형광 분석 형광법으로 조사하였다. 그 결과 합성된 실리카 나노입자는 입자의 크기와 무관하게 모두 청색 형광 특성을 갖는 것으로 확인되었다. 특히, 실리카 나노입자의 크기가 증가할수록 PL 강도는 감소하였다. 염료가 첨가되지 않은 실리카 나노입자의 청색 형광 특성은 APTES 층의 $NH_2$ 기능기와 실리카 매트릭스 뼈대 내부의 산소관련 결함과의 결합에 기인하는 것으로 추정된다.
팔라듐 (Pd)은 촉매 또는 유해 가스 감지물질로서 널리 활용되고 있다. 특히 자체 부피의 900배까지 수소를 흡착할 수 있는 특성 때문에 수소가스 센서로서의 다양한 연구가 이루어졌다. 본 연구에서는 팔라듐 옥사이드 (PdO) 나노구조물을 실리콘 기판 ($SiO_2(300nm)/Si$) 위에 열화학기상증착 장비를 이용하여 $230^{\circ}C{\sim}440^{\circ}C$ 영역에서 3시간 ~ 5시간 동안 성장시켰다. 원료물질인 Pd 파우더는 $950^{\circ}C$에서 기상화시켰고, 이송가스인 고순도 아르곤 가스를 200 sccm으로 흘려주었다. 성장된 팔라듐 옥사이드 나노구조물의 형상을 전계방출 주사전자현미경으로 조사하였고, 결정학적 특성을 Raman 분광학으로 분석하였다. 그 결과 성장된 나노구조물은 PdO 상을 가지고 있었으며, 특정한 기판 온도와 성장 시간에서 나노큐브 형태의 PdO 나노구조물이 성장되었다. 특히 5시간 동안 성장된 $370^{\circ}C$ 영역에서 균일한 형태의 나노큐브 PdO 나노구조물이 성장되었다. 이러한 PdO 나노큐브는 기상-액상-고상 공정으로 성장된 것으로 판단되며, 그래핀 위에 성장되는 PdO 나노큐브 구조는 고감도 수소가스 감지 센서로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
Purpose: The purpose of this study was to investigate the corrosion behaviors of dental implant alloy after microsized surface modification in electrolytes containing Mn ion. Materials and Methods: $Mn-TiO_2$ coatings were prepared on the Ti-6Al-4V alloy for dental implants using a plasma electrolytic oxidation (PEO) method carried out in electrolytes containing different concentrations of Mn, namely, 0%, 5%, and 20%. Potentiodynamic method was employed to examine the corrosion behaviors, and the alternatingcurrent (AC) impedance behaviors were examined in 0.9% NaCl solution at $36.5^{\circ}C{\pm}1.0^{\circ}C$ using a potentiostat and an electrochemical impedance spectroscope. The potentiodynamic test was performed with a scanning rate of $1.667mV\;s^{-1}$ from -1,500 to 2,000 mV. A frequency range of $10^{-1}$ to $10^5Hz$ was used for the electrochemical impedance spectroscopy (EIS) measurements. The amplitude of the AC signal was 10 mV, and 5 points per decade were used. The morphology and structure of the samples were examined using field-emission scanning electron microscopy and thin-film X-ray diffraction. The elemental analysis was performed using energy-dispersive X-ray spectroscopy. Result: The PEO-treated surface exhibited an irregular pore shape, and the pore size and number of the pores increased with an increase in the Mn concentration. For the PEO-treated surface, a higher corrosion current density ($I_{corr}$) and a lower corrosion potential ($E_{corr}$) was obtained as compared to that of the bulk surface. However, the current density in the passive regions ($I_{pass}$) was found to be more stable for the PEO-treated surface than that of the bulk surface. As the Mn concentration increased, the capacitance values of the outer porous layer and the barrier layer decreased, and the polarization resistance of the barrier layers increased. In the case of the Mn/Ca-P coatings, the corroded surface was found to be covered with corrosion products. Conclusion: It is confirmed that corrosion resistance and polarization resistance of PEO-treated alloy increased as Mn content increased, and PEO-treated surface showed lower current density in the passive region.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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