Octamethylenethiafulvalene(OMTTF)와 $HAuCl_4{\cdot}3H_2O$를 THF 용액 내에서 직접 반응시켜 $(OMTTF)AuCl_4$를 합성하였다. $(OMTTF)_2PtCl_4,\; (OMTTF)_2\;IrCl6{\cdot}2H_2O,\; (OMTTF)OsCl5{\cdot}THF$ 등은 각각 $H_2PtCl_6{\cdot}xH_2O,\;H_2IrCl_6{\cdot}xH_2O$ 및 $H_2OsCl_6$를 사용하여 유사한 방법으로 합성하였다. 합성된 화합물들은 자기적(EPR, 자화율 측정), 분광학적(IR, UV-Vis), 전기화학적(CV) 특성과 전기전도도를 측정하였다. 상온에서의 분말 전기전도도는 모두 ~$10^{-7}\; S{\cdot}cm^{-1}$ 이하의 낮은 전기전도도를 나타내었다. 합성 과정에서 OMTTF로부터 Au, Pt, Ir, Os 금속 화합물로 전하 이동이 이루어져 OMTTF는 완전히 이온화된 $OMTTF^+$ 양이온 라디칼로 존재하였다. $OMTTF^+$ 양이온 라디칼의 안정성은 산화·환원 전위 값에서 확인하였다. 자화율 결과로부터 $(OMTTF)_2IrCl_6{\cdot}2H_2O$ 및 $(OMTTF)OsCl5{\cdot}THF$에서는 $OMTTF^+$ 이온에 존재하는 홀전자와 중심 금속(Ir 및 Os)에 편재화된 홀전자들 사이에는 강한 반강자성 상호작용이 존재함을 알 수 있었다.
점계수법이나 영상분석법으로는 미세조직상 구분이 어렵고 측정이 곤란할 정도로 미량인 석출물들의 분율을 구하는 것이 불가능하다. 본 연구에서는 미량석출물을 전기화학적으로 모재에서 추출한 후, 추출물에 대한 정량 X-선 회절분석법을 이용하여 니켈기 초내열합금 Udimet 720의 기계적성질에 중요한 영향을 미치는 미량석출물인 시그마, 탄소화물, 붕소화물 등의 상분율을 측정하였다. 미량석출물들의 양적 변화를 유도하기 위해 합금을 $800^{\circ}C$에서 3000시간까지 노출시켰을 때, 유지시간이 증가할수록 시그마상의 석출양이 지수함수적으로 증가하였으며 3000시간 정도 유지되면 시그마상 석출이 둔화되어 포화상태에 가깝게 되는 것을 확인하였다. 석출이 완료되는 시점은 약 5000시간 부근으로 예측되며, 최대로 석출할 수 있는 시그마상의 양은 무게비로 5% 정도였다. 한편, $M_{23}C_6$와 $M_3B_2$의 양은 유지시간에 무관하게 무게분율로 0.1~0.5% 범위의 일정한 값을 보였다.
전도성 고분자 센서 (Conducting polymer sensors)는 상온에서 휘발성 유기 화합물 가스 (Volitile organic compounds gases)에 대해 감도를 가지고 있다. 화학 중합으로 제조된 전도성고분자인 polypyrrole과 polyaniline로 이루어진 8개의 센서 어레이를 이용하여 VOCs 가스에 대한 감응 특성을 살펴보았다. 화학 중합으로 합성된 각 센서들은 증류된 pyrrole, aniline과 dopant로 dodecylbenzene sulfonic acid (DBSA)와 산화제로 ammonium persulfate (APS) 그리고 증류수를 이용하여 제조되었으며, 각 센서들의 특성 부여를 위해 redoping과 dedoping은 전기화합법을 이용하여 제조하였다. Dedoping 법은 전압을 반대로 걸어주어 처음 첨가된 dopant를 전해질 속으로 빼냈으며, redoping법은 1-octanesulfonic acid sodium salt를 화합중합으로 형성된 막에 다시 첨가 시켰다. 감도와 가역성은 doping, dedoping, redoping 그리고 두께에 따라 영향을 받는다는 것을 알 수 있었다. 이들 전도성 고분자의 구조와 감도와의 관계를 scanning electron microscope (SEM), scanning probe microscope (SPM) 그리고 $\alpha$-step을 사용하여 조사하였다.
The $[Fe_4S_4]^{2+}$ clusters with 2-, 3-, and 4-pyridinemethanethiolate (S2-Pic, S3-Pic, and S4-Pic, respectively) terminal ligands have been synthesized from the ligand substitution reaction of the $(^nBu_4N)_2[Fe_4S_4Cl_4]$ (I) cluster. The new $(^nBu_4N)_2[Fe_4S_4(SR)_4]$ (R = 2-Pic; II, 3-Pic; III, 4-Pic; IV) clusters were characterized by FTIR and UV-Vis spectroscopy. Cluster II was crystallized in the monoclinic space group C2/c with a = 24.530 (5) $\AA$, b = 24.636(4) $\AA$, c = 21.762(4) $\AA$, ${\beta}=103.253(3)^{\circ}$, and Z = 8. The X-ray structure of II showed two unique 2:2 site-differentiated $[Fe_4S_4]^{2+}$ clusters due to the bidentate-mode coordination by 2-pyridinemethanethiolate ligands. Cluster III was crystallized in the same monoclinic space group C2/c with a = 26.0740(18) $\AA$, b = 23.3195(16) $\AA$, c = 22.3720(15) $\AA$, ${\beta}=100.467(2)^{\circ}$, and Z = 8. The 3-pyridinemethanethiolate ligand of III was coordinated to the $[Fe_4S_4]^{2+}$ core as a terminal mode. Cluster IV with 4-pyridinemethanethiolate ligands was found to have a similar structure to the cluster III. Fully reversible $[Fe_4S_4]^{2+}/[Fe_4S_4]^+$ redox waves were observed from all three clusters by cyclic voltammetry measurement. The electrochemical potentials for the $[Fe_4S_4]^{2+}/[Fe_4S_4]^+$ transition decreased in the order of II, III and IV, and the reduction potential changes by the ligands were explained based on the structural differences among the complexes. The complex III was reacted with sulfonium salt of $[PhMeSCH_2-p-C_6H_4CN](BF_4)$ in MeCN to test possible radical-involving reaction as a functional model of the [$Fe_4S_4$]-SAM (S-adenosylmethionine) cofactor. However, the isolated reaction products of 3-pyridinemethanethiolate-p-cyanobenzylsulfide and thioanisole suggested that the reaction followed an ionic mechanism and the products formed from the terminal ligand attack to the sulfonium.
The purpose of this study was to observe characteristic properties through the polarization curves and EMPA images from 4 different types of amalgam obtained by using the potentiostats (EG & G PARC) & EPMA (Jeol JSM-35), to investigate the degree of corrosion of each phase of amalgam on the oxidation peak, and to identify corrosion products from the corroded amalgam by use of X-ray diffractometer(Rigaku). After each amlgam alloy and Hg were triturated as the direction of the manufacturer by means of the mechanical amalgamator(Shofu), the triturated mass was inserted into the cylindrical metal mold which was 12mm in diameter and 10mm in height and was condensed by means of routine manner. The specimen was removed from the mold and stored at room temperature for about 7 days. The standard surface preparation was routinely carried out. Anodic polarization measurement was employed to compare the corrosion behaviours of the amalgams in 0.9% saline solution(pH6.8~7.0) and artificial saliva (pH6.8~7.0) at $37^{\circ}C$. The open circuit potential was determined after 30 minutes' immersion of specimen in electrolyte and the potential scan was begun at the potential of 100mV cathodic from the corrosion potential. The scan rate was 1mV/sec and the surface area of amalgam exposed to the solution was 0.64$cm^2$ for each specimen. All the potentials reported are with respect to a saturated calomel electrode (SCE). EPMA images on the determined oxidation peaks of each amalgam in artificial saliva were observed. X-ray diffraction patterns of each sample were recorded before and after polarization in artificial saliva (Aristaloy, Caulk Spherical, Dispersalloy and Tytin: at +770mV, +585mV, +8.10m V and +680m V respectively) by use of a recording diffractometer. Nickel filtered Cu $K_{{\alpha}_1}$ radiation was used and sample was scanned at $4^{\circ}(2{\theta})/min.$ from $25^{\circ}$ to $80^{\circ}$. The following results were obtained. 1. Oxidation peak potential in artificial saliva shifted to more anodic direction than that in saline solution. 2. The corrosion potential of high copper amalgam was more anodic than the potential of low copper amalgam. 3. The current density was lower in artificial saliva than in saline solution. 4. One of the corrosion products, AgCl was identified by X-ray diffraction analysis. 5. ${\gamma}_2$ phase was the most susceptible to corrosion and e phase was stable in low copper amalgam and ${\eta}$' phase and Ag-Cu eutectic were susceptible to corrosion in high copper amalgam.
직접 메탄올 연료전지는 간단한 구조와 디자인 그리고 높은 에너지 밀도와 에너지 변환 효율등의 장점으로 인하여 휴대용 장치들의 전력원으로 사용된다. 본 논문에서는 직접 메탄올 연료전지의 연료 농도를 감지하기 위한 얇은 나피온 막과 Pt 촉매전극의 합성으로 만들어진 메탄을 센서를 제작하였다. 제작된 메탄을 센서를 사용하여 메탄올 농도와 촉매전극(Pt)의 두께 변화에 따른 전류-전압 특성을 분석하였다. Pt 촉매전극 10nm, 전압이 1V 이고 메탄올 농도 1, 2, 3M일 때 전류 값이 각각 $1.30{\times}10^{-6}A,\;1.96{\times}10^{-6}A,\;2.80{\times}10^{-6} A$ 이었다. 메탄올 농도를 2M로 고정하고 촉매전극의 두께를 5, 10, 15nm로 변화시켰을 때 전류 값은 각각 $3.06{\times}10^{-6}A,\;1.96{\times}10^{-6}A,\;1.00{\times}10^{-6}A$ 이었다. 촉매전극이 얇을수록 전류가 증가하고 전기화학반응이 더 활발히 일어나는 것으로 사료된다.
Journal of Advanced Marine Engineering and Technology
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제38권4호
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pp.409-417
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2014
최근 수년 동안 유가의 현저한 상승으로 인하여 상선의 디젤 기관은 저질 중유를 주로 사용하게 되었다. 따라서 저질 중유의 사용 증가에 따른 디젤 기관의 연소실 배기가스 온도는 점차 상승하여 가혹한 부식 환경에 직면하게 되었다. 그 결과 연소실 주변의 모든 기관 부품들의 부식과 마모는 다른 기관 부품들에 비해서 심각하다. 그러므로 이들 부품들의 적절한 덧살 용접은 수명 연장을 위하여 경제적인 측면에서 매우 중요하다. 본 연구에서는 피스톤 크라운 재질로 통상 사용되는 단강에 4종류의 용접재료로 SMAW와 GTAW로 용접하였다. 실험은 모재, 열영향부 및 용접금속의 부식 특성을 35% 황산용액에서 부식전위, 양극분극 곡선, 사이클릭볼타모그램 및 임피던스 등의 전기화학적인 방법으로 하여 고찰하였다. Inconel 625, 718 용접재료의 경우 용접금속의 내식성이 가장 우수하였고, 모재의 내식성이 가장 좋지 않았으며, 반면에 1.25Cr-0.5Mo와 0.5Mo는 모재가 용접금속에 비해서 더 좋은 내식성을 나타내었다. 또한, 용접금속 중 Inconel 625가 가장 내식성이 우수하였으며, 그 다음으로 Inconel 718 용접재료로 나타났다. 경도 역시 용접금속이 상대적으로 모재, 열영향부에 비해서 높은 값을 나타내었다. 특히 Inconel 718 용접재료의 경우 다른 용접재료에 비하여 가장 높은 경도값을 나타내었다.
Recently, the fuel oil of diesel engines of marine ships has been increasingly changed to heavy oil of low quality as the oil price is getting higher and higher. Therefore, the spiral gear attached at the motor of the oil purifier which plays an important role to purify the heavy oil is also easy to expose at severe environmental condition due to the purification of the heavy oil in higher temperature. Thus, the material of the spiral gear requires a better mechanical strength, wear and corrosion resistance. In this study, the heat treatment(tempering) with various holding time at temperature of $500^{\circ}C$ was carried out to the alloy of Cu-7Al-2.5Si as centrifugal casting, and the properties of both hardness and corrosion resistance with and without heat treatment were investigated with observation of the microstructure and with electrochemical methods, such as measurement of corrosion potential, cathodic and anodic polarization curves, cyclic voltammogram, and a.c. impedance. in natural seawater solution. The ${\alpha}$, ${\beta}^{\prime}$ and ${\gamma}_2$ phases were observed in the material in spite of no heat treatment due to quenching effect of a spin mold. However, their phases, that is, ${\beta}^{\prime}$ and ${\gamma}_2$ phases decreased gradually with increasing the holding time at a constant temperature of $500^{\circ}C$. The hardness more or less decreased with heat treatment, however its corrosion resistance was improved with the heat treatment. Furthermore, the longer holding time, the better corrosion resistance. In addition, when the holding time was 48hrs, its corrosion current density showed the lowest value. The pattern of corroded surface was nearly similar to that of the pitting corrosion, and this morphology was greatly observed in the case of no heat treatment. It is considered that ${\gamma}_2$ phase at the grain boundary was corroded preferentially as an anode. However, the pattern of general corrosion exhibited increasingly due to decreasing the ${\gamma}_2$ phase with heat treatment. Consequently, it is suggested that the corrosion resistance of Cu-7Al-2.5Si alloy can be improved with the heat treatment as a holding time for 48 hrs at $500^{\circ}C$.
Titanium and its alloys are finding increasing use in medical devices and dental implants. The strong selling point of titanium is its resistance to the highly corrosive body fluids in which an implant must survive. This corrosion resistance is due to a tenacious passive oxide or film which exists on the metal's surface and renders it passive. Potentiodynamic polarization measurement is one of the most commonly used electro-chemical methods that have been applied to measure corrosion rates. And the potentiodynamic polarization test supplies detailed information such as open circuit, rupture, and passivation potential. Furthermore, it indicates the passive range and sensitivity to pitting corrosion. This study was designed to compare the corrosion resistance of the commonly used dental implant materials such as CP Ti, Ti-6A1-4V, Co-Cr-Mo alloy, and 316L stainless steel. And the effects of galvanic couples between titanium and the dental alloys were assessed for their useful-ness-as. materials for superstructure. The working electrode is the specimen , the reference electrode is a saturated calomel electrode (SCE), and the counter electrode is made of carbon. In $N_2-saturated$ 0.9% NaCl solutions, the potential scanning was performed starting from -800mV (SCE) and the scan rate was 1 mV/sec. At least three different polarization measurements were carried out for each material on separate specimen. The galvanic corrosion measurements were conducted in the zero-shunt ammeter with an implant supraconstruction surface ratio of 1:1. The contact current density was recorded over a 24-hour period. The results were as follows : 1. In potential-time curve, all specimens became increasingly more noble after immersion in the test solution and reached between -70mV and 50mV (SCE) respectively after 12 hours. 2. The Ti and Ti alloy in the saline solution were most resistant to corrosion. They showed the typical passive behavior which was exhibited over the entire experimental range. Therefore no breakdown potentials were observed. 3. Comparing the rupture potentials, Ti and Ti alloy had the high(:st value (because their break-down potentials were not observed in this study potential range ) followed by Co-Cr-Mo alloy and stainless steel (316L). So , the corrosion resistance of titanium was cecellent, Co-Cr-Mo alloy slightly inferior and stainless steel (316L) much less. 4. The contact current density sinks faster than any other galvanic couple in the case of Ti/gold alloy. 5. Ag-Pd alloy coupled with Ti yielded high current density in the early stage. Furthermore, Ti became anodic. 6. Ti/Ni-Cr alloy showed a relatively high galvanic current and a tendency to increase.
유도분극법은 분극된 광물 입자와 공극을 채우는 지하수의 계면에서의 전기화학적 반응 차이를 영상화시키는 기술로서 광물탐사와 수리지질학적 조사에서 유용하다. 진동수영역 유도분극법은 시간영역 유도분극탐사법보다 더 나은 품질의 자료를 얻을 수 있지만 긴 자료취득 시간 때문에 현장 탐사에서 활발하게 적용되지 않았다. 하지만 현재 광물탐사 프로젝트는 과거와 비교하여 심부에 있거나 품위가 낮은 광체로 탐사 대상이 바뀜에 따라 고품질의 탐사법을 사용하는 것이 중요하다. 또한 자동 계측에 의해 단축된 탐사 시간은 진동수영역 유도분극탐사법의 현장 적용 가능성을 높였다. 따라서 이 연구는 광물탐사에서 광체 탐지 적합성을 파악하기 위하여 국내 스카른 광상의 탐사 시추공을 대상으로 진동수영역 유도분극 물리검층을 수행했다. 심도별 서로 다른 두 진동수에서 측정된 임피던스 자료로부터 교류 전기비저항, 백분율 진동수 효과, 금속계수를 계산했다. 자철석과 황철석을 포함하는 구간은 다른 구간과 비교하면 상대적으로 낮은 교류 전기비저항, 높은 백분율 진동수 효과, 큰 금속계수를 보였다. 따라서 진동수영역 유도분극법은 앞으로의 광물탐사에서 유용할 것으로 여겨진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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