kim, Choon Sung;Roh, Jae Hoon;Bae, Mun Joo;Kim, Chi Nyon;Lim, Nam Gu;Won, Jong Uk
Journal of Korean Society of Occupational and Environmental Hygiene
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v.7
no.1
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pp.49-59
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1997
This study was performed to analyze the purity of technical grade ${\alpha}$-naphthylamine, to establish optimal analytical condition of ${\alpha}$-naphthylamine in urine and to determine the urine sample of workers exposed to ${\alpha}$-naphthylamine. The purity of technical grade ${\alpha}$-naphthylamine were $96.5{\pm}2.38%$, $94.1{\pm}0.97%$, $97.0{\pm}0.02%$ by gas chromatography-mass selective detector. To analyze ${\alpha}$-naphthylamine in urine, high performance liquid chromatography-electrochemical detector and gas chromatography-electron capture detector operating conditions have been optimized by preliminary expriment. In high performance liquid chromatography-electrochemical detector, the mobile phase was consisted of acetonitrile(35%) and water(65%), and the flow rate was maintained at 1.0ml per minute. Optimal detective condition was 9.0V(10nA/V) of electrochemical detector. The recovery of sep-pak treatment method was highly estimated as pretreatment of ${\alpha}$-naphthylamine in urine. The free amine was isolated by gas chromatography-electron capture detector after basic hydrosis, sep-pak treatment, toluene elution and HFBA(heptafluoro-butyric anhydride) derivatization of urine. The recovery of ${\alpha}$-naphthylamine in urine was $98.73{\pm}3.29%$ by gas chromatography-electron capture detector. The sensitivity was more higher than that of high performance liquid chromatography-electrochemical detector. Urinary ${\alpha}$-naphthylamine was detected in only one worker among nine workers. The level of ${\alpha}$-naphthylamine in urine was 6.42 ng/ml.
Suda, Shoya;Ishibashi, Kenji;Riyana, Eka Sapta;Aida, Yani Nur;Nakamura, Shohei;Imahayashi, Yoichi
Journal of Radiation Protection and Research
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v.41
no.4
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pp.373-377
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2016
Background: Experiments with small electrochemical apparatus were previously carried out for detecting low-energy neutrinos under irradiation of reactor neutrinos and under natural neutrino environment. The experimental result indicated that the output current of reactor-neutrino irradiated detector was appreciably larger than that of natural environmental one. Usual interaction cross-sections of neutrinos are quite small, so that they do not explain the experimental result at all. Materials and Methods: To understand the experimental data, we propose that some biological products may generate AV-type scalar field B0, leading to a large interaction cross-section. The output current generation is ascribed to an electrochemical process that may be assisted by weak interaction phenomena. Dissolved oxygen concentrations in the detector solution were measured in this study, for the purpose of understanding the mechanism of the detector output current generation. Results and Discussion: It was found that the time evolution of experimental output current was mostly reproduced in simulation calculation on the basis of the measured dissolved oxygen concentration. Conclusion: We mostly explained the variation of experimental data by using the electrochemical half-cell analysis model based on the DO concentration that is consistent to the experiment.
Sun-Il Mho;Sally N. Holer;Bum-Soo Kim;Su-Moon Park
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.15
no.9
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pp.739-743
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1994
A spectroelectrochemical system assembled with a white light source, bifurcated optical fiber, Oriel Multispec spectrograph, and a charge-coupled device (CCD) detector is described. The system is shown to be capable of acquiring a whole spectrum in the spectral range of 290-800 nm in 25 ms or a longer period during electrochemical experiments at reflective working electrodes such as platinum or mercury. The utility of the system in studying electrochemical reactions during the potential scan, galvanostatic electrolysis, or after the potential step is demonstrated.
The a.c. technique is employed to evaluate electrochemical characteristics of Naphthalie-1,4,5,8-tetracarboxylic acid bisanilide (NTB). The measurements were carried out in dry and pure propionitrle (PCN) and acetonitrile(CAN) at the hanging mercury drop electrode [HMDE). An A.C. phase sensitive detector using computer controlled lock-in amplifier was employed. Primary goal of this report, was to establish on a firm the rare behavior of the phase angle associated with a.c. polarograms of the compound. Although, not an initial goal of this study, the electron transfer rate parameters attending the electroreduction of the compound under investigation were determined. This because the results shed some light on the electrokinetics in aprotic solvent which until recently negligible data were available. Experimental Results and comparison of data obtained are reported. The good precision of the method makes it suitable for studying electrochemical data with unusual behavior at electrodes in non aqueous media.
A procedure for the determination of Aflatoxins in food and grains which utilizes reversed phased liquid chromatographic (LC) analysis with postcolumn derivatization by an electrochemical cell and determination with a fluorescence detector has been evaluated. The LC mobile phase was water-acetonitrile-methanol (6+2+2) with 1mM KBr and 1 mM HNO3 which gave baseline separation for the four Aflatoxins (AfB1, AfB2, AfG1, AfG2). The electrochemical cell set at 7V, generated bromine and derivatized aflatoxins B1 and G1, The derivatives were detected by the fluorescence detector. The aflatoxins in naturally contaminated corn samples were isolated by three different cleanup procedures: the AOAC method I column(CB method), a rapid filtrate column (Romer's column), and an immunoaffinity column. The final extract were quantitated with fluordensitometric TLC and the LC postcolumn derivatization techniques. The results were quite similar, however the LC technique showed less interferences and could be automated. Samples of corn, raw peanuts, peanut butter and dried dates were also analyzed successfully with this procedure.
The Transactions of the Korean Institute of Electrical Engineers C
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v.54
no.10
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pp.449-452
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2005
We fabricated an electrochemical detector (ECD) to catalyze redox reaction efficiently by electrodepositing Prussian blue (PB) on the indium tin oxide (ITO) electrode. Capillary electrophoresis (CE) and amperometric method were used. We investigated the PB surface properties by topography from atomic force microscopy (AFM). Also PB film thickness calibration with respect to deposition time and voltage was used to get better PB surFace. The PB thin film of dense and smooth surface could catalyze redox reaction efficiently. Comparing with CE-ECD microchip using bare-lTO electrode, proposed CE-ECD microchip using PB deposited electrode has shown better sensitivity by determining the detected peak current from the electropherograms while the concentration of tested analyzes was maintained the same. It is verified that detection limit can be lowered for 0.01 mM of dopamine and catechol respectively.
A simple and sensitive method was studied for the simultaneous determination of catecholamine, indoleamine and their related metabolites by high performance liquid chromatography with electrochemical detector. Norepinephrine, dopamine, serotonin and their metabolites of 3,4-dihydroxyphenylacetic acid, homovanillic acid, 5-indoleacetic acid were resolved from rat brain tissue homogenates by separation on reversed phase $C_{18}$ column with mobile phase consisting of monochloroacetate buffer (pH2.47), 1.42mM sodium octyl sulfonate and 7% acetonitrile. Both catechols and indoles can be eluted in 15min. The sensitivities of this method are sufficient for determination of at least 100 pg of neurochemical amines in brain samples, for example, frontal cortex, olfactory bulb, striatum, septum, hippocampus, thalamus, hypothalamus, medulla & pons and cerebellum. The highest level of dopamine was observed in striatum whereas norepinephrine and serotonin were in hypothalamus.
WR 2721 (S-2-(3-aminopropylaminoethylphosphorothioate) is a radioprotective drug that is now undergoing clinical trials in the United States and Japan. a liquid chromatographic electrochemical method for the determination of WR 2721 an WR 3689 [S-2-(3-methylaminopropylamino)ethylphorothioate] in human plasma was developed in this study. This method includes the use of a Hg/Au electrochemical detector and a cyano column for the direct measurement of WR 2721 and WR 3689 in plasma. An analog of WR 2721, WR 149846 was used as an internal standard. WR 2721 and WR 3689 could be well separated from the solvent front, with a mobile phase of acetonitrile-water (20:80), 0.1M acetic acid and 1.2 mM sodium octane sulfonate. This method was shown to be precise. Both intra-day and inter-day results were within 10% CV. Also, sample preparation was fairly simple. Since WR 2721 and WR 3689 were unstable at room temperature, it was essential to use an automatic sample processor with a refrigerator, especially for carrying out routine analyses.
The Transactions of the Korean Institute of Electrical Engineers C
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v.54
no.5
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pp.227-231
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2005
We have developed a microsystem with a capillary electrophoresis (CE) and an electrochemical detector (ECD). The microfabricated CE-ECD systems are adequate for a disposable type and the characteristics are optimized for an application to the electrochemical detection. The system was realized with polydimethylsiloxane (PDMS)-glass chip and indium tin oxide electrode. The injection and separation channels (80 um wide$\ast$40 um deep) were produced by moulding a PDMS against a microfabricated master with relatively simple and inexpensive methods. A CE-ECD systems were fabricated on the same substrate with the same fabrication procedure. The surface of PDMS layer and ITO-coated glass layer was treated with UV-Ozone to improve bonding strength and to enhance the effect of electroosmotic flow. For comparing the performance of the ITO electrodes with the gold electrodes, gold electrode microchip was fabricated with the same dimension. The running buffer was prepared by 10 mM 2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid (MES) titrated to PH 6.5 using 0.1 N NaOH. We measured olectropherograms for the testing analytes consisted of catechol and dopamine with the different concentrations of 1 mM and 0.1 mM, respectively. The measured current peaks of dopamine and catechol are proportional to their concentrations. For comparing the performance of the ITO electrodes with the gold electrodes, electropherograms was measured for CE-ECD device with gold electrodes under the same conditions. Except for the base current level, the performances including sensitivity, stability, and resolution of CE-ECD microchip with ITO electrode are almost the same compared with gold electrode CE-ECD device. The disposable CE/ECD system showed similar results with the previously reported expensive system in the limit of detection and peak skew. When we are using disposable microchips, it is possible to avoid polishing electrode and reconditioning.
Kim, Haidong;Kim, Sun Tae;Kim, Taek-Jae;Kim, Young-Sang
Analytical Science and Technology
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v.5
no.1
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pp.79-82
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1992
A bipolar pulse conductometric detector has been developed for continuous on-line monitroring of the flowing sample streams. The conductometric detector was fast and easy to use due to the free of interferences by serial or parallel capacitances. The performance of the bipolar pulse conductometric detector was tested using dummy cells with $10^1{\sim}10^8$ ohm resistance range and found a linear response with a 0.01% relative standard deviation. The possible applications of the bipolar pulse conductometric detector was discussed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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