• 한국축산식품학회지
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• 제36권3호
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• pp.319-325
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• 2016

This study was conducted to determine the residual amount of veterinary drugs such as meloxicam, flunixin, and tulathromycin in animal products (beef, pork, horsemeat, and milk). Veterinary drugs have been widely used in the rearing of livestock to prevent and treat diseases. A total of 152 samples were purchased from markets located in major Korean cities (Seoul, Busan, Incheon, Daegu, Daejeon, Gwangju, Ulsan and Jeju), including Jeju. Veterinary drugs were analyzed by liquid chromatography-tandem mass spectrometry according to the Korean Food Standards Code. The resulting data, which are located within 70-120% of recovery range and less than 20% of relative standard deviations, are in compliance with the criteria of CODEX. A total of five veterinary drugs were detected in 152 samples, giving a detection rate of approximately 3.3%; and no food source violated the guideline values. Our result indicated that most of the veterinary drug residues in animal products were below the maximum residue limits specified in Korea.

• 한국식품과학회지
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• 제36권1호
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• pp.158-161
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• 2004

국내 전통식품 중에 함유되어 있는 ochratoxin A를 검출할 수 있는 신속, 정확한 분석방법을 확립하고자 immunoaffinity column과 $C_{18}$ Sep-Pak cartridge를 비교 후 분리도와 회수율이 우수한 immunoaffinity column으로 전처리 방법을 사용하였으며 HPLC 검출한계는 $0.5{\mu}g/kg$로 나타났다. 오염도조사를 위하여 시판되는 장류(고추장, 된장, 간장 각 20건) 60건을 수거하여 분석한 결과 고추장 3건, 된장 2건, 간장 1건에서 $0.5-1.3{\mu}g/kg$ 수준으로 검출되었으며 수거된 선식 40건에서는 ochratoxin A가 검출한계이하 수준이었다. 이는 일부 외국의 규격치인 $5-50{\mu}g/kg$와 비교해 볼 때 낮은 수준이었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제37권3호
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• pp.166-172
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• 2022

경기도내 유통 중인 텀블러 제품 70건을 대상으로 중금속 5종(납, 카드뮴, 니켈, 비소 및 안티몬)에 대한 용출 및 잔류시험을 조사하였다. 70건 모두 식품용 기구 및 용기·포장 공전 용출규격 기준에 적합하였고, 침출용액 0.5% 구연산용액에서는 모든 제품에서 니켈만 검출되었다. 니켈 최대 용출량 0.0144 mg/L은 용출규격(0.1 mg/L 이하) 기준·규격 대비 14.4% 수준으로 비교적 안전한 수준이었다. 0.5% 구연산용액을 사용하여 4℃, 70℃ 그리고 100℃, 30분간 용출하여 온도 조건 변화에 따른 용출량 시험 결과 니켈만 검출되었으며, 모두 기준 이내로 적합하였다. 용출 온도가 증가함에 따라 니켈 용출량이 증가하였다. 페인트 코팅 제품 외부 잔류량 시험 결과 납이 N.D.-20638.1323 mg/kg로 나타났다. 니켈의 안전성평가 결과 %TDI 대비 0.00-0.01%로 안전한 수준으로 평가되었다. 유통 텀블러 제품의 용출 및 잔류시험 조사 결과, 텀블러 내부에서는 유해물질이 안전하게 관리되고 있는 것으로 확인되었다. 반면, 식품과 직접 접촉하지 않는 용기 외부의 페인트 코팅에 대한 규제가 필요함을 확인하였다.

• 한국환경농학회지
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• 제30권1호
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• pp.60-67
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• 2011

현재 식품의약품안전청에서 고시하고 있는 한약재 중 잔류 농약 분석법에 따라 강활, 박하, 천궁 및 황기 시료 중 endosulfan과 그 분해산물인 endosulfan sulfate를 분석한 결과 많은 간섭물질의 등장과 낮은 회수율 등의 문제점을 확인하였다. 이에 고시된 시험법의 액-액 분배 과정을 대신하여 MDE column을 적용하여 ${\alpha}$-endosulfan 80.3 ~ 93.5%, ${\beta}$-endosulfan 81.0 ~ 100.3%, endosulfan sulfate 80.6 ~ 95.6%의 회수율과 1.1 ~ 3.4%의 변이계수(CV)를 얻었으며 이러한 결과는 잔류농약 분석기준을 만족하였다. MDE column의 사용으로 액-액 분배 과정을 대신하면서 발암가능 물질인 dichloromethane 사용을 배제할 수 있어 분석자의 안전성 향상, 노동력 및 전처리 시간의 절감, 발생되는 폐액 감소, 액-액 분배시 emulsion 현상의 해소, 분석자간의 재현성 양호 등의 이점도 얻을 수 있었다.

• 한국환경농학회지
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• 제34권3호
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• pp.223-229
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• 2015

소면적 재배 작물 중 연속수확작물인 높은 들깻잎의 안전성 확보를 위하여 들깻잎 중 bifenthrin 및 chlorfenapyr의 잔류양상을 연구하였다. 확립된 분석법을 이용하여 회수율시험을 실시한 결과 bifenthrin 및 chlorfenapyr의 회수율은 81.9~104.8% 범위로 만족할만하였다. 들깻잎의 생육 기간 중 bifenthrin과 chlorfenapyr의 잔류량 변화는 first order kinetics model을 적용하여 해석하였으며 이 식으로부터 산출된 감소상수는 bifenthrin에서 $0.0724-0.0535day^{-1}$, chlorfenapyr에서 $0.0948-0.0821day^{-1}$로 나타났다. 두 농약의 들깻잎 중 반감기는 bifenthrin의 경우 9.6-12.9일이었으며, chlorfenapyr는 7.3-8.4일이었다. 산출된 두 농약의 감소상수를 이용하여 pre-harvest residue limit(PHRL)을 산출한 결과 수확 10일전 들깻잎 중 bifenthrin 및 chlorfenapyr의 잔류량이 각각 17.1 및 15.9 mg/kg일 경우 수확일에는 두 농약의 잔류허용기준인 7.0 및 10.0 mg/kg 이하로 잔류하여 안전할 것으로 예상되었다.

• 한국환경농학회지
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• 제39권2호
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• pp.130-137
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• 2020

BACKGROUND: Mefentrifluconazole and triticonazole are the triazole fungicides. The maximum residue levels for agricultural products need to be set up. Therefore, development of the official analytical method for determination of mefentrifluconazole and triticonazole residues from agricultural crops was necessary due to safety management, and then a simultaneous analytical method was developed for the determination of mefentrifluconazole and triticonazole in agricultural crops. METHODS AND RESULTS: Samples were extracted using acetonitrile and purified using dispersive solid phase extraction, and then detected with liquid chromatograph-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Matrix-matched calibration curves (0.0025-0.25 ㎍/mL) were linear into a sample extract with r²>0.99. For validation, the recovery test was carried out at three fortification levels (LOQ, 10 LOQ and 50 LOQ) from agricultural samples. The results for mefentrifluconazole and triticonazole ranged between 92.3 to 115.3% and 91.4 to 108.5%, respectively and RSD (relative standard deviation) values were also below 6.0%. Furthermore, inter-laboratory was conducted to validate the method. CONCLUSION: All values were corresponded with the criteria ranges requested by both the CODEX (CAC/GL 40-1993, 2003) and MFDS guidelines (2016). Therefore, the proposed method can be used as an official analytical method for determination of mefentrifluconazole and triticonazole (triazole fungicides) in the Republic of Korea.

• 한국식품과학회지
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• 제45권3호
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• pp.285-292
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• 2013

Ametoctradin은 triazolopyrimidine계에 속하는 살균제로 역병탄저병을 예방하는 약제이다. 증기압은 $2.1{\times}10^{-10}$ Pa ($20^{\circ}C$)으로 매우 낮아 분석을 위한 기기로 LC를 선택하였으며, HPLC-PDA기기를 사용하여 210 nm에서 400 nm까지 스캔한 결과, 최대흡광파장을 292 nm으로 확인하고 이를 분석파장으로 선택하였다. 추출용매는 물질의 용해도를 고려하여 methanol로 선정하였으며, 액-액 분배 및 정제과정에서는 약제의 n-octanol/water 분배계수($logP_{ow}$, $25^{\circ}C$)가 4.40 (pH 7, $20^{\circ}C$)의 비극성의 물리화학적 특징을 가짐을 고려하여 액-액 분배 단계에서는 dichloromethane, 정제 단계에서는 acetone/hexane (30/70, v/v)을 분석을 위한 용매로 사용하였다. 특히, 컬럼 충진제로 유지, 색소의 비용출성이 우수하고 극성의 물질을 넓은 범위에서 흡착하는 특성을 가지는 florisil을 선택하여 약제에 대한 선택성을 높일 수 있었다. 본 분석법은 회수율 측정(71.9-112.6%)을 통해 코덱스 가이드라인(CAC/GL 40)인 회수율 70-120%, 분석오차 10 미만에 적합함을 보여주어 분석법의 정확성을 확인하였으며, LC-MS를 통한 재확인 과정을 수행함으로써 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보할 수 있었다. 또한 재현성을 위해 실험실간 검증을 실시하였으며 그 결과, RSDR(%)는 >0.01 mg/kg, ${\leq}0.1\;mg/kg$범위에서 3.02-14.63%, >0.1 mg/kg범위에서 1.27-7.67%로 코덱스 가이드라인 기준에 적합한 것으로 나타났다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물에 잔류하는 ametoctradin을 분석하기 위한 공정 시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제36권3호
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• pp.220-227
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• 2021

Fluoroimide는 감과 감자의 둥근무늬낙엽병과 역병을 억제하는데 효과가있는 살진균제로서, 이전 사용되었던 fluoroimide의 시험법은 전처리시 발암물질인 benzene을 사용하는 문제가 있었으며, 복잡한 시험법으로 인해 시간이 오래걸리고 효율이 떨어지는 단점이 있었다. 또한, fluoroimide의 특성상 산성에서 안정한 편이므로 전처리 시 이를 고려해야 하는 문제가 있었으며, PLS시행에 따라 기존의 정량한계인 0.05 mg/kg보다 낮은 정량한계 요구로 인해 fluoroimide에 대한 새로운 전처리방법이 필요하였다. Fluoroimide가 산성에서 안정한 특성을 고려하여, 추출 시 4N의 염산을 사용하였고 용매는 acetic acid가 포함된 acetonitrile을 사용하였으며, MgSO₄와 NaCl을 통해 추출하였다. 정제는 C₁₈ (Octadecylsilane)과 GCB (graphitized carbon black)를 첨가하여 정제하였으며, 기기분석은 LC-MS/MS로 분석하였다. 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 정량한계(0.01 mg/kg), 정량한계 10배(0.1 mg/kg), 정량한계 50배(0.5 mg/kg)의 수준으로 회수율 실험을 5반복 실시하였으며, 그 결과는 농산물 5종에서 85.7-106.9%의 회수율을 확인하였으며, 분석오차는 15.6% 이하의 결과를 보여, 국제식품 규격위원회 가이드라인의 잔류농약 분석 기준 및 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 부합하였다. 상기의 결과를 통해 개선한 fluoroimide의 시험법은 benzene을 대체해 실험자의 안전성을 확보하였고, QuEChERS법을 적용하여 효율을 높여, 안전관리에 대한 공정시험법으로서 활용가능할 것으로 사료된다.

• 농약과학회지
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• 제20권1호
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• pp.23-29
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• 2016

국내산 유통 수삼 중 농약의 잔류특성을 구명하기 위하여 전국 15개 지역의 45개 재래시장 상점에서 45점의 시료를 채취한 후 GC-MS/MS와 LC-MS/MS를 이용한 다성분동시분석법을 이용하여 잔류농약을 분석하였으며, 검출된 농약은 GC-ECD/NPD를 이용한 개별분석으로 수삼 중 잔류농약을 정량하였다. 잔류농약 분석 결과 총 45점의 시료에서 cypermethrin, fenitrothion, fludioxonil, thifluzamide, tolclofos-methyl이 검출되었으며, 검출율은 35.6%이었다. Tolclofos-methyl이 가장 높은 검출빈도를 보였으며, 인삼에 대한 안전사용기준과 잔류허용기준이 설정되어 있지 않은 fenitrothion이 검출되었다. 수삼에서 검출된 농약은 모두 잔류허용기준 미만이었다. 수삼 중 검출된 농약의 일일섭취허용량 대비 일일섭취추정량은 0.03-16.67%이었다.

• 한국환경농학회지
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• 제34권4호
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• pp.328-335
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• 2015

본 연구는 생산단계 방울토마토 중 fluopicolide 및 metrafenone의 경시적 잔류변화를 조사하여 반감기를 산출함으로서 생산단계 잔류허용기준을 설정하고자 수행하였다. Fluopicolide 및 metrafenone 농약을 안전사용기준에 준하여 각각 포장 1, 포장 2 지역으로 나누어 기준량 처리하였으며, 약제처리 2시간 후를 0일차로하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 시료를 채취하여 분석하였다. 두 약제 모두 LC-MS/MS를 이용하여 분석하였으며, MLOQ(Method Limit of quantitation)는 0.005 mg/kg이었다. 분석결과, fluopicolide 회수율은 92.7∼94.8%이었고, metrafenone의 회수율은 82.6 ∼88.0%이었으며, 두 약제 모두 표준편차는 10% 미만이었다. 방울토마토 중 각각의 농약에 대한 반감기는 fluopicolide의 경우 15.0일(포장 1)과 12.8일(포장 2)로 나타났으며, metrafenone의 경우 18.9일(포장 1), 21.5일(포장 2)로 나타났다. fluopicolide 및 metrafenone에 대하여 방울토마토 수확 10일 전 잔류량이 각각 0.27 mg/kg, 2.29 mg/kg이하로 나타난다면 수확 시 잔류량은 MRL 수준 이하일 것으로 판단된다.