• 제목/요약/키워드: dissolved gas

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LC-MS/MS를 이용한 축산물 중 살충제 메토프렌의 잔류분석법 개선 (Improvement of an Analytical Method for Methoprene in Livestock Products using LC-MS/MS)

  • 박은지;김남영;박소라;이정미;정용현;윤혜정
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권3호
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    • pp.136-142
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    • 2022
  • 메토프렌은 살충제로 곤충의 성장을 방해하는 유충호르몬 유사체로 널리 사용되고 있다. 국내 축산물에 대한 MRL은 0.05-0.1 mg/kg 수준으로 설정되어 있지만 PLS제도가 축산물을 대상으로 확대될 수 있기 때문에 0.01 mg/kg 이하에서 정량이 가능한 시험법이 필요하다. 기존의 식품공전에 존재하던 시험법(식품의약품안전처 공고 제 2021-69호, '21.8.9.)은 우유와 그 외 축산물의 전처리 과정이 서로 상이할 뿐 아니라 충전칼럼을 사용하여 노후화되고 복잡하다는 단점이 있다. 본 연구에서는 비교적 간편하며 분석 시간이 적게 소요되는 QuEChERS법을 활용하여 0.01 mg/kg의 정량한계를 만족하는 메토프렌 시험법을 마련하고자 하였다. 메토프렌의 물리·화학적 특성을 고려하여 1% 아세트산을 함유한 아세토니트릴:아세톤(1:1) 혼합액을 이용하여 진탕 추출 후 d-SPE를 이용한 정제조건을 확립하여 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 개발하였다. 메토프렌의 결정계수(R2)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 정량한계는 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 축산물 6종(소고기, 돼지고기, 닭고기, 우유, 계란, 지방)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리한 다음 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 79.5-105.1%이었으며 상대표준편차는 14.2% 이하로 확인되었다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 추후 교차검증을 거쳐 축산물 중 잔류할 수 있는 메토프렌의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

양돈 폐수로부터 고농도 암모니아성 질소의 감소를 위한 화학적 첨가제의 영향 (Influence of a chemical additive on the reduction of highly concentrated ammonium nitrogen(NH4+-N) in pig wastewater)

  • 배수호;김은;유건상
    • 환경생물
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    • 제40권3호
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    • pp.267-274
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    • 2022
  • 양돈 폐수로부터 NH3를 제거하기 위해서 양돈 폐수의 무게 대비 MgO(wt. %)의 양을 변화시키면서 양돈 폐수에 주입하였다. 24시간 동안 폭기시키면서 MgO (0.8 wt. %)로 처리한 양돈 폐수는 미처리 양돈 폐수에 비하여 NH3 가스 발생량이 75.5% 감소하였으며, 1개월 동안 밀폐된 상태에서도 NH3 가스가 거의 발생하지 않았다. 본 연구에서 사용한 MgO는 양돈 폐수의 pH를 상승시켜 NH3가 가스 형태로 탈기될 수 있는 조건을 제공해 주었으며, 과량 주입할 경우에도 호기성 미생물 활동에 악영향을 줄 수 있는 pH 10.5를 초과하지 않았다. 양돈 폐수에서 제거되지 않고 남아 있는 NH4+는 인산과 MgO를 첨가하여 스트루바이트의 형태로 침전시켜 제거하였다. 스트루바이트를 합성하기 위해서 NH4+의 몰비와 동일하게 인산과 MgO를 주입하고 황산을 첨가하여 양돈 폐수의 초기 pH를 5로 조정한 후 점진적으로 폐수의 pH를 상승시켰다. pH 6에서 흰 침전물 소위 스트루바이트가 생성되기 시작하여 pH 10까지 지속적으로 합성이 이루어졌다. 총 86.1%의 NH4+ 제거 중에서 62.4%가 약산성인 pH 6에서 제거되었다. 침전물 중에 스트루바이트의 존재를 XRD로 조사하였고 그 결과 pH 6에서 침전물이 스트루바이트의 결정성을 갖는다고 확인되었다. pH 7~10인 조건에서는 스트루바이트가 비결정질 형태로 존재하며, pH가 11인 이상에서는 생성된 스트루바이트가 완전히 붕괴되었다. 침전물 내에서 스트루바이트의 수득률은 에너지 분산형 X-ray, 열중량분석기, 원소분석기의 결과치를 바탕으로 하여 68%~84%임을 확인할 수 있었다. 만약 NH3가 제거된 양돈 폐수를 건조 퇴비에 뿌려 부숙하게 된다면 퇴비의 부숙 기간 동안 NH3로 인한 악취를 상당히 감소시킬 수 있을 것이다. 이와 더불어, MgO로 처리한 양돈 폐수는 가축 퇴비에 인과 질소를 보충하는 역할을 담당할 수 있을 것이다. 앞으로도 본 연구를 계속적으로 진행하여 국내에서 친환경퇴비를 생산할 수 있는 기틀을 마련하고자 한다.