• 한국식품영양과학회지
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• 제36권7호
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• pp.926-931
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• 2007

LC-MS/MS법에 의하여 설사성 패류독소 7종(okadaic acid, dinophysistoxin-1, -3, pectebotoxin-1, -2, -6, yessotoxin)의 동시 분석 조건을 확립하였고, 2006년 3월부터 9월까지 매월 5종의 이매패(굴, 진주담치, 반지락, 가리비, 개조개, 6월부터 9월까지는 가리비 대신 피조개)를 정기적으로 통영시장에서 구입하여 분석하였으며, 기존의 마우스 검사법과 비교하였다. 마우스 검사법으로는 총 35종 시료 중 3월의 굴과 진주담치에서 0.05${\sim}$0.1 MU/g의 독성을 나타내었으나, 이미 알려진 설사성 패류독소는 전혀 검출되지 않아 다른 성분에 의한 것으로 판단되었다. 한편, LC-MS/MS법에 의하여서는 6월 진주담치에서 dinophysistoxin-1(DTX1)이 0.05 ${\mu}g/g$ 검출되었으며, 8월의 모든 시료에서 okadaic acid(OA)가 0.01${\sim}$0.02 ${\mu}g/g$ 검출되었다. 이들은 외국의 기준치[0.05 MU/g(일본), OAs(OA+DTX1) 0.16 ${\mu}g/g$(EU)]보다 매우 낮은 함량으로 식품 위생상 안전하였다.

• 한국수산과학회지
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• 제24권3호
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• pp.193-202
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• 1991

4종류의 남해안 해면 Galichondria sp., H. okadai, H. japonica 및 Haliclona permollis 중의 항균, 항곰팡이 물질을 paper disk plate법으로 검색하였다. 항균물질은 4종류의 해면에 모두 존재하였으나 항곰팡이 물질은 Halichondria sp.와 H. okadai의 $CH_2Cl_2$와 BuOH구에만 나타났다 이들 두 종류의 해면(184kg)을 아세톤으로 추출하여 각종 column을 이용하여 정제 후 핵자기공명 및 질량분석 등 각종 기기분석을 통하여 benzoic acid, okadaic acid(OA), dinophysistoxin-1(DTX1)의 3성분을 항균, 항곰광이 물질로 동정하였다. 한천 배지상에서의 OA및 DTX1의 미생물 생육저지능력은 비슷하였으며 특히 곰팡이에 대하여 저지효과가 크게 나타났다. 9-Anthryldiazomethane(ADAM)을 이용한 형광 HPLC법을 개발하여 해면중의 OA 및 DTX1을 분석한 결과 이들 성분은 H. okadai 및 Halichondria sp. 에만 존재하였다. 또한, 이들 두 종류의 해면중의 함량은 습중양 1kg당 OA가 $550{\~}600{\mu}g,\;DTX1$이 $400{\~}490{\mu}g$이었다.

• 한국식품과학회지
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• 제44권4호
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• pp.390-392
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• 2012

LC/MS/MS로 패류 114건에서 설사성패독인 OA, DTX1, PTX2, YTX을 정량한 결과 110건(96.5%)에서는 설사성패독이 불검출이었으며, 굴 2건(0.004, 0.001 ${\mu}g/g$), 진주담치 1건(0.001 ${\mu}g/g$), 바지락 1건(0.001 ${\mu}g/g$)에서 OA(Okadaic acid)가 검출되어 3.5%의 검 출률을 나타내었으며 동일 시료를 마우스시험법으로 마비성 패독을 실험한 결과 설사성 패독과의 유의성은 보이지 않았다.

• 한국식품과학회지
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• 제41권4호
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• pp.458-463
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• 2009

설사성패류독의 신속정밀 분석조건 확립을 위하여 LC-MS/MS를 사용하여 이동상, 분석용 column 및 collision energy 등을 변화시키면서 시험하였다. 50 mM formic acid와 2 mM ammonium formate가 함유된 acetonitrile 수용액을 이동상으로 사용하였을 때 OA와 DTX1이 검출되었다. Collision energy는 독소 성분에 따라 달리하는 것이 다성분 동시분석에 적합하였으며 OA와 DTX1 고유의 fragment ion들은 48 V 정도에서 최적의 intensity로 확인되었다. Column의 종류에 따라서는 $C_8$ column의 경우 OA, DTX1, DTX3, PTX2 및 YTX 모두 검출 가능하였으나 실제 검출 대상이 OA와 DTX1인 경우에는 일반적으로 사용되는 $C_{18}$ column도 적합한 것으로 확인되었다. 본 연구에서 확립한 LC-MS/MS 분석 조건의 검출한계는 OA와 DTX1 모두 1 ng/g, 정량한계는 각각 3 ng/g이었고, 표준독 성분을 첨가한 시료에서 process efficiency는 굴의 경우 91-118%, 진주담치에서는 96-117%이었고, matrix의 영향은 거의 없었다. 마우스 시험에서 양성을 나타낸 시료를 LCMS/MS법으로 분석한 결과, 일부 시료에서만 OA 및 DTX1이 검출되어 두 시험법의 독성은 일치하지 않았으며 LC-MS/MS법은 마우스 시험법보다 하루 이상 분석시간을 단축할 수 있었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제37권3호
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• pp.159-165
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• 2022

본 연구에서는 유통 패류 104건을 대상으로 중금속(납, 카드뮴, 수은) 및 패류독소(설사성 패류독소, 기억상실성 패류독소) 실태조사를 하였다. 중금속 분석 결과, 납의 검출범위는 0.0177-0.5709 mg/kg, 카드뮴의 검출범위는 0.0226-1.4602 mg/kg, 수은의 검출범위는 0.0015-0.0327 mg/kg이었으며, 모두 국내 기준 이하로 안전한 수준이었다. 설사성 패류독소 모니터링을 위해 okadaic acid와 dinophysistoxin-1을 분석하였고, 그 결과 104건 모두 불검출이었다. 기억상실성 패류독소인 domoic acid를 분석한 결과, domoic acid가 검출된 것은 5건으로 4.8%의 검출률을 보였다. 기억상실성 패류독소가 검출된 시기는 각각 1월 1건, 2월 1건, 5월 1건, 9월 2건이 검출되어 패류독소에 대한 지속적인 모니터링이 필요할 것으로 판단된다. 또 패류 내 중금속은 기준 규격 이내로 안전한 수준이라 하더라도 중금속 오염에 대한 지속적인 안전관리가 필요하고, 향후 수산물 중금속에 대한 안전관리 강화를 위한 기초자료로 제공하고자 한다.