본 연구에서는 두 가지 열잠재성 양이온 촉매인 triphenyl benzyl phosphoinium hexa-fluoroantimonate (TBPH)와 benzyl 2-methylpyrazinium hexafluoroantimonate (BMPH)를 새로이 합성하였다. 그리핀 TBPH 혹은 BMPH 1 phr에 의해 개시되어진 이관능성 에폭시 수지(diglycidylether of bisphenol A, DGEBA)의 열 및 기계적 특성들을 연구하였다. 그 실험적인 결과들로서, 에폭시/TBPH 시스템은 에폭시/BMPH 시스템 보다 더 높은 경화 온도와 임계응력 세기인자 ($K_{IC}$) 값을 보였다. 이것은 TBPH에서 4개의 페닐기의 느린 열확산 속도와 벌크 구조 때문으로 사료된다. 그러나, Coats-Redfern 방법에 의하여 결정된 분해 활성화 에너지는 TBPH의 경우가 더 낮게 나타났다. 이러한 결과는 TBPH의 입체장애에 의해서 끊어진 짧은 사슬 구조가 발달되었기 때문인 것으로 사료된다.
본 연구에서는 이관능성 에폭시인 diglycidylether of bisphenol A (DGEBA)/polysulfone (PSF) 블렌드를 시차 열분석기와 레오미터를 이용하여 경화 동력학과 유변학적 특성에 대해 연구하였다. DSC 측정 결과, 최대 발열 피크와 half-width 방법을 사용하여 구한 경화 활성화 에너지 (E$_{a}$ )는 PSF의 함량이 30wt%까지는 증가하였으나, 그 이상의 첨가에서는 감소하였다. 그리고, 전화량($\alpha$)과 전환 속도(d$\alpha$/dt)는 PSF의 함량이 증가함에 따라 감소함을 보였다. 본 연구에서의 유변학적 특성은 레오미터를 이용하여 등온 조건하에서 검토하였고, 겔화 시간과 경화 온도를 이용한 Arrhenius 방정식을 적용하여 가교 활성화 에너지 (E$_{c}$)를 검토한 결과, E$_{a}$ 와 유사한 경향을 나타내었다. 이는 높은 점도를 지닌 PSF의 첨가로 인한 DGEBA와 PSF의 상분리 현상 때문이라 사료된다.다.
석조문화재의 보존 복원 작업에 적용할 수 있는 에폭시 수지의 성능을 개선하기 위해 다양한 성분을 조합하여 경화 거동을 제어할 수 있는 접착 시스템을 연구하였다. 사용된 에폭시 수지 주제는 hydrogenated Bisphenol-A (HBA), 경화제로 속경화형 경화제 FH와 저속 경화제 SH를 구성하였으며, 반응성 희석제는 difunctional polyglycidyl epoxide (DPE), 무기 첨가물은 탈크를 사용하였다. 에폭시 수지와 경화제의 혼합 조건에 따라 경화 시 점도, 온도 및 differental scanning calorimetry(DSC)를 이용하여 경화 동력학을 측정하였고, 기계적 특성을 확인하기 위해 무기 첨가물의 함량에 따른 굴곡강도, 인장강도, 압축전단접착강도를 측정하였다. 연구 결과, 다양한 석조문화재의 보존처리 작업에 맞춰 에폭시 수지 구성물의 성분 조합을 통해 경화 특성을 제어하고, 무기 첨가물의 도입을 통해 기계적 특성을 조절하여 성능 개선 및 작업 효율성을 향상 시킨 새로운 접착 시스템을 개발하였다.
석조문화재에 사용되는 에폭시 수지에 열팽창계수가 낮은 무기물을 첨가하여, 석재와 비슷한 수준으로의 열팽창계수 조절 및 무기물 첨가에 따른 기계적 변화를 연구하였다. 사용된 에폭시 주제는 hydrogenated bisphenol A (HBA), 경화제로는 상온에서 경화가 가능한 Isophoronediamine (IPDA), 점도 조절을 위한 반응성 희석제로는 difunctional polyglycidyl epoxide (DPE)를 선정하였으며 열팽창계수를 조절하기 위한 무기물 첨가제는 talc와 fused silica 를 사용하였다. 에폭시 수지와 희석제의 함량에 따라 점도를, 에폭시 수지와 무기물 첨가제의 부피비에 따른 열팽창계수를 측정하여 물리 화학적 물성 개선 가능성을 확인하였으며 인장강도, 전단강도 측정을 통하여 기계적 성능을 비교하였다. 연구결과 에폭시 수지에 첨가될 무기물 첨가제의 함량이 커질수록 열팽창 계수가 감소할 뿐만 아니라, 굴곡강도가 감소하고 전단 강도는 증가하는 특성이 나타났으며, fused silica를 사용한 에폭시 수지가 talc를 사용한 제품군에 비해 열팽창계수가 크게 감소하여 석재와 비슷한 수준으로 조절 가능함을 확인하였다.
본 실험에서는 2관능성 에폭시 수지(2EP)와 생분해성 poly(butylene succinate)(PBS) 블렌드의 유변학적 특성, 경화거동, 열안정성 그리고 기계적 특성을 살펴보았다. 유변학적 특성은 레오미터를 이용하여 등온 조건 하에서 검토하였고, 겔화시간과 경화 온도를 이용한 Arrhenius 방정식을 적용하여 가교 활성화 에너지($\textrm{E}_c$)를 구하였다. $\textrm{E}_c$는 2EP에 대한 PBS의 비율이 10 wt%로 증가함에 따라 증가하였다. DSC 측정 결과, 경화 활성화 에너지($\textrm{E}_a$)는 $\textrm{E}_c$와 유사만 경향을 나타내었는데 이는 2EP와 PBS 사이의 분자상호작용이 증가하였기 때문으로 사료된다. 그리고 열안정성과 관련하이 분해 활성화에너지($\textrm{E}_t$)는 Horowitz-Metzger식을 이용한 적분법을 사용하여 구하였는데 PBS 10 wt%에서 증가하였다. 그리고 20 wt% PBS일 때 가장 높은 임계응력세기 인자를 보이는데, 이는 2EP/PBS 블렌드 시스템의 파괴인성이 증가하였기 때문으로 사료된다.
본 연구에서는 2관능성 에폭시 수지에 기상성장 탄소나노섬유(VGCNFs)를 0, 0.1, 0.5, 1.0 그리고 $2wt\%$ 함량 비로 첨가하여, 제조한 VGCNFs/에폭시 복합재료의 열적 및 기계적 특성을 고찰하고자 하였다. VGCNFs/에폭시 나노복합재료의 열적 특성은 TMA와 DMA로 알아보았으며, 기계적 특성은 만능 시험기와 낙하 충격 시험기 및 마찰$\cdot$마모 시험기를 통하여 관찰하였다. 실험 결과. VGCNFs의 함량이 증가할수록 열적 및 기계적 특성이 향상됨을 확인할 수 있었는데, 이는 현재의 복합재료 시스템에 있어서 VGCNFs와 에폭시 사이의 기계적 얽힘 현상의 향상을 가져오는 복합재료의 가교구조의 증가 때문이라 판단된다.
피라진염의 치환기를 변화시킨 열잠재성 양이온 촉매를 합성하고, 이관능성 에폭시(diglycidylether of bisphenol-A, DGEBA)에 개시제로서 1 wt% 촉매를 혼합하여 동적 DSC방법을 이용한 경화 거동과 열잠재 특성에 대해 연구하였다. 그 결과 합성된 촉매들은 에폭시 시스템에서 우수한 열잠재성을 가지고 있음을 확인하였다. 치환기의 염기도(basicity)가 높을수록 경화온도와 활성화 에너지는 높아지고 활성은 낮아졌는데 이는 활성과 경화거동이 링 스트레인(ring strain) 및 도입된 치환기의 염기도(basicity)에 의해 조절되기 때문인 것으로 사료된다. 결론적으로, 전자공여 그룹인 메틸기를 도입한 촉매의 활성은 경화시 개시단계에서 염기도 증가로 인한 피라진의 이탈능과 벤질 양이온의 안정성이 감소되었기 때문에 낮아졌으며, 전자수용 그룹인 시아노기를 도입한 촉매의 활성은 유기효과와 공명에 인해서 벤질 양이온의 안정성이 증가됨으로써 높아졌다.
잠재성 양이온 개시제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH)가 1 wt % 첨가된 diglycidylether of bisphenol A(DGEBA)/trimethylolpropane triglycidylether(TMP) 에폭시 블렌드의 혼합 조성비에 따른 경화거동과 열안정성에 대해 각각 DSC와 TGA를 통해 조사하였다. 블렌드계의 잠재 특성은 동적 DSC를 이용하여 온도의 증가에 따른 전환율을 구하여 측정하였다. 동적 DSC에 의한 경화 반응의 열분석 결과 경화 반응 초기에는 DGEBA 수지내의 수산기와 BPH, 그리고 에폭사이드와 BPH 사이의 반응에 의해 저온쪽에 약한 피크를 나타내며 고온쪽에는 3차원 가교 구조를 이루는 성장 과정에서의 발열 피크를 나타냄을 알 수 있었다. 경화 반응 기구의 등온 열분석 결과 경화 반응 속도는 TMP 단일 조성에서보다 DGEBA의 함량에 따라 증가하였다. 경화된 에폭시 수지의 열안정성은 DGEBA 함량이 증가할수록 증가하였는데 이는 DGEBA의 안정한 방향족 구조, 수산기의 존재 그리고 높은 분자량의 영향 등으로 설명할 수 있다.
본 연구에서는 이관능성 에폭시 수지의 전자선 (EB) 경화에 양이온 개시제 함량이 미치는 영향을 근적외선 분광기 (NIRS), 열중량 분석기 (TGA), 그리고 임계응력 인자 (KIC)를 사용하여 고찰하였다. 개시제로서 benzyl- quinoxalinium hexafluoroantimonate (BQH)을 사용하였으며, 함량은 0.5, 1, 2, 그리고 3 phr로 변화시켰다. NIRS 측정에 의해 BQH의 함량이 증가할수록 EB 경화된 에폭시 수지의 수산화기가 증가하는 것을 알 수 있었으며, 열안정성과 $K_{IC}$는 BQH 함량이 증가할수록 증가하다가 함량이 2 phr을 넘으면 감소함을 확인하였다. 이러한 결과들은 에폭시 수지의 경화반응 전환율과 경화도의 감소로 설명될 수 있었다. 다시 말하면, BQH의 함량이 2 phr 이상이 되면 에폭시 수지의 경화반응 전환율과 경화도가 높은 반응성에 기인한 불완전한 네트워크 구조로 인해서 제한되기 때문에 열안정성과 $K_{IC}$가 낮아진다고 생각된다.
본 연구에서는 이관능성 에폭시(DGEBA)와 polymethylmethacrylate(PMMA)를 블랜딩하여 열적 특성과 기계적 계면특성을 측정하였다. 열적 특성은 DSC, DMA, 그리고 TGA를 이용하였으며, 블랜드의 기계적 계면특성을 측정하기 위해 contact angle로 표면자유에너지를 조사하였고, 파괴인성은 $K_{IC}$로 측정하고 $K_{IC}$ 실험 후 파괴단면을 SEM을 이용하여 관찰하였다. 실험 결과, 경화 온도와 유리전이 온도는 PMMA의 첨가에 의해 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 블랜드의 표면자유에너지는 PMMA의 저함량에서 높은 값을 나타내었고, 이는 비극성 요소의 증가와 극성 요소의 존재에 의한 것으로 판단된다. 블랜드의 파괴인성 측정 결과 5 phr에서 최대값을 나타내었다. 이는 DGEBA/PMMA 간의 상용성 또는 거대분자 사슬에서 물리적 결합의 증가에 기인하는 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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