Journal of the Korean institute of surface engineering
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v.39
no.3
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pp.105-109
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2006
The effects of negative carbon ion beam energy on the bonding configuration, hardness and surface roughness of DLC film prepared by a direct metal ion beam deposition system were investigated. As the negative carbon ion beam energy increased from 25 to 150 eV, the $sp^3$ fraction of DLC films was increased from 32 to 67%, while the surface roughness was decreased. The films prepared at 150 eV showed the more flat surface morphology of the film than that of the film prepared under another ion beam energy conditions. Surface roughness of DLC film varied from 0.62 to 0.22 nm with depositing carbon ion beam energy. Surface nano-hardness increased from 12 to 57 Gpa when increasing the negative carbon ion beam energy from 25 to 150 eV, and then decreased when increasing the ion beam energy from 150 to 200 eV.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2012.08a
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pp.223-223
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2012
Surface engineering plays a significant role in fabricating highly functionalized materials applicable to industrial and biomedical fields. Surface wrinkles and folds formed by ion beam or plasma treatment are buckling-induced patterns and controlled formation of those patterns has recently gained considerable attention as a way of creating well-defined surface topographies for a wide range of applications. Surface wrinkles and folds can be observed when a stiff thin layer attached to a compliant substrate undergoes compression and plasma treatment is one of the techniques that can form stiff thin layers on compliant polymeric substrates, such as poly (dimethylsiloxane) (PDMS). Here, we report two effective methods using plasma modification techniques for controlling the formation of surface wrinkles and folds on flat or patterned PDMS substrates. First, we show a method of creating wrinkled diamond-like carbon (DLC) film on grooved PDMS substrates. Grooved PDMS substrates fabricated by a molding method using a grooved master prepared by photolithography and a dry etching process were treated with argon plasma and subsequently coated with DLC film, which resulted in the formation of wrinkled DLC film aligning perpendicular to the steps of the pre-patterned ridges. The wavelength and the amplitude of the wrinkled DLC film exhibited variation in the submicron- to micron-scale range according to the duration of argon plasma pre-treatment. Second, we present a method for controlled formation of folds on flat PDMS substrates treated with oxygen plasma under large compressive strains. Flat PDMS substrates were strained uniaxially and then treated with oxygen plasma, resulting in the formation of surface wrinkles at smaller strain levels, which evolved into surface folds at larger strain levels. Our results demonstrate that we can control the formation and evolution of surface folds simply by controlling the pre-strain applied to the substrates and/or the duration of oxygen plasma treatment.
Statement of problem: Implant screw loosening has been remained problem in restorative practices. Surface treatment of screw plays a role of preventing screw from loosening in implant screw mechanism. Purpose : The purpose of this study was to investigate surface characteristics of TiN and ZrN film ion plated screw with titanium and gold alloy screw and to evaluate wear resistance, surface roughness, and film adhesion on screw surface using various instruments. Material and methods : GoldTite screws and titanium screws provided by 3i (Implant Innovation, USA) and TorqTite screws or titanium screws by Steri-Oss (Nobel Biocare, USA) and gold screws and titanium screws by AVANA (Osstem Implant, korea) were selected. Ion plating which is much superior to other surface modification techniques was carried out for gold screws and titanium screws using Ti and Zr coating materials with nitrogen gas. Ion nitrided surface of each abutment screw was observed with field emission scanning electron microscopy (FE-SEM, micro-diamond scratch tester, vickers hardness tester, and surface roughness tester. Results : 1) The surface of gold screw and GoldTite is more smooth than ones of other kinds of non coated screw. 2) The ZrN and TiN coated surface is the more smooth than ones of other kinds of screw. 3) The hardness of TiN and ZrN coated surface showed higher than that of non coated surface. 4) The TiN coated titanium screw and ZrN coated gold screw have a good wear resistance and adhesion on the surface. 5) The surface of ZrN coated screw showed low surface roughness compared with the surface of TiN coated screw. Conclusion : It is considered that the TiN and ZrN coated screw which would prevent a screw from loosening can be applicable to implant system and confirmed that TiN and ZrN film act as lubricant on surface of screw due to decrease of friction for recycled tightening and loosening.
A low temperature plasma carburizing process was performed on AISI 316L austenitic stainless steel to achieve an enhancement of the surface hardness without degradation of its corrosion resistance. Attempts were made to investigate the influence of the processing temperatures on the surface hardened layer during low temperature plasma carburizing in order to obtain the optimum processing conditions. The expanded austenite (${\gamma}_c$) phase, which contains a high saturation of carbon (S phase), was formed on all of the treated surfaces. Precipitates of chromium carbides were detected in the hardened layer (C-enriched layer) only for the specimen treated at $550^{\circ}C$. The hardened layer thickness of ${\gamma}_c$ increased up to about $65{\mu}m$ with increasing treatment temperature. The surface hardness reached about 900 $HK_{0.05}$, which is about 4 times higher than that of the untreated sample (250 $HK_{0.05}$). A minor loss in corrosion resistance was observed for the specimens treated at temperatures of $300^{\circ}C{\sim}450^{\circ}C$ compared with untreated austenitic stainless steel. In particular, the precipitation of chromium carbides at $550^{\circ}C$ led to a significant decrease in the corrosion resistance. A diamond-like carbon (DLC) film coating was applied to improve the wear and friction properties of the S phase layer. The DLC film showed a low and stable friction coefficient value of about 0.1 compared with that of the carburized surface (about 0.45). The hardness and corrosion resistance of the S phase layer were further improved by the application of such a DLC film.
The silicon-containing Diamond-like Carbon (Si-DLC) film as an low friction coefficient coating has especially treated a different silicon content by plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD) process at $500^{\circ}C$ on nitrided-STD 11 mold steel with (TMS) gas flow rate. The effects of variable silicon content on the Si-DLC films were tested with relative humidity of 5, 30 and 85% using a ball-on-disk tribometer. The wear-tested and original surface of Si-DLC films were analysed for an understanding of physical and chemical characterization, including a changing structure, via Raman spectra and nano hardness test. The results of Raman spectra have inferred a changing intra-structure from dangling bonds. And high silicon containing DLC films have shown increasing carbon peak ratio ($I_D/I_G$) values and G-peak values. In particular, the tribological tested surface of Si-DLC was shown the increasing hardness value in proportional to TMS gas flow rate. Therefore, at same time, the structure of the Si-DLC film was changed to a different intra-structure and increased hardness film with mechanical shear force and chemical reaction.
Chun, Hui-Gon;You, Yong-Zoo;Nikolay S. Sochugov;Sergey V. Rabotkin
Journal of the Korean institute of surface engineering
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v.36
no.4
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pp.296-300
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2003
Extended cylindrical magnetron sputtering system with rotating 600-mm long and 90-mm diameter graphite cathode and pulsed power supply voltage generator were developed and fabricated. Time-dependent Langmuir probe characteristics as well as carbon films thickness were measured. It was shown that ratio of ions flux to carbon atoms flux for pulsed magnetron discharge mode was equal to $\Phi_{i}$$\Phi$sub C/ = 0.2. It did not depend on the discharge current in the range of $I_{d}$ / = 10∼60 A since both the plasma density and the film deposition rate were found approximately proportional to the discharge current. In spite of this fact carbon film structure was found to be strongly dependent on the discharge current. Grain size increased from 100 nm at $I_{d}$ = 10∼20 A to 500 nm at $I_{d}$ = 40∼60 A. To deposit fine-grained hard nanocrystalline or amorphous carbon coating current regime with $I_{d}$ = 20 A was chosen. Pulsed negative bias voltage ($\tau$= 40 ${\mu}\textrm{s}$, $U_{b}$ = 0∼10 ㎸) synchronized with magnetron discharge pulses was applied to a substrate and voltage of $U_{b}$ = 3.4 ㎸ was shown to be optimum for a hard carbon film deposition. Lower voltages were not sufficient for amorphization of a growing graphite film, while higher voltages led to excessive ion bombardment and effects of recrystalization and graphitization.
Proceedings of the Korean Society of Tribologists and Lubrication Engineers Conference
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2002.10b
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pp.165-166
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2002
Hydrogen free diamond like carbon (DLC) films were prepared on steel substrates by using a single ion beam in a configuration that allowed sputtering of a graphite target and at the same time allowed to impact the substrate at a grazing angle. The DLC films so prepared have improved properties with increased disorder and with modest hardness that is slightly higher than previously reported values. We have studied the effects of $N_2^+$ ions implantation on such films. It is found that the implantations of nitrogen ions into DLC films lead to chemical modifications that allowed N atoms to be incorporated into the carbon network to produce a nitrogenated DLC. Nano-indentation experiments indicated that the nitrogenated films have consistently higher hardnesses ranging from 30 to 45GPa, which represents a considerable increase in surface hardness, compared with non-nitrogenated precursor films. The investigations by XPS and Raman spectroscopy suggests that the $N_2^+$ implanted DLCs had undergone both chemical and structural modifications through the incorporation of N atoms and the increased ratio of $sp^3/sp^2$ type bonding. The observed high hardness was therefore attributable to these structural and chemical modifications. This result has implication for the preparation of super hard wear resistant films required for tribological functions in devices.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2003.07b
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pp.1220-1223
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2003
A new type electric double layer capacitor (EDLC) was constructed by using carbon nanofibers (CNFs) and DAAQ(1,5-diaminoanthraquinone) electrode. Carbonaceous materials are found in variety forms such as graphite, diamond, carbon fibers etc. While all the carbon nanofibers include impurities such as amorphous carbon, nanoparticles, catalytic metals and incompletely grown carbons. We have eliminated of Ni particles and some carbonaceous particles in nitric acid. Nitric acid treated CNFs could be covered with very thin DAAQ oligomer from the results of CV and TG analyses and SEM images. A crystalline supramolecular oligomer of 1,5-diaminoanthraquinone(DAAQ) was successfully prepared as a thin film by electrochemical oxidation from an acidic non-aqueous medium. DAAQ oligomer film exhibited a specific capacity as 45-50 Ah/kg in 4M $H_2SO_4$. Its electrochemical characteristics were investigated by cyclic voltammetry. And compared with different electrolyte of aqueous type. During ultrasonic irradiation CNFs was to disperse in 0.1M $H_2SO_4$. As a result, CNFs coated by DAAQ composite electrode showed relatively good electrochemical behaviors.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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1999.07a
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pp.59-59
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1999
DLC(diamond-like carbon)필름은 다이아몬드와 유사한 강도, 낮은 마차계수, 높은 Optical band gap, NEA(negative electron affinity)등의 우수한 특성을 가지고 있어, 내마모 코팅이나 정보저장 매체의 윤활 코팅, FED(field emission display)의 전계방출소자등 다양한 분야에의 응용이 연구되고 있다. DLC 필름은 PECVD(plasma enhanced chemical vapor deposition), IBAD(ion beam assisted deposition), Laser ablation, Cathodic vacuum arc등의 process를 이용하여 증착되고 있다. 특히 이러한 필름의 물성은 입사되는 이온의 에너지에 의해 좌우되는데, Lifshitz 등의 연구에 의하여 hyperthermal species를 이용한 DLC 필름의 성장은 초기에 subsurface로의 shallow implantation이 일어난 후 높은 sp3 fraction을 갖는 필름이 연속적으로 성장한다는 subplantation model이 제시 되었다. 본 연구에서는 기판과 subplantation 영역이 이후 계속하여 증착되는 순수 DLC 필름의 특성 변호에 미치는 영향에 대하여 관심을 가지고 실험을 행하였다. 본 실험에서는 상기 제시되어 있는 방법보다도 더욱 정확하고도 독립적으로 탄소 음이온의 에너지와 flux를 조절할 수 있는 Cs+ ion beam sputtering system을 이용하여 탄소 음이온의 에너지를 40eV에서 200eV까지 변화시키며 필름을 증착하였다. Si(100) 웨이퍼를 기판으로 사용하였고 증착 압력은 5$\times$10-7torr 였으며 인위적인 기판의 가열은 하지 않았다. 또한 Ion beam deposited DLC film의 growth process를 연구하기 위하여 200eV의 탄소 음이온을 시간(증착두께)을 변수로 하여 증착하였고, 이 때에는 Kaufman type의 gas ion beam을 이용하여 500eV의 Ar+ ion으로 pre-sputering을 행하였다. 탄소 음이온의 에너지와 증착두께에 따라 증착된 film 내의 sp3/sp2 ratio 의 변화를 XPS plasmon loss 와 Raman spectra를 이용하여 분석하였다. 또한 증착두께에 따른 interlayer의 결합상태를 관찰하기 위하여 AES와 XPS 분석을 보조로 행하였다.
This paper investigated the wetting and adhesion property of undulated DLC film with surface morphology controlled for a reduced real area of contact. The undulated DLC Films were prepared by 13.56 MHZ radio frequency plasma enhanced chemical vapor deposition (r.f. PECVD) by using nanoscale Cu dots surface on a Si (100) substrate. FE-SEM, AFM analysis showed that the after repeated deposition and plasma induced damage with Ar ions, the surface was nanoscale undulated. This phenomenon changed the surface morphology of DLC surface. Raman spectra of film with changed morphology revealed that the plasma induced damage with Ar ions significantly suppressed the graphitization of DLC structure. Also, it was observed that while the untreated flat DLC surfaces had wetting angle starting ranged from $72^{\circ}$ and adhesion force of 333ni. Had wetting angle the undulated DLC surfaces, which resemble the surface morphology of a cylindrical shape, increased up to $104^{\circ}$ and adhesion force decreased down to 11 nN. The measurements agree with Hertz and JKR models. The surface undulation was affected mainly by several factors: the surface morphology affinity to cylindrical shape, reduction of the real area of contact and air pockets trapped in cylindrical asperities of the surface.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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