• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제32권9호
• /
• pp.3437-3442
• /
• 2011

An on-line flow injection analysis with dual pre-concentration method was developed to determine the ultra trace tri and hexavalent chromium in water. In this system, the cation and anion pre-concentration columns were combined with a 10-port injection valve and then used to separate and concentrate Cr (III) and Cr (VI) selectively. The two species of concentrated chromium were sequentially eluted and determined by using HCl-KCl buffer of pH 1.8 as an eluent. Cr (III) was oxidized by hydrogen peroxide to Cr (VI). It was detected spectrophotometrically at 548 nm by complexation with DPC (diphenylcarbazide). Several factors such as concentration of $H_2O_2$, DPC and coil length in reaction condition were optimized. The linear range for Cr (III) and Cr (VI) was 0.1-50 ${\mu}g$/L. The limit of detections ($3{\sigma}$) of Cr (III) and Cr (VI) were 52 ng/L and 44 ng/L under the optimized FIA system, and their recoveries 98% and 103%, respectively. This method was applied to analyze contamination level of chromium species in tap water, groundwater and bottled water.

• 분석과학
• /
• 제14권4호
• /
• pp.324-330
• /
• 2001

마이크로파 분해법과 유도결합 플라스마 원자방출분광법(ICP-AES)을 이용하여 윤활유내의 S, P와 Zn의 분석을 하였다. 윤활유는 질산 또는 질산-과산화수소의 혼합산을 분해용액으로 하여 밀폐형 마이크로파 분해장치로 분해시켰다. 기존의 분해방법과 비교하여 펄스 방식에 의해 작동되어지는 단계적인 가열 프로그램은 윤활유 매질을 안전하게 분해하는데 3~4배 빠르고 효율적이었다. 제의된 분해방법은 검출된 원소들에 대해 3% 미만의 상대표준편차(RSD)를 보여주었다.

• 대한화학회지
• /
• 제37권9호
• /
• pp.800-805
• /
• 1993

정도관리용 생체기준물질 중의 극미량원소에 대한 분석법을 확립하였다. 생체시료를 질산-과산화수소 혼합산화제와 함께 테플론 가압분해용기에 넣어 마이크로파 오븐에서 분해하는 시료전처리법(microwave digestion)을 사용하였다. 시료를 분해시키기 전에 정량할 극미량금속의 안정 동위원소를 첨가하여 동위원소희석 질량분석법을 적용하였다. 혈액과 소나무잎 기준물질에 이러한 분석방법을 적용하여 기준값과 일치되는 결과를 얻었다.

• 대한화학회지
• /
• 제57권3호
• /
• pp.329-334
• /
• 2013

솔잎조직과 ferrocene을 각각 효소원 및 매개체로, CSM 고무를 흑연가루 결합재로 사용하여 전류법 과산화수소 정량 효소전극을 제작하고, 그것의 특성을 전기화학적인 방법으로 관찰하였다. 낮은 퍼텐샬 영역(-100 ~ -500 mV)에서 보여준 ln($i(1-e^{nf{\eta}})$) vs. ${\eta}$ 및 Lineweaver-Burk 도시의 좋은 직선성은 신호전류의 생성이 효소의 촉매작용에 의한 것임을 확인하여 주었다. 이 때 얻어진 대칭인자(${\alpha}$, 0.17), 한계전류($i_1$, 1.99 $A/cm^2$), 교환전류밀도($i_0$, $5.86{\times}10^{-5}\;A/cm^2$), 마이클 상수($K_M$, $1.68{\times}10^{-3}$ M) 및 기타 전극 파라메터들은 전극 표면에서 소나무 과산화효소가 정량적으로 성능을 발휘하고 있음을 보여 주었다. 이런 실험적 사실들은 솔잎조직이 상업용 과산화효소를 대치하여 실용 효소전극 제작에 사용될 수 있음을 보여 주었다.

• 대한화학회지
• /
• 제35권1호
• /
• pp.51-58
• /
• 1991

새로운 管形 PVC膜 질산이온 選擇性 電極을 제작하여 그 性能을 조사하였다. 電極膜의 組成을 5${\%}$ aliquat-NO$_3$ 용액+ 32${\%}$ poly(vinyl chloride) + 63${\%}$ dibutyl sebecate로 하였을 때 전극의 感應特性이 최적이었으며, 이 때의 감응기울기는 58.5 ${\pm}$ 0.1 mV/decade, 檢出限界는 0.02mM, 感應時間 (t$_{99}$)은 25초이었다. 이 전극을 써서 아질산이온을 連續${\cdot}$自動化法으로 정량하였다. Recipient 용액은 pH 7.6의 10$^{-2}$ M 燐酸鹽 緩衝溶液을 쓰고, 여기에 酸化劑로서 過酸化水素를 0.3${\%}$가 되도록 포함시켰다. 전극계의 最適條件에서 아질산이온 標集溶液 8.0 ${\times}$ 10$^{-5}$ M ∼ 5.0 ${\times}$ 10$^{-2}$ M의 범위에서 직선적인 감응을 나타내었으며, 이 때의 감응기울기는 56.8 ${\pm}$ 0.2 mV/decade이었다.

• 한국축산식품학회지
• /
• 제23권4호
• /
• pp.356-360
• /
• 2003

우유의 셀렌 함량을 측정하기 위하여 ICP-OES를 이용한 분석법을 확립하였다. 시료전처리는 우유의 수분을 제거한 후 질산과 과산화수소를 이용하여 유기성분을 제거하였고, 최종적으로 다시 과산화수소로 미량의 유기성분을 산화시켰다. 셀렌은 휘발성 무기성분이므로 전처리된 용액에 NaBH$_4$와 HCl을 이용하여 셀렌의 수소화(hydride)반응으로 끓는점을 높이고 분석감도를 향상시켰다. 수소화 반응 중 HCl 농도의 최적조건은 2 mol/L에서 최대 cps(counter per sec)로 나타났고, NaBH$_4$와 시료 유속의 최적조건은 각각 1.5%와 1.2mL/min인 것으로 나타났다. 따라서 위의 HG 조건이 시료 메트릭스에 따른 간섭효과를 제거하였으며, 최적의 정량조건임을 알 수 있었다. 이 조건으로 표준물질을 이용한 셀렌의 직선성 상관계수(R)는 0.98로서 우유에 함유된 셀렌 분석에 적용할 수 있었다. Standard addition method를 이용한 회수율은 10 ppb에서 88.0% 이었고, 첨가된 농도가 증가할수록 회수율 및 RSD는 정확성 및 정밀성을 확보할 수 있었다.

• KSBB Journal
• /
• 제8권4호
• /
• pp.328-335
• /
• 1993

고정화 효소를 이용하여 콜레스테롤을 신속, 정확 하게 측정할 수 있는 Flow injection analysis(FIA) 시스댐을 개발하였다. 콜레스테롤 산화효소와 콜레 스테롤 에스테르 가수분해효소를 cantrall어 pore g glass과 glutaraldehyde를 사용해 얻어진 고정화 효 소를, 유리관에 충진해 얻어진 컬럼은 약 3-5 I. U. 의 활성을 나타내였다. 백금을 이용해 구성된 전극 은 +600mV에서 효소반응 결과 생성된 과산화수소 에 대해 특이적으로 응답하였다. 구성되어진 FIA시 스템의 분석능을 향상시키기 위하여 시료량, 캐리어 용액의 유속과 조성 풍의 변화에 따른 응당올 조사 하였다. 최적화된 운영조건하에서 유리 콜레스테롤 과 콜레스테롤 에스테르 표준용액에 대한 응답은 각 각 60, 400mg/ml까지 선형성(r=0.994 빛 0.998) 을 나타내였다. 모든 시료의 분석은 정확, 정밀( <2. 5 5%)한 것으로 조사되었다. 시간당 23회의 분석이 가능하였고, 500회의 간혈분석 후에 응답감도가 약 반으로 감소하였다.

• 한국식품영양과학회지
• /
• 제41권5호
• /
• pp.687-694
• /
• 2012

본 연구는 저식염 오징어 젓갈에 대한 과학적 자료를 제공함과 동시에 전통수산발효식품 소비의 확산에 기여하기 위하여 염 농도에 따른 발효기간별 품질특성 측정, 발효최적조건, 유통기한 설정 및 발효최적조건에서 제조한 저식염 오징어 젓갈의 생리활성 등을 연구하였으며, 그 결과를 요약하면 다음과 같다. 숙성온도가 증가할수록 pH는 급격히 감소하였으며, 기간에 따라 대조구인 10% 젓갈의 pH 변화는 거의 없는 반면 3 및 5% 첨가군은 급격히 감소하였으나 pH 5 이하에서는 서서히 감소하였다. 아미노질소와 휘발성염기 질소 또한 발효온도가 증가할수록 각각의 함량이 급격히 증가하였으며 식염의 농도가 낮을수록 휘발성 염기질소의 함량은 증가하였다. 아미노질소의 함량이 최고치가 되는 시점을 최적발효조건 지표로 산출하였으며 그 결과 $-1^{\circ}C$에서 저장한 염 농도 3% 젓갈일 때 41일의 최적발효기한을 나타내었다. 저식염 오징어 젓갈의 냉수 및 에탄올 추출물의 항산화 활성, 항당뇨 및 항대장암은 뚜렷한 활성을 보이지 않았으며, 일반성분 함량은 식염과 부재료 첨가로 수분과 회분의 함량에 변화를 보였지만 그 이후 저온저장 하는 기간 동안에는 일정하게 유지되다. 구성아미노산 및 유리아미노산은 glycine, arginine, alanine 및 glutamic acid 등의 함량이 절반 이상을 차지함으로써 맛에서 우수하였고, 관능검사결과는 시중에서 판매하고 있는 젓갈과 비교했을 때 큰 차이를 보이지 않았다. 이상의 결과를 고려할 때 염 농도 3% 젓갈을 $-1^{\circ}C$에서 제조, 숙성시킨다면 최근 소비자의 건강상 기호패턴의 변화에 부응시킴과 동시에 전통 수산발효식품의 보급 및 소비 확산에 기여할 수 있을 것이라 판단된다.

• 대한화학회지
• /
• 제46권6호
• /
• pp.509-514
• /
• 2002

정지흐름분석법을 이용하여 화학발광법으로 수용액 중의 Fe(II)와 Fe(III)을 분리 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 이 방법은 lucegenin과 $H_2O_2$ 혼합용액에 Fe(III)이온을 첨가하였을 때 화학발광의 세기가 증가하는 것을 기초로 하였다. KO H, $H_2O_2$ 및 Fe(III)의 가리움제로 이용한 citric acid의 농도와 시료의 주입속도가 화학발광의 세기에 미치는 영향을 조사하였다. 전체 철의 정량을 위하여 구한 [$H_2O_2$], [KOH] 및 흐름속도의 죄적조건은 각각 4.0M, 2.0M, 및 3.5mL/min 이었고, 이러한 최적조건 하에서 얻은 검정곡선에서 직선성이 성립하는 범위는 1.0${\times}10^{-6}$M에 서 1.0${\times}10^{-4}$M이었고, 상관계수는 0.996, 검출한계는 1.0${\times}10^{-7}$M이었다. Fe(III)이온의 정량을 위하여 구한 [$H_2O_2$], [KOH], [citric acid] 및 흐름속도의 최적조건은 각각 4.0M, 2.0M, 0.01M 및 3.5mL/min이었고 이러한 최적조건 하에서 얻은 검정곡선에서 직선성이 성립하는 범위는 1.0${\times}10^{-6}$M에서 1.0${\times}10^{-4}$M이었고, 상관관계수는 0.997, 검출한계는 5.0${\times}10^{-7}$M이었다.

• 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
• /
• 제20권6호
• /
• pp.111-116
• /
• 2015

The soil sample obtained from shooting area contaminated with Pb, Cu, and Zn was investigated to determine the chemical forms of heavy metals with Tessier’s sequential extraction method, which is constituted of five fractions such as ‘exchangeable’, ‘bound to carbonate’, ‘bound to oxide’, ‘bound to organic matter’, and residual fractions. The amount of organic matter was measured by loss on ignition (LOI) and then the results of ‘bound to organic matter’ and LOI were compared. The sequential extraction results show that 4.7%-45% of Pb, 6.2%-25.9% of Cu and 3.9%-15.3% of Zn belong to the ‘bound to organic matter’ fraction, but LOI result shows that only 1.0%-2.8% of organic matter exists in the soil sample. In heavy medium separation tests, because Pb and Cu extracted in ‘bound to organic matter’ and residual fractions were removed, the heavy metals in the fractions would exist as heavier forms. These results suggest that the part of heavy metal extracted in ‘bound to organic matter’ fraction would result from the oxidation of metallic forms by hydrogen peroxide and nitric acid used in the fraction, and, consequently, that the ‘bound to organic matter’ fraction should be investigated in detail to determine the removal method and treatment capacity when the Tessier’s sequential extraction method is used to examine heavy metal contaminants resulted from elemental metal like bullets.