The synthesis of NiTi alloy powders by hydrogen reduction and dehydrogenation process of NiO and $TiH_2$ powder mixtures is investigated. Mixtures of NiO and $TiH_2$ powders are prepared by simple mixing for 1 h or ball milling for 24 h. Simple-mixed mixture shows that fine NiO particles are homogeneously coated on the surface of $TiH_2$ powders, whereas ball milled one exhibits the morphology with mixing of fine NiO and $TiH_2$ particles. Thermogravimetric analysis in hydrogen atmosphere reveals that the NiO and $TiH_2$ phase are changed to metallic Ni and Ti in the temperature range of 260 to $290^{\circ}C$ and 553 to $639^{\circ}C$, respectively. In the simple-mixed powders by heat-up to $700^{\circ}C$, agglomerates with solid particles and solidified liquid phase are observed, and the size of agglomerates is increased at $1000^{\circ}C$. From the XRD analysis, the presence of liquid phase is explained by the formation and melting of $NiTi_2$ inter-metallic compound due to an exothermic reaction between Ni and Ti. The simple-mixed powders, heated to $1000^{\circ}C$, lead to the formation of NiTi phase but additional Ni-, Ti-rich and Ti-oxide phases. In contrast, the microstructure of ball-milled powders is characterized by the neck-grown particles, forming $Ni_3Ti$, Ti-oxide and unreacted Ni phase.
염기 처리에 의한 간단한 방법으로 합성된 $MnO_2$ (B-$MnO_2$)는 불균일 촉매시스템으로 호기성 조건에서 효과적인 아민 산화반응을 보여주었다. 이 B-$MnO_2$ 촉매는 다양한 종류의 방향족, 이원자 화합물, 비활성 지방족 등의 아민의 전환에 높은 활성과 선택성을 보여주었다. 이러한 산화반응은 온화한 온도($50^{\circ}C$)와 대기압의 공기 조건하에서 아민을 중간체인 이민으로 전환하고 자가 축합(self-condensation) 또는 산화적 탈수소화(oxidative dehydrogenation)을 통해 다이이민(diimine) 또는 나이트릴(nitrile)을 생성하였다. 사용된 촉매는 여과로 쉽게 분리할 수 있었고 5번 이상의 재사용 실험에서도 일정이상의 높은 수율을 보여주었다. 따라서 B-$MnO_2$는 아민 산화반응을 통해 이민과 나이트릴을 얻음에 있어 경제적으로나 환경친환적으로 효과적인 면을 보여 줌으로써, 그린화학(green chemistry)의 목적에 적합하다.
The alloys which compositions were represented by the formula, $Ti_{(0.22+X)}Cr_{(0.28+1.5X)}V_{(0.5-2.5X)}$ ($0{\leq}X{\leq}0.12$), had the total hydrogen storage capacity higher than 3 wt% and the effective hydrogen storage capacity higher than 1.4 wt%. Particularly, among all the tested alloys, the $Ti_{0.32}Cr_{0.43}V_{0.25}$ alloy exhibited the best effective hydrogen storage capacity of 1.65 wt%. Furthermore, the reversible bcc${\leftrightarrow}$fcc structural transition was observed with hydrogenation and dehydrogenation, which predicted the possibility of pressure cycling. EDS analysis revealed micro-segregation, which suggested the necessity of microstructure homogenization by heat treatment. The $Ti_{0.32}Cr_{0.43}V_{0.25}$ alloy was selected for heat treatment and for other related studies. The results showed that the total and the effective hydrogen storage capacity increased to 3.7 wt% and 2.3 wt%, respectively. The flatness of the plateau region was also greatly improved and heat of hydride formation was determined to be approximately -36 kJ/mol $H_2$.
In this study, Ti powders were fabricated from Ti scrap by the Hydrogenation-Dehydrogenation (HDH) method. The Ti powders were prepared from the spark plasma sintering (SPS) and their microstructure was investigated. Hydrogenation reactions of Ti scrap occurred at near $450^{\circ}C$ with a sudden increase in the reaction temperature and the decreasing pressure of hydrogen gas during the hydrogenation process in the furnace. The dehydrogenation process was also carried out at $750^{\circ}C$ for 2 hrs in a vacuum of $10^{-4}$ torr. After the HDH process, deoxidation treatment was carried out with the Ca (purity: 99.5%) at $700^{\circ}C$ for 2 hrs in the vacuum system. It was found that the oxidation content of Ti powder that was deoxidized with Ca showed noticeably lower values, compared to the content obtained by the HDH process. In order to fabricate the Ti compacts, Ti powder was sintered under an applied uniaxial punch pressure of 40 MPa in the range of $900-1200^{\circ}C$ for 5 min under a vacuum of $10^{-4}$ torr. The relative density of the compact was 99.5% at $1100^{\circ}C$ and the tensile strength decreased with increasing sintering temperature. After sintering, all of the Ti compacts showed brittle fracture behavior, which occurred in an elastic range with short plastic yielding up to a peak stress. Ti improved the corrosion resistance of the Ti compacts, and the Pd powders were mixed with the HDH Ti powders.
This study selected Eco-AZ91 MgH2, which shows high enthalpy as a material for this purpose, as the basic material, and analyzed the change in characteristics by synthesizing TiNi as a catalyst to control the thermodynamic behavior of MgH2. In addition, the catalyst dispersion technology using graphene oxide (GO) was studied to improve the high-temperature aggregation phenomenon of Ni catalyst and to secure a source technology that can properly disperse the catalyst. XRD, SEM, and BET analysis were conducted to analyze the metallurgical properties of the material, and TGA and DSC analysis were conducted to analyze the dehydrogenation temperature and calorific value, and the correlation between MgH2, TiNi catalyst, and GO reforming catalyst was analyzed. As a result, the MgH2-5 wt% TiNi at GO composite could lower the dehydrogenation temperature to 478-492 K due to the reduction of the catalyst aggregation phenomenon and the increase in the reaction specific surface area, and an experimental result for the catalyst dispersion technology by GO could be ensured.
We have carried out the surface modification of photocatalytic $TiO_2$ with triethoxysilane through dehydrogenation reaction and characterized the modified photocatalyst by spectroscopic methods, such as FT-IR, solid-state $^{29}Si$ MAS NMR, XPS, and XRF, etc. We also examined photocatalytic activity of the immobilized photocatalytic titanium dioxide with triethoxysilane by decolorization reaction of dyes such as cong red and methylene blue under visible light. Dispersion test showed that the photocatalytic titanium dioxide immobilized with triethoxysilane group has kept higher dispersibility than titanium dioxide itself. No appreciable precipitation takes place even after standing for 24 h in the 4:6 mixture ratio of ethanol and water.
Thiocarboxamidocinnamonitrile derivatives 2 under bar a-f reacted with 3-aminopyrazole derivative 3 under bar a-c to give the pyrazole[3, 2-b]pyrimidine derivatives 6 under bar a-p. Compounds 6 under bar a-p were used as starting material for syntheses of several heterocylic coompounds. Dehydrogenation of 6 under bar gave pyrazole[3, 2-b]pyrimidines 10 under bar a-d while its reaction with diethyl oxalate gave 11 under bar. Reactions of 6 under bar with formic acid gave pyrazolopyrimidines 17 under bar a-j, and pyrazolopyrimidopyrimidines 18 under bar a-j.
There are many methods of obtaining butadiene described in the literature. In the america it is produced largely from petroleum gases, i.e., by catalytic dehydrogenation of butene of butene-butane mixtures. Butadiene can be recovered from the $C_4$ residue of an olefin plant by distilling off a fraction containing most of the butadiene, catalytically hydrogenating the higher acetylenes to olefins and separating the product from other olefins and isobutane by extraction. Also it can be obtained by cracking naphtha and light oil. Among the individual dienes of commercial importance, 1, 3-butadiene is of first importance. It is used primarily for the production of polymers.In the present paper, it was investigated for a effect of the formation and the growth inhibition of popped corn polymer in butadiene extraction unit. As a result of study, inhibitors, $NaNO_2$ and TBC were good effective for inhibition of the formation and growth in popcorn polymer. The rational formula of popcorn polymer obtained was $(C_4H_6)_x$.
To apply Sievert's type apparatus to thermal analysis of hydrogen absorption materials, the dehydrogenation of $LaNi_5$ system was investigated. As the initial wt% of hydrogen was increased from 0.44 to 1.24 wt%, the peak temperature of evolution rate shifted to higher temperature. However, with the initial wt% of hydrogen higher than 0.95 wt%, the peak temperature of evolution rate did not change. As the heating rate was increased, the peak temperature increased; the peak temperatures for heating rates 0.5, 1.0 and 1.5 K/min were 262.2, 264.1, and 265.9 K respectively. The Sievert's type automatic apparatus can be successively applied to the thermal analysis of $LaNi_5$ hydride.
Catalytic activities of color and conductive carbon blacks in ethane decomposition for $CO_2-free$ hydrogen production were investigated. The ethane decomposition was carried out in a conventional fixed bed reactor under atmospheric pressure at 973-1173 K for 2 hours. When the decomposition in the presence of carbon black was compared with the non-catalytic thermal decomposition, the former exhibited significantly higher ethane conversion, higher C(s) selectivity and lower ethylene selectivity with small increase of the methane selectivity, which resulted in higher hydrogen yield. This indicates that carbon black is catalytically effective for dehydrogenation of ethane as well as subsequent decomposition of ethylene. All the carbon blacks exhibited stable catalytic activity with time. In durability tests, fluffy N-330 and BP2000 maintained their activities for 36 hours.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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