Poly(lactic acid)계 고분자의 기능화를 목적으로 곁사슬에 아미노기를 도입한 지방족 폴리에스테르를 합성하 고자 하며, N-$\varepsilon$-benzyloxy-carbonyl-L-lysine을 출발물질로 한 디에스테르 단량체 3-[(benzyloxycarbonylamino) butyl]-1,4-dioxane-2,5-dione(BABD)를 합성하였다. BABD와 L-lactide와의 공중합의 결과, PLLA 사슬에 BABD단위가 도입된 것이 확인되었으며 공중합체의 조성은 단량체의 첨가량에 따라 제어가 가능함을 알 수 있었다. 얻어진 폴리머는 $M_n$=3300 정도로 낮은 중합도를 나타내었으나 단량체의 정제 및 중합시 간의 검토에 의해 고분자량체의 생성이 가능함을 확인하였다. 곁사슬에 아미노기를 도입함에 의해 얻어진 폴리머는 친수성의 향상, 아미노기에 대한 화학수식 등에 의해 기능성의 부여가 기대된다.
The crystallization behavior of poly(vinyl alcohol) (PVA) in the presence and absence of polypyrrole nanoparticles (PPy NPs) was investigated in terms of the heterogeneous nucleation effect of PPy NPs using FTIR, X-ray diffraction, differential scanning calorimeter and polarized optical microscope analysis. PPy NPs were prepared by dispersion polymerization method stabilized by PVA in aqueous solution. A polymer nanocomposite with uniform dispersity could be readily obtained due to the enhanced compatibility between the filler and matrix. Compared with the PPy NP-absent PVA, the PPy NP/PVA nanocomposite exhibited an enhanced degree of crystallinity. The degree of crystallinity increased up to 17% at the PPy NP concentration of 1 wt%, compared to the pristine PVA. The PPy NP acted as an effective nucleating agent during the crystallization process, thereby enhancing the degree and rate of crystallization. The kinetics study of the crystallization also revealed the decreased value of the Avrami coefficient in the case of the PPy NP/PVA nanocomposite.
The composition and polymeric structure of starch are the most important factors to determine the functional properties of rice. In an effort to relate the structural characteristics and its functional properties of starch in rice, molecular structural properties of starch from 6 rice cultivars were analysed. To relate the structure and function of starch the texture of Jeung-pyun made of rice were analyzed during retrogradation. The polymeric structure of rice starch was analyzed by debranching with isoamylase after gelatinization and fractionated with Sephadex G-75 gel filteration. The size fractionated debranched starch was categorized into four groups such as Fraction I, II, III and Intermediate Fraction depending in their max, The fractions with the max higher than 620 nm were designated as Fraction I, while those in the range of 600-620 nm and 540-600 nm as the Intermediate Fraction and Fraction II, respectively. The Fractions with the max lower than 540 were described as Fraction III. The average degree of polymerization (DP) of the Fraction I was estimated to be higher than 200, and those of other fractions, i.e. the Intermediate Fraction I, Fraction II and III were 150,45 and 25, respectively. The levels of Fraction I were varied from II to 35% of total sugar. The Fraction I showed the linear relationship with the amylse contents, and the Intermediate Fraction, which might contain the mixture of short chain of amylose and debranched long chain of amylopectin, were measured to be in the range of 2.7∼8.4%. The levels of fraction II and III, both to be considered as the branches of amylopectin, were ranged 14.5∼23.6% and 39.7∼73.0%, respectively. The ratio of Fraction III to Fraction II describing the degree of branch or compactness of amylopectin was estimated to be around 4.0 for waxy varieties and around 2.0 for high amylose cultivars. With these results, it can be suggested that the degree of branch of the amylopectin may effect on amylose contents of starch or rice versa, To invertigate processing aptitude of different rice cultivars for the preparation of Jeung-pyun, its texture was analyzed by Instron, hardness, cohesiveness, elasticity, gumminess and chewiness of Jeung-pyun made of rice showed the significant relationship with the amylose content. Hardness was increased during retrogradation of product, but the relationship between hardness and amylose content due to not only difference in amylose content but also difference in structural characteristics of starch. In analysis of relationship between structure of rice starch and mechanical properties of Jeung-pyun during retrogradation elasticity did not show any relationship before retrogradation bur during retrogradation showed significant correlation. With these result, it can be suggested that the degree of branch of the amylopectin may effect on elasticity during retrogradation. However hardness, cohesiveness, gumminess and chewiness which were significant different before retrogradation, showed some correlation with structure of rice starch during retrigradation.
치과용 복합레진의 중합률은 레진 기질내의 이중결합의 전환도를 나타내는 것으로 이는 재료의 물리적 성질과 기계적 성질 및 생체 친화성에 영향을 미친다. 레진의 중합도가 증가하면 취성과 수축이 증가하고 중합도가 낮으면 기계적 물리적 성질이 감소한다. 따라서 본 연구에서는 광중합형 복합레진을 사용하여 플라즈마 아크 중합기 2종, 할로겐 중합기 2종, LED 중합기 2종, pulse-delay curing의 서로 다른 중합방법의 경우를 FTIR 분석법으로 복합레진의 물리적 기계적 성질 및 생체친화성에 영향을 미치는 중합률을 분석하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 광중합 복합레진의 중합률은 FTIR로 측정하였을 때 34.52-49.31%사이로 나타났으며 플라즈마 아크 중합의 경우 Flipo는 $39.96{\pm}1.22%$, CrediII는 $45.64{\pm}1.34%$로, 할로겐 중합시 XL3000은 $43.48{\pm}1.34%$, VIP의 mode 4 사용시는 $44.31{\pm}0.72%$, LED의 LUXOMAX는 $49.31{\pm}2.37%$, Elipar Freelight는 $44.51{\pm}0.62%$, pulse-delay curing시에는 $34.52{\pm}0.85%$로 나타났다. 2. 각 중합 방법별로 중합률은 LED 중합 방법을 이용한 LUXOMAX가 다른 실험군에 비하여 가장 높은 중합률을 나타냈으며 pulse-delay curing 방법이 가장 낮은 중합률을 보였다. 3. Flipo 중합기, LUXOMAX 중합기, pulse-delay curing 방법이 다른 중합기와 비교하여 통계적으로 유의한 차이를 보였다(p<0.05). 4. 각 중합방법이 동일한 군 내의 중합기기별 차이에서는 할로겐에서는 광중합기 사이에 중합률의 차이를 보이지 않았으나 플라즈마 아크에서는 CrediII가, LED에서는 LUXOMAX가 중합률이 높았다(p<0.05).
Acrylic acid 단량체를 방사선 동시조사법으로 폴리프로필렌 멜트 블로운 섬유에 그래프트 반응시켜 PPmb-g-AAc 공중합체를 제조한 후 아민화 반응을 통하여 아민형 이온교환섬유를 합성하였다. 공중합체의 그래프트율은 acrylic acid 단량체의 농도와 총조사선량이 증가할수록 증가하였으며 acrylic acid 단량체의 농도와 총조사선량이 20 v/v%, 4 kGy일 때 140%로 최대치를 나타내었다. Mohr's salt의 최적농도는 $5.0\times10^{-3}$ M로 나타났다. 아민화율은 그래프트율이 증가할수록 증가하여 140%일 때 78.8%로 나타났다. 아민화한 PPmb-g-AAc 공중합체의 함수율은 기재보다 1.5배 정도 높게 나타났으며 이온교환용량은 7.3 meq/g으로 상용 이온교환섬유보다 2$\sim$3배 정도 높게 나타내었다. 합성한 APPmb-g-AAc의 BET 측정결과 PPmb, PPmb-g-AAc 및 APPmb-g-AAc 섬유의 경우 공극의 크기와 비표면적이 각각 $366.1\;{\AA},\;3.71m^2/g$와 $143.3\;{\AA},\;4.94m^2/g$ 및 $40.97\;{\AA},\;8.98m^2/g$로 공극의 크기는 감소하고 비 표면적이 증가하는 경향을 보였다.
[ $Co^{60}\;{\gamma}-ray$ ] 선원에 의한 그래프트 공중합 반응을 통해 설폰화 이온교환 섬유를 합성하였다. 그래프트 공중합 반응의 경우 총 조사선량이 증가할수록 그래프트율이 증가하였으며, 가교제인 divinylbenzene을 첨가하여 공중 합하였을 때 최대 1000%의 그래프트율을 보였다. 또한 이온교환 섬유의 설폰화율이 증가할수록 이온교환용량이 크게 증가하였고 가교제가 첨가된 설폰화 POF-co-St/DVB 이온교환 섬유의 이온교환용량이 5.06 meq/g로 설폰화 POF-co-styrene 이온교환 섬유에서 보다 높게 측정되었으며, 이온교환 섬유의 중금속 이온 흡착량은 섬유의 그래프트율이 증가함에 따라 증가하였다.
본 연구는 전자주개 물질인 phenothiazine 유도체와 전자받개 물질로 quinoxaline 유도체를 Suzuki coupling reaction으로 push-pull 구조의 고분자(PPQX-2hdPTZ (P1), POPQX-2hdPTZ (P2))를 합성하였다. 용해도 향상을 위해 기본 골격에 alkoxy 사슬을 도입하였고, 반응시간을 단축시키고 중합도를 높이기 위해 마이크로웨이브 합성 반응기를 이용하여 중합시켰다. 합성된 고분자는 물리적, 열적, 광학적 및 전기화학적 특성을 확인하였다. 두 고분자의 초기분해온도는 $323-328^{\circ}C$로서 열 안정성이 우수함을 확인하였고, 추가로 alkoxy 사슬을 도입한 P2의 중합도가 더 높았다. 전기화학적 특성을 분석한 결과 두 고분자의 HOMO에너지 레벨은 유사하였다. 합성된 고분자는 ITO/PEDOT:PSS/active layer/$BaF_2$/Al 구조로 소자를 제작하여 유기박막태양전지로의 특성을 확인하였다. 각 소자는 박막의 두께를 다르게 하여 이에 따른 효율의 변화를 확인하였고, 박막의 두께가 얇아질수록 높은 효율을 나타내었다($PCE_{max}:P1=1.0%$, P2 = 1.1%).
E-beam 전조사법을 이용하여 HPP-g-GMA 공중합체와 아민화 반응을 통한 아민화 HPP-g-GMA 이온교환체를 합성하였다. 그라프트율은 GMA 단량체 농도가 증가함에 따라 증가하였으며 GMA 단량체 농도가 1.46 M에서 그라프트율이 130%로 최대를 나타냈다. 아민화율은 그라프트율이 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타내었으며, 그라프트율이 100%일 때 37.4%로 최대값을 나타내었다. 아민화 HPP-g-GMA 섬유이온교환체의 이온교환용량은 약 3.78 meq/g으로써 흡착 성능이 매우 우수한 소재임을 확인하였다. BET 분석결과 아민화 HPP-g-GMA의 비표면적은 54.83 $\m^2/g$, 기공크기는 $26\AA$으로 반응전보다 비표면적은 감소하였고 기공크기는 약간 증가하는 경향을 보였다. 또한 SEM 분석 결과, 반응 후 섬유의 두께가 굵어짐을 관찰하였으며 기공 막힘현상이 관찰되지 않았으며 이로부터 본 연구에서 합성한 섬유이온교환체가 음이온 흡착.분리에 적합함을 확인하였다.
수평균 중합도 900 및 교대배열기 함량 63.1%의 교대배열 poly(vinyl alcohol) (s-PVA)을 사용하여 s-PVA/요오드계 편광필름을 제조하였다. 흔성배열 PVA/요오드계 필름과 비교할 때 편광도는 자연신비에서도 99% 이상의 값을 가짐으로써 향상된 결과를 보였으나 투과도는 약간 저하되는 경향을 보였다. 따라서 침지액의 요오드 농도를 보다 낮추고 4배의 연신비를 유지함으로써 우수한 투과도와 편광도를 가지는 필름을 제조할 수 있었다. 한편, s-PVA/요오드 필름의 열수하에서의 탈착은 현저히 억제되었다. 결정화도, (100)면의 결정크기 및 면간거리가 조금씩 감소하거나 더 이상 증가하지 않는 것으로부터 침지시간 초기에는 요오드가 주로 결정영역에서 복합체를 형성하고, 이후에는 주로 결정면 밖에서 복합체를 형성하거나 단순한 물리적인 흡착을 이루고 있음을 확인하였다.
연구목적: 복합레진의 색조를 색 성분요소인 CIE $Lab^*$ 각 성분요소로 측정하고, 동일 시편에 대해서 중합률과 2축 굴곡강도(biaxial flexural strength)를 측정하여 이들의 상관관계를 비교함으로써 복합레진의 중합전, 후의 색 성분요소가 중합률과 물성에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 연구 재료 및 방법: 두 종류의 복합레진 Premisa (Kerr Co.)와 Denfil (Vericom Co)의 법랑질 색조(A1, A2, A3, A4)와 상아질 색조(A2O, A3O)에 대해 원판형의 시편을 제작하여 색성분, 중합률 및 2축 굴곡강도를 측정하였다. 분광광도계를 이용하여 중합 전, 후 및 7일에 CIE $L^*,\;a^*,\;b^*$ 값을 측정하고, 같은 시편에 대해 근적외선분광기를 이용하여 중합 후 2시간과 7일에 중합률을 측정하였다. 중합 7일 후에 색 성분과 중합률을 측정한 후 만능시험기에서 2축 굴곡강도를 측정하였다. 색요소인 CIE $L^*,\;a^*,\;b^*$ 각각의 값과 중합률, 및 2축 굴곡강도의 상관관계를 분석하였다. 결과: 두 종의 광중합형 복합레진은 중합 전과 후에 색 성분요소, 즉 색조의 변화가 있었고, 광중합 후에도 시간이 경과하면서 중합률이 증가되었다. 중합률은 제품, 기간, 및 색조의 영향을 받고(3-way ANOVA, p < 0.05), 굴곡강도는 제품 및 색조의 영향을 받았다(2-way ANOVA, p < 0.05). 중합률은 Premisa 한 제품에서만 중합 전, 후의 CIE $a^*$ component와 유의한 상관관계를 보였고, 굴곡강도도 Premisa에서 CIE $a^*$ 및 CIE $b^*$ component와 음의 상관관계를 보였다(Pearson product moment correlation, p < 0.05). 결론: 광중합 복합레진의 중합률과 굴곡강도는 제품의 중합 전,후의 색 성분에 의해 영향을 받았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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