The bis(2,4,4-trimethylpentyl)phosphinic acid (Cyanex-272) and sodium diethyl- dithiocarbamate (NaDDC) ligands were used to extract of metal ions ($Cd^{2+},\;Co^{2+},\;Cu^{2+},\;Pb^{2+},\;Zn^{2+}$) in supercritical $CO_2$. Experiments showed a strong synergistic effect and better extraction efficiency if the two ligands were used together. In-situ UV-visible observation indicates that NaDDC in the water/supercritical $CO_2$ started to decompose slowly. The synergistic effect seems to come from the deprotonation of the organophosphorus ligand by amines from the decomposed NaDDC. The enhancing role of amines was confirmed using the mixture of Cyanex-272 and diethylamine(DEA) in the metal extraction.
레늄미량함유 염산용액중에서 추출제로 Alamine304-1(Henkel), Cyanex272(Daihachi)와 $D_2EHPA(Henkel)$를 사용하여 용매추출공정으로 레늄의 추출거동을 조사하였다. 수상에 존재하는 레늄은 60 ppm이며, Kerosine과 추출제를 혼합한 합성용액을 사용하였다. 레늄 회수의 최적조건을 조사하기 위해 추출제의 종류 및 농도, 수상과 유기상의 상비, HCl의 농도, 불순물 분리 실험 등을 진행하였다. 수상의 pH가 2 이하이고, 상비는 1:1로 하여 1 % Alamine304-1으로 10분간 반응시킨 후 상온에서 1시간 이상 정치시켰을 때 레늄의 추출율이 99 % 이상으로 가장 우수하였으며, Cyanex272와 D2EHPA를 사용한 경우에는 레늄의 거의 추출되지 않았다.
In textile industries, waste effluent containing zinc is generated during the manufacture of rayon yarn from the wood pulp or cotton linters. Due to the strict environmental regulations and the presence of toxic metallic and other constituents, the discharge of industrial effluents in the sewage or disposal of solid sludge as landfill is restricted. Before recycling of zinc as zinc sulphate solution to the spinning-bath of the rayon manufacturing plant the zinc sulphate solution must be free from calcium, which is deleterious to the process as gypsum precipitates with the increase in concentration and forms scale in the bath. In the present work an attempt has been made to develop a process following solvent extraction technique using thiophosphinic extractants, Cyanex 272 and 302 modified with isodecanol and diluted in kerosene to recover zinc from rayon effluent. Various process parameters viz. extraction of zinc from different concentration of solution, distribution ratio, selective extraction, O/A ratio on extraction and stripping from the loaded organic, complex formation in the organic phase etc. have been studied to see the feasibility of the process. The extractant Cyanex 302 has been found selective for the recovery of 99.99% of zinc from the effluent above equilibrium pH 3.4 maintaining the O/A ratio of 1/30 leaving all the calcium in the raffinate. It selectively extracted zinc in the form of complex $[R_{2}Zn.3RH]_{org}$ and retained all the calcium in the aqueous raffinate. The zinc from the loaded Cyanex 302 can be stripped with 10% sulphuric acid at even O/A ratio of 10 without affecting the stripping efficiency. The stripped solution thus obtained could be recycled in the spinning bath of the rayon plant. The raffinate obtained after the recovery of zinc could be disposed safely without affacting environment.
황산용액에서 코발트와 니켈을 마그네슘으로부터 분리하기 위해 추출제로 Cyanex272, PC88A 그리고 Versatic acid 10를 사용하여 추출실험을 실시하였다. 코발트, 니켈 및 마그네슘의 추출거동을 비교 실험한 결과, Versatic acid 10이 가장 우수하다는 것을 알 수 있었다. 평형 pH 7.0에서 Versatic acid 10을 사용하여 약 98%의 코발트와 니켈이 추출되고, 5% 이하의 마그네슘이 공추출 되었다. McCabe-Thiele 도표 분석으로부터 pH 7.0, 상비(A/O) 2.0에서 10% Versatic acid 10에 의해 코발트와 니켈을 추출하기 위해서는 2단이 필요하였다. 유기상에 추출된 코발트 및 니켈은 70g/L H2SO4 이상인 경우 효과적으로 탈거가 가능하였고, 이때 코발트는 99.78%, 니켈은 98.42% 탈거되었다.
본 연구에서는 폐형광등 처리 공정의 경제성 확보를 위하여 수행되었으며, 폐형광등 유리의 글래스비드용 원료로서의 사용 가능성, 폐형광체 분말로부터 희토류의 침출, 희토류 침출액으로부터 희토류의 용매추출 가능성 등을 검토하였다. 폐형광체는 산화이트륨 28.9%, 산화세륨이 3.46%, 산화유로퓸 1.95%, 산화터븀 1.76%, 산화란탄 1.43% 순으로 함유되어 있어 회수 및 정제 시 경제성이 충분할 것으로 판단되었다. 폐형광등 유리를 사용하여 글래스비드를 시험 생산 한 결과 그 생산수율과 품질이 우수하여 폐형광등 유리를 글래스비드용 원료로 사용할 수 있을 것으로 판단되었다. 소다배소한 폐형광체를 수침출하면 알루미늄과 규소성분 및 잔류 탄산나트륨 등이 용해하며, 이 수용액에 탄산가스를 불어 넣어 pH를 7 정도로 떨어뜨리면 NaAl2(CO3)(OH)2와 SiO2 등이 침전하였다. 자이렌을 희석제로 사용하는 cyanex272-hydrochloric acid, cyanex272-sulfuric acid, D2EHPA-hydrochloric acid, D2EHPA-sulfuric acid, lonquest290-hydrochloric acid, lonquest290-sulfuric acid, p507-hydrochloric acid 조합의 용매추출에서 Y, Eu, Ce, La, Tb의 추출률이 100%에 가깝다. 그러나 동일 조건에서의 원소별 추출률의 차이, 즉 선택성은 16% 이하이다.
묽은 염산용액에서 이온성액체에 의한 코발트(II)와 니켈(II)의 분리를 조사하기 위해 이온성액체의 종류와 농도 및 수상의 초기 pH를 변화시켜 추출실험을 수행했다. 본 논문에서는 유기인산(D2EHPA, PC88A, Cyanex 272, Cyanex 301)을 Aliquat 336과 반응시켜 제조한 이온성액체와 Aliquat 336의 염소이온을 SCN과 치환한 이온성액체를 사용했다. 세 종류의 이온성액체(ALi-D2, ALi-PC, ALi-CY272)에 코발트(II)가 니켈(II)보다 추출이 잘 되었으며 평형 pH가 초기 pH보다 높았다. ALi-CY301의 경우 코발트(II)와 니켈(II)의 선택도는 추출조건에 의존했다. 또한 상기 이온성액체에 TBP의 첨가가 두 금속의 추출에 미치는 영향도 조사했다. 추출제로 ALi-SCN를 사용하는 조건에서 코발트(II)가 선택적으로 추출되어 두 금속을 완전히 분리하는 것이 가능했다.
지르코늄은 우수한 내식성과 낮은 중성자 흡수단면적로 인해 원자로에서 구조재로 사용된다. 수용액의 pH에 따른 지르코늄을 함유한 화학종의 농도분포와 용해도의 변화를 구했다. 염산과 질산용액에서 지르코늄이온의 착물형성반응을 고려하여 무기산의 농도에 따른 농도분포를 해석하였다. 질산용액에서 Cyanex272에 의한 지르코늄 추출에 관한 문헌자료를 이용하여 지르코늄과 질산이온간의 Bromley매개변수를 구했다. 이와 같이 구한 매개변수값은 등온추출곡선의 계산이나 하프늄과의 분리인자 예측에 활용될 수 있다.
PC88A, D2EHPA, Cyanex272, Versatic acid10, D2EHPA+Alamine-304-1, D2EHPA+Alamine-308, D2EHPA+TBP, D2EHPA+TOPO, PC88A+Alamine-336, PC88A+TBP와 같은 단독 및 혼합추출제를 사용하여 Nd의 용매추출실험을 수행했다. 수용액의 평형 pH와 추출제의 농도가 증가함에 따라 Nd의 추출율은 증가하였다. 그러나 D2EHPA와 TBP 혼합추출제로 추출시에는 추출제의 농도증가에 따라 Nd의 추출율이 감소하였다. PC88A에 TBP를 첨가하는 것은 Nd의 추출에 거의 영향을 미치지 않았으나, Alamine336을 첨가하면 동일한 조건에서 추출율이 증가하였다. 실험결과로부터 단독 및 혼합추출제에 의한 Nd의 추출에 대해 고찰하였다.
용매추출에 의한 코발트 분리 기술에 대해 리뷰하였고 특히 다양한 시약을 사용한 코발트의 분리 및 상용 추출용제를 사용하여 스크랩으로부터의 코발트 회수기술에 대하여 분석하였다. 코발트 분리 능력은 phosphinic > phosphonic > phosphoric acid 순으로 정리되며, 이것은 유기상내에 추출용제와 존재하는 코발트의 사면체 배위 화합물의 안정성이 증가하기 때문이다. 용매의 조성에 따라 달라지지만 주로 Cyanex 272, D2EPHA 및 PC 88A와 같은 상용 추출용제 등이 상용 추출 공정에서 우선적으로 사용되어야 하며, 다양한 조합을 효과적으로 관리한다면 코발트 함유 스크랩과 관련한 다양한 분리기술 문제점들을 해결할 수 있을 것이다.
The high content of potassium in molasses limits its usage as a raw material for stock feed. Moreover, its high viscosity makes it difficult to develop an efficient removal process. In this study, ion exchange and solvent extraction experiments have been performed to investigate the removal of potassium from a mixture of molasses with water. Cationic exchange resins (AG50W-X8 and Diphonix) showed a high loading percentage of potassium but the occurrence of breakthrough in few bed volumes was a drawback to the industrial application. Among the cationic extractants (D2EHPA, PC 88A, Cyanex 272) tested in this study, saponified PC 88A was found to be the best extractant for the removal of potassium. Batch simulation studies on a three stage counter current extraction confirmed that 85% of potassium was removed from 50 wt % molasses solution in water by using saponifed PC 88A.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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