• 한국재료학회지
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• 제2권4호
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• pp.257-262
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• 1992

Diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA)와 경화제로서 4, 4'-methylene dianiline(MDA) 에 반응성 첨가제 succinonitrile(SN)을 첨가한 새로운 계를 Differential Scanning Calorimetry (DSC)로 이용하여 3$0^{\circ}C$부터 35$0^{\circ}C$의 온도 범위에서 승온적 진행 방범(dynamic run method)으로 얻은 값을 가지고 최대 반응속도에서의 온도에 승온속도가 미치는 영향을 해석 할 수 있는 kissinger식을 적용하여 경화반응 속도론을 연구하였다. SN을 첨가한 DGEBA/MDA계의 활성화에너지 ($E_a$)와 pre-exponential factor(A) 그리고, SN이 첨가될 때 에폭시와 아민과의 반응속도 상수 k를 구하였다.

• 공업화학
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• 제10권7호
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• pp.1046-1051
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• 1999

잠재성 양이온 개시제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH)가 1 wt % 첨가된 diglycidylether of bisphenol A(DGEBA)/trimethylolpropane triglycidylether(TMP) 에폭시 블렌드의 혼합 조성비에 따른 경화거동과 열안정성에 대해 각각 DSC와 TGA를 통해 조사하였다. 블렌드계의 잠재 특성은 동적 DSC를 이용하여 온도의 증가에 따른 전환율을 구하여 측정하였다. 동적 DSC에 의한 경화 반응의 열분석 결과 경화 반응 초기에는 DGEBA 수지내의 수산기와 BPH, 그리고 에폭사이드와 BPH 사이의 반응에 의해 저온쪽에 약한 피크를 나타내며 고온쪽에는 3차원 가교 구조를 이루는 성장 과정에서의 발열 피크를 나타냄을 알 수 있었다. 경화 반응 기구의 등온 열분석 결과 경화 반응 속도는 TMP 단일 조성에서보다 DGEBA의 함량에 따라 증가하였다. 경화된 에폭시 수지의 열안정성은 DGEBA 함량이 증가할수록 증가하였는데 이는 DGEBA의 안정한 방향족 구조, 수산기의 존재 그리고 높은 분자량의 영향 등으로 설명할 수 있다.

• Elastomers and Composites
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• 제38권3호
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• pp.213-226
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• 2003

Imidazole 촉매의 종류에 따른 bisphenol-F계 에폭시 (Diglycidyl ether of bisphenol-F)/nadic methyl anhydride 수지 시스템의 경화 및 유변학적 거동이 시차주사열량계 (differential scanning calorimeter)와 회전 점도계를 사용하여 연구되었다. 경화반응기구를 분석하기 위해서 몇 개의 등온경화온도에서 등온시험이 수행되었다. Bisphenol-F계 에폭시/anhydride 조성물의 경화곡선은 전환량이 $20{\sim}40 %$일 때 최대 값을 보이는 자체촉매반응을 나타내었다. 속도상수($k_1,\;k_2$)는 온도 의존성을 가지나 반응차수 (m+n)는 온도 의존성이 없었으며, 반응차수는 거의 3으로 계산되었다. 촉매의 종류에 따라 두 개의 반응기구를 가지고 있었다. G'-G" crossover 방법을 통해 겔화 시간을 측정하였으며, 이 결과로부터 활성화에너지를 구하였다. 용융 실리카를 첨가한 조성물의 유변학적 거동으로부터 온도와 충전제 함량에 따른 겔화 시간의 대수 변화가 직선적인 관계를 나타낸다는 것을 알 수 있었다. 고충전된 에폭시 수지 조성물은 전형적인 준소성 거동을 보였으며, 최대충전밀도가 클수록 점도는 낮아졌다.

• 대한화학회지
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• 제47권5호
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• pp.472-478
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• 2003

본 연구에서는 표면처리된 제올라이트에 따른 제올라이트/DGEBA의 경화 동력학과 기계적 계면특성을 고찰하였다. 경화제는 4, 4''-diamino diphenyl methane(DDM)을 사용하였으며, 제올라이트는(PZ) 15와 35 wt% KOH (15-BZ 그리고 35-BZ)로 표면처리하여 XPS와 XRD로 분석하였다. 경화 동력학은 DSC로 분석하였으며, 시편의 기계적 계면특성은 임계응력 세기인자(critical stress intensity factor, $K_{IC}$)와 임계변형에너지 방출속도(critical strain energy release rate, GIC)를 통하여 알아보았다. XPS와 XRD의 결과로부터, KOH로 표면처리된 제올라이트는 나트륨 (Na)이 칼륨(K)으로 이온교환되었으며, 표면처리로 인한 Al-O의 결합세기의 약화로 $Si_{2p}/Al{2p}$의 값이 증가하였다. 동적 DSC와 기계적 계면특성 결과로부터, 제올라이트/DGEBA 중에서 15-BZ의 경화 활성화에너지($E_a$)는 감소하였으며, $K_{IC}$와 $G_{IC}$는 증가하였다. 이러한 결과들은 제올라이트의 표면처리에 의해 산성도가 증가하였으며, 이렇게 증가된 산성도가 제올라이트와 에폭시 사이의 경화반응에 영향을 준 것으로 관찰된다.

• 폴리머
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• 제27권3호
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• pp.176-182
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• 2003

피리딘을 촉매로 사용하여 2-chloro-$\alpha$,$\alpha$,$\alpha$-trifluorotoluene과 glycerol diglycidyl ether를 반응시켜 불소함유 에폭시 수지인 2-trifluorotoluene diglycidylether (FER)을 합성하였다. FER/DM 시스템의 격화 거동은 동적 DSC와 등온 DSC 열분식을 통하여 알아보았으며, Flynn-Wall-Ozawa식을 사용하여 경화 활성화 에너지 (Ea)를 계산하였다. 또한, 본 시스템의 유변학적 특성은 레오미터를 이용하여 등온 조건하에서 고찰하였으며, Arrhenius식을 사용하여 젤화 시간과 경화 온도에 의해 가교 활성화 에너지 (Ec)를 구하였다. 실험 결과, FT-IR, $^{13}$C NMR, 그리고 $^{19}$ F NMR 분광법 분석을 통하여 합성한 수지의 화학 구조를 확인하였으며, FER/DDM 시스템의 Ea는 53.4 kJ/mol이었으며, 경화 반응의 전환율과 전환 속도는 경화 온도가 높을수록 높은 값을 나타내었다. 시스템의 Ec는 41.6 kJ/mol이었으며, 경화 온도가 높을수록 젤화 시간이 단축되었다.

• Elastomers and Composites
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• 제51권2호
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• pp.81-92
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• 2016

1,3-Diphenylguanidine (DPG) is commonly used as a secondary accelerator which not only acts as booster of cure but also activating silanization reaction. The aim of this study is to increase the interaction between silica and rubber by using DPG. In this study, mixing was proceeded in two steps. The T-1 compound is mixed DPG with silica and silane coupling agent in the kneader at high temperature which is named as $1^{st}$ mixing step. T-3 compound is mixed DPG with curatives in the two-roll mill at low temperature which is named as $2^{nd}$ mixing step. The T-2 compound is mixed a half of DPG in $1^{st}$ mixing step and the remainder is mixed in $2^{nd}$ mixing step. Total DPG content was equal for all compounds. When DPG is mixed with silica, silane coupling agent during the $1^{st}$ mixing step, a decrease in cure rate and an increase in scorch time can be seen. This indicates that DPG is adsorbed on the surface of silica. during rubber processing. However, bound rubber content is increased and dynamic properties are improved. These results are due to the highly accelerated silanization reaction. However, there are no significant difference in 100%, 300% modulus.

• Restorative Dentistry and Endodontics
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• 제29권4호
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• pp.386-398
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• 2004

Objectives: The purpose of this study was to observe the reaction kinetics and the degree of polymerization of composite resins when cured by different light sources and to evaluate the effectiveness of the blue Light Emitting Diode Light Curing Units (LED LCUs) compared with conventional halogen LCUs. Materials and Methods: First, thermal analysis was performed by a differential scanning calorimeter (DSC). The LED LCU (Elipar Freelight, $320{\;}mW/\textrm{cm}^2$) and the conventional halogen LCU (XL3000, $400{\;}mV/\textrm{cm}^2$) were used in this study for curing three composite resins (SureFil, Z-250 and AEliteFLO). Second. the degree of conversion was obtained in the composite resins cured according to the above curing mode with a FTIR. Third, the measurements of depth of cure were carried out in accordance with ISO 4049 standards. Statistical analysis was performed by two-way ANOVA test at 95% levels of confidence and Duncan's procedure for multiple comparisons. Results: The heat of cure was not statistically different among the LCUs (p > 0.05). The composites cured by the LED (Exp) LCUs were statistically more slowly polymerized than by the halogen LCU and the LED (Std) LCU (p < 0.05). The composite resin groups cured by the LED (Exp) LCUs had significantly greater degree of conversion value than by the halogen LCU and the LED (Std) LCU (p =0.0002). The composite resin groups cured by the LED (Std) LCUs showed significantly greater depth of cure value than by the halogen LCU and the LED (Exp) LCU (p < 0.05).

• 한국수소및신에너지학회논문집
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• 제22권6호
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• pp.827-834
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• 2011

Epoxy/graphite/expanded graphite composites have been prepared in various weight ratios and thermal degradation and electrical properties were estimated in order to use for the bipolar plate materials in PEMFC. Thermogravimetric analysis (TGA) showed that the epoxy/graphite system cured by a curing agent GX-533 was most proper because its weight loss until $80^{\circ}C$ at which PEMFC would be operated was 0.3 wt%, and differential scanning calorimetry (DSC) analysis showed its cure temperature would be sufficient at $80^{\circ}C$. The activation energy for the cure reaction was 132.0 kJ/mol and the pre-exponential factor was $1.76{\times}10^{17}min^{-1}$. Electrical conductivity on the surface of the bipolar plate prepared under a pressure of 200 $kgf/cm^2$ was increased from 4 to 25 $S/cm^2$ by increasing expanded graphite (EG) content from 50 phr to 90 phr. The percolation threshold was initiated around 75 phr and the corrosion rate at 80 phr was 1.903 $uA/cm^2$.

• 공업화학
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• 제8권6호
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• pp.960-966
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• 1997

양이온 촉매(N-Benzylpyrazinium hexafluoroantimonate, BPH)/에폭시 경화계에서 에폭시 수지(DGEBA/DGEBF)의 에폭시 당량 및 촉매함량이 경화 거동, 열적특성 및 유변학적 특성에 미치는 영향을 FT-IR, DSC 및 Dynamic Viscometer를 이용하여 연구하였다. 0.5wt% BPH를 함유하는 DGEBA의 경우 DGEBF/BPH에 비하여 반응 속도가 빠르고 반응 초기에서의 반응 진행(전환율)이 크게 나타나는 것을 등온 DSC 및 FT-IR 결과에서 확인할 수 있었다. 반면 BPH의 함량이 증가함에 따라 반응속도와 전환율이 거의 같은 값을 보여줌을 알 수 있었다. 겔화점(Gel point)으로 정의되는 저장 탄성율(G')과 손실 탄성율(G")의 교차점(G'/G"=1)의 경우 하이드록시기를 포함할 때 도달시간이 빠르게 나타나는데 이는 반응 초기에 하이드록시기의 반응 참여에 의해 반응 초기에 3차원 가교 구조를 형성하는 것으로 생각되었고 또한 DSC 및 FT-IR 결과와 일치하는 결과를 보여주었다. 겔화점에 도달하는 시간을 이용하여 구한 활성화에너지 값은 $31-39kJ.mol^{-1}$의 값을 나타내었다.

• 접착 및 계면
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• 제15권1호
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• pp.22-30
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• 2014

본 연구는 자가광개시형 아크릴레이트를 Michael addition 반응을 이용하여 합성하고 자유라디칼, 양이온 및 하이브리드 시스템을 통해 배합-경화-물성 상관관계를 유도하여 이들의 경화물성, 표면 물성을 Photo-DSC, 진자경도, 연필경도 및 내오염성 측정을 이용하여 평가하였다. 그 결과, 자유라디칼 반응형 모노머 첨가를 통해 경화 특성의 향상을 유도할 수 있었으나, 일정량 이상의 모노머 첨가 시 반응성 저하로 인해 경화성이 오히려 저하되었으며, 이는 자유라디칼 반응형 모노머에 의한 이동성의 향상이 SPIA의 경화 향상에는 한계가 있음을 확인하였다. 자유 라디칼 광개시제에 의한 자유 라디칼의 생성과 자가광개시 반응에 의한 자유라디칼이 동시에 연속적으로 반응에 참여되어 우수한 경화 특성을 보였으며, 양이온 시스템을 접목한 하이브리드 시스템의 경우 양이온계 광개시제와 양이온계 모노머가 라디칼 생성과 확산까지 촉진 시켜 우수한 경화특성을 보이며, 라디칼 중합에 비해 산소에 의한 영향이 적은 양이온 중합의 영향으로 표면물성을 비롯한 도막 물성 또한 가장 우수하였다.